CN104391025B - 一种电化学一氧化碳气体传感器电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种电化学一氧化碳气体传感器电极的制备方法，电极所使用的催化剂为超导碳负载氧化铈‑氧化铜（CeO‑CuO）催化剂，基材为全氟磺酸离子交换膜（Nafion膜），Ce(NO3)3·6H2O/Cu(NO3)2·3H2O、草酸转移至烧杯中；球磨，干燥，称取相同质量的超导碳，滴入的氨水，搅拌，水浴，烧杯中的胶体变干取出；保温，研磨，向其中加入5%的Nafion溶液，便制成了催化剂材料，把该催化剂均匀涂抹至防水透气膜上；把处理过的Nafion膜放入水浴；把涂有催化剂的防水透气膜和采用相同方法制作的参比电极和对电极贴在Nafion膜上热压，热压后室温下放置，这样便制成了电化学一氧化碳气体传感器电极。本发明制作的传感器灵敏度高，响应时间快，而且输出线性度好。
Description
技术领域
本发明属于信息技术领域，具体地，属于传感器领域，是一种电化学CO气体传感器的电极的制备方法。
背景技术
在气体传感器领域，电化学传感器既能满足一般检测所需要的灵敏度和准确度，又有体积小、操作简单、携带方便、可用于现场监测以及价格低廉、能够定量检测大气中的气体污染物、检测气体种类多、浓度范围宽、体积小、测量精度高等优点，所以在目前已有的各类气体传感器中占有很重要的地位，在环境监测和工业上得到了大量的应用。传统的电化学传感器采用液态电解质，电解液的蒸发或污染导致传感器信号降低，使用寿命短。所以，研究者将精力转向固体电解质，而对于固体电解质而言，催化剂及膜处理工艺就显得十分重要。因此，制备催化活性高、性能稳定的催化剂-Nafion膜电极是影响传感器性能的关键。
传感器的灵敏度和响应时间取决于工作电极和对电极。而工作电极和对电极的性能是由催化剂的活性决定的，提高催化剂的活性是技术关键。一般电化学传感器使用的催化剂材料多为铂或金或者铂钌合金等贵金属粉末用粘结剂粘接于固体电介质膜基材上形成电极。这样的缺点主要有两个：第一是大量使用贵金属粉末造成成本过高；第二是粘接剂的使用会降低催化剂颗粒的比表面积，降低了催化剂的活性。本发明制备了一种结构和性质优良的C负载CeO-CuO催化剂，实现了电化学体系里对CO气体的高催化效果，用C作为负载材料，并且没有贵金属的使用，大幅度降低了成本，具有很高的应用前景。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种制备电化学CO气体传感器电极的制备方法。
一种电化学一氧化碳气体传感器电极的制备方法，其特征在于，电极所使用的催化剂为超导碳负载氧化铈-氧化铜（CeO-CuO）催化剂，基材为全氟磺酸离子交换膜（Nafion膜），其制备过程包含以下具体步骤：
步骤1，称取Ce(NO3)3·6H2O粉末转移至烧杯里，再称取Cu(NO3)2·3H2O粉末转移至同一个烧杯中，再称取过量的草酸转移至同一个烧杯中；然后转移至球磨机中球磨，取出后在120℃下干燥，然后转移至研钵中研磨均匀，待用；
步骤2，称取步骤1中的产物，再称取相同质量的超导碳，置于同一个烧杯中待用；
步骤3，向步骤2的烧杯中滴入的氨水，搅拌至均匀后，放到水浴中，烧杯中的胶体变干取出；
步骤4，将步骤3取出的催化剂粉体移至陶瓷器皿中，然后在马弗炉中保温，待冷却后取出，然后转移至玛瑙研钵中研磨至均匀，转移至陶瓷坩埚中，室温静置后，向其中加入5%的Nafion溶液，搅拌至均匀，便制成了催化剂材料，然后把该催化剂用称量勺均匀涂抹至防水透气膜上；
步骤5，把处理过的Nafion膜放入有去离子水的烧杯中，放入水浴中保温，然后捞出，待用；
步骤6，把步骤4中的涂有催化剂的防水透气膜和采用相同方法制作的参比电极和对电极贴在经过步骤4后形成的Nafion膜上热压，热压后室温下放置，这样便制成了电化学一氧化碳气体传感器电极。
步骤1中所述称取的Ce(NO3)3·6H2O粉末与Cu(NO3)2·3H2O粉末的原子百分比为1/19～1/4，所述在球磨机中球磨时间为6～10小时，干燥时间为干8～10小时。
步骤3中所述的氨水体积为30～40mL/g催化剂；水浴锅的温度为恒温，温度介于70～90℃，保持时间为6～8小时。
步骤4中所述马弗炉的温度为500℃，保温时间为3～5小时；所述室温静置时间为8～12小时；所述的把胶体催化剂涂抹于防水透气膜上，为涂抹于3个防水透气膜上，分别作为工作电极、对电极和参比电极使用，所用的防水透气膜为全氟磺酸离子交换膜（EPTFE）膜。
步骤5中所述处理过的Nafion膜，所说的处理为对Nafion膜进行预处理，把Nafion膜首先放入沸腾的5%的H2O2溶液中煮50分钟，以去除所含的有机杂质，然后再将其浸于温度为80℃的稀硫酸中2小时，进行Nafion膜的质子化，用去离子水冲洗掉膜表面的残余酸液后放入去离子水中，然后待用；所述的特定温度的水浴是指温度为80～100℃的水浴，保温1小时。
步骤6所述，把喷有催化剂的防水透气膜贴在Nafion膜上，是指把三个防水透气膜分别贴在Nafion膜的两侧，一侧贴一个，另一侧贴两个，形成三电极体系。
利用本发明制作的传感器灵敏度高，响应时间快，而且输出线性度特好。该方法所制备的电极用于传感器上，选择性和长期稳定性好、灵敏度较高。
附图说明
图1三电极体系示意图，1—工作电极，2—参比电极，3—对电极。
图2是实施例1中制备的催化剂的扫描电镜图。
图3是按照实施例1制作的传感器的输出特性图。
具体实施方式
尽管本发明的内容已经通过上述内容作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
本发明提供的实施例如下：
实施例1：称取5.21克Ce(NO3)3·6H2O粉末、0.73克Cu(NO3)2·3H2O粉末倒入烧杯中，再称取3.15克草酸倒入同一个烧杯中，再转移至球磨机中球磨8小时，然后取出120℃干燥8小时，然后转移至研钵中研磨至均匀，然后称取0.1克产物放入另一个容器中，向其中加入0.1克的超导C粉末倒入同一个烧杯中，向其中滴入8mL氨水，搅拌至均匀的胶体为止，转移至70℃的水浴中保持8小时至氨水彻底挥发掉，然后室温下冷却，冷却后的粉体放入瓷舟中，转移至马弗炉中500℃保温4小时，然后自然冷却，冷却后的粉末转移至玛瑙中研磨至均匀，转移至陶瓷坩埚中，室温静置8小时，向其中加入Nation乳液，搅拌均匀，用称量勺均匀涂于三个防水透气膜上；再对Nafion膜进行预处理，首先把Nafion膜首先放入沸腾的5%的H2O2溶液中煮50分钟，以去除所含的有机杂质，然后再将其浸于温度为80℃的稀硫酸中2小时，进行Nafion膜的质子化，用去离子水冲洗掉膜表面的残余酸液后放入去离子水中，再转移至沸腾的水浴中保持1小时后取出和喷涂有催化剂的三个防水透气膜热压，形成电化学CO气体传感器三电极体系。对CO气体进行监测，其响应时间为11秒，灵敏度为64.2nA/ppm。图2是按照此实施例做的催化剂电极材料的扫描电镜图，图3是以此作为电极制作的传感器元件的浓度-电流曲线图。
实施例2：称取7.38克Ce(NO3)3·6H2O粉末、0.73克Cu(NO3)2·3H2O粉末倒入烧杯中，再称取3.78克草酸倒入同一个烧杯中，再转移至球磨机中球磨6小时，然后取出120℃干燥9小时，然后转移至研钵中研磨至均匀，然后称取0.1克产物放入另一个容器中，向其中加入0.1克的超导C粉末倒入同一个烧杯中，向其中滴入7mL氨水，搅拌至均匀的胶体为止，转移至80℃的水浴中保持8小时至氨水彻底挥发掉，然后室温下冷却，冷却后的粉体放入瓷舟中，转移至马弗炉中500℃保温4小时，然后自然冷却，冷却后的粉末转移至玛瑙中研磨至均匀，转移至陶瓷坩埚中，室温静置8小时，向其中加入Nation乳液，搅拌均匀，用称量勺均匀涂于三个防水透气膜上；再对Nafion膜进行预处理，首先把Nafion膜首先放入沸腾的5%的H2O2溶液中煮50分钟，以去除所含的有机杂质，然后再将其浸于温度为80℃的稀硫酸中2小时，进行Nafion膜的质子化，用去离子水冲洗掉膜表面的残余酸液后放入去离子水中，再转移至沸腾的水浴中保持1小时后取出和喷涂有催化剂的三个防水透气膜热压，形成电化学CO气体传感器三电极体系。对CO气体进行监测，其响应时间为10秒，灵敏度为68.7nA/ppm。
实施例3：称取37.13克Ce(NO3)3·6H2O粉末、0.73克Cu(NO3)2·3H2O粉末倒入烧杯中，再称取11.22克草酸倒入同一个烧杯中，再转移至球磨机中球磨9小时，然后取出120℃干燥10小时，然后转移至研钵中研磨至均匀，然后称取0.1克产物放入另一个容器中，向其中加入0.1克的超导C粉末倒入同一个烧杯中，向其中滴入8mL氨水，搅拌至均匀的胶体为止，转移至80℃的水浴中保持8小时至氨水彻底挥发掉，然后室温下冷却，冷却后的粉体放入瓷舟中，转移至马弗炉中500℃保温4小时，然后自然冷却，冷却后的粉末转移至玛瑙中研磨至均匀，转移至陶瓷坩埚中，室温静置8小时，向其中加入Nation乳液，搅拌均匀，用称量勺均匀涂于三个防水透气膜上；再对Nafion膜进行预处理，首先把Nafion膜首先放入沸腾的5%的H2O2溶液中煮50分钟，以去除所含的有机杂质，然后再将其浸于温度为80℃的稀硫酸中2小时，进行Nafion膜的质子化，用去离子水冲洗掉膜表面的残余酸液后放入去离子水中，再转移至沸腾的水浴中保持1小时后取出和喷涂有催化剂的三个防水透气膜热压，形成电化学CO气体传感器三电极体系。对CO气体进行监测，其响应时间为9秒，灵敏度为60.9nA/ppm。
实施例4：称取7.82克Ce(NO3)3·6H2O粉末、0.73克Cu(NO3)2·3H2O粉末倒入烧杯中，再称取4.03克草酸倒入同一个烧杯中，再转移至球磨机中球磨10小时，然后取出120℃干燥9小时，然后转移至研钵中研磨至均匀，然后称取0.1克产物放入另一个容器中，向其中加入0.1克的超导C粉末倒入同一个烧杯中，向其中滴入8mL氨水，搅拌至均匀的胶体为止，转移至90℃的水浴中保持8小时至氨水彻底挥发掉，然后室温下冷却，冷却后的粉体放入瓷舟中，转移至马弗炉中500℃保温4小时，然后自然冷却，冷却后的粉末转移至玛瑙中研磨至均匀，转移至陶瓷坩埚中，室温静置8小时，向其中加入Nation乳液，搅拌均匀，用称量勺均匀涂于三个防水透气膜上；再对Nafion膜进行预处理，首先把Nafion膜首先放入沸腾的5%的H2O2溶液中煮50分钟，以去除所含的有机杂质，然后再将其浸于温度为80℃的稀硫酸中2小时，进行Nafion膜的质子化，用去离子水冲洗掉膜表面的残余酸液后放入去离子水中，再转移至沸腾的水浴中保持1小时后取出和喷涂有催化剂的三个防水透气膜热压，形成电化学CO气体传感器三电极体系。对CO气体进行监测，其响应时间为8秒，灵敏度为67.1nA/ppm。
实施例5：称取9.12克Ce(NO3)3·6H2O粉末、0.725克Cu(NO3)2·3H2O粉末倒入烧杯中，再称取4.41克草酸倒入同一个烧杯中，再转移至球磨机中球磨8小时，然后取出120℃干燥8小时，然后转移至研钵中研磨至均匀，然后称取0.1克产物放入另一个容器中，向其中加入0.1克的超导C粉末倒入同一个烧杯中，向其中滴入7mL氨水，搅拌至均匀的胶体为止，转移至80℃的水浴中保持8小时至氨水彻底挥发掉，然后室温下冷却，冷却后的粉体放入瓷舟中，转移至马弗炉中500℃保温4小时，然后自然冷却，冷却后的粉末转移至玛瑙中研磨至均匀，转移至陶瓷坩埚中，室温静置8小时，向其中加入Nation乳液，搅拌均匀，用称量勺均匀涂于三个防水透气膜上；再对Nafion膜进行预处理，首先把Nafion膜首先放入沸腾的5%的H2O2溶液中煮50分钟，以去除所含的有机杂质，然后再将其浸于温度为80℃的稀硫酸中2小时，进行Nafion膜的质子化，用去离子水冲洗掉膜表面的残余酸液后放入去离子水中，再转移至沸腾的水浴中保持1小时后取出和喷涂有催化剂的三个防水透气膜热压，形成电化学CO气体传感器三电极体系。对CO气体进行监测，其响应时间为10秒，灵敏度为65.8nA/ppm。
实施例6：称取10.42克Ce(NO3)3·6H2O粉末、0.725克Cu(NO3)2·3H2O粉末倒入烧杯中，再称取5.04克草酸倒入同一个烧杯中，再转移至球磨机中球磨8小时，然后取出120℃干燥10小时，然后转移至研钵中研磨至均匀，然后称取0.1克产物放入另一个容器中，向其中加入0.1克的超导C粉末倒入同一个烧杯中，向其中滴入8mL氨水，搅拌至均匀的胶体为止，转移至70℃的水浴中保持8小时至氨水彻底挥发掉，然后室温下冷却，冷却后的粉体放入瓷舟中，转移至马弗炉中500℃保温4小时，然后自然冷却，冷却后的粉末转移至玛瑙中研磨至均匀，转移至陶瓷坩埚中，室温静置8小时，向其中加入Nation乳液，搅拌均匀，用称量勺均匀涂于三个防水透气膜上；再对Nafion膜进行预处理，首先把Nafion膜首先放入沸腾的5%的H2O2溶液中煮50分钟，以去除所含的有机杂质，然后再将其浸于温度为80℃的稀硫酸中2小时，进行Nafion膜的质子化，用去离子水冲洗掉膜表面的残余酸液后放入去离子水中，再转移至沸腾的水浴中保持1小时后取出和喷涂有催化剂的三个防水透气膜热压，形成电化学CO气体传感器三电极体系。对CO气体进行监测，其响应时间为7秒，灵敏度为63.6nA/ppm。
Claims (1)
1.一种电化学一氧化碳气体传感器电极的制备方法，其特征在于，电极所使用的催化剂为超导碳负载氧化铈-氧化铜（CeO2-CuO）催化剂，基材为全氟磺酸离子交换膜（Nafion膜），其制备过程包含以下具体步骤：
步骤1，称取Ce(NO3)3·6H2O粉末转移至烧杯里，再称取Cu(NO3)2·3H2O粉末转移至同一个烧杯中，再称取过量的草酸转移至同一个烧杯中；然后转移至球磨机中球磨，取出后在120℃下干燥，然后转移至研钵中研磨均匀，待用；
步骤2，称取步骤1中的产物，再称取相同质量的超导碳，置于同一个烧杯中待用；
步骤3，向步骤2的烧杯中滴入的氨水，搅拌至均匀后，放到水浴中，烧杯中的胶体变干取出；
步骤4，将步骤3取出的催化剂粉体移至陶瓷器皿中，然后在马弗炉中保温，待冷却后取出，然后转移至玛瑙研钵中研磨至均匀，转移至陶瓷坩埚中，室温静置后，向其中加入5%的Nafion溶液，搅拌至均匀，便制成了催化剂材料，然后把该催化剂用称量勺均匀涂抹至防水透气膜上；
步骤5，把处理过的Nafion膜放入有去离子水的烧杯中，放入水浴中保温，然后捞出，待用；
步骤6，把步骤4中的涂有催化剂的防水透气膜和采用相同方法制作的参比电极和对电极贴在经过步骤4后形成的Nafion膜上热压，热压后室温下放置，这样便制成了电化学一氧化碳气体传感器电极；
步骤1中所述称取的Ce(NO3)3·6H2O粉末与Cu(NO3)2·3H2O粉末的原子百分比为1/19～1/4， Ce(NO3)3·6H2O与Cu(NO3)2·3H2O的摩尔数之和除以H2C2O4的摩尔数之值小于3∶4；所述在球磨机中球磨时间为6～10小时，干燥时间为干8～10小时；
步骤3中所述的氨水体积为30～40mL/g催化剂；水浴锅的温度为恒温，温度介于70～90℃，保持时间为6～8小时；
步骤4中所述马弗炉的温度为500℃，保温时间为3～5小时；所述室温静置时间为8～12小时；所述的把胶体催化剂涂抹于防水透气膜上，为涂抹于3个防水透气膜上，分别作为工作电极、对电极和参比电极使用，所用的防水透气膜为膨体聚四氟乙烯（EPTFE）膜；
步骤5中所述处理过的Nafion膜，所说的处理为对Nafion膜进行预处理，把Nafion膜首先放入沸腾的5%的H2O2溶液中煮50分钟，以去除所含的有机杂质，然后再将其浸于温度为80℃的稀硫酸中2小时，进行Nafion膜的质子化，用去离子水冲洗掉膜表面的残余酸液后放入去离子水中，然后待用；所述的特定温度的水浴是指温度为80～100℃的水浴，保温1小时；
步骤6所述，把喷有催化剂的防水透气膜贴在Nafion膜上，是指把三个防水透气膜分别贴在Nafion膜的两侧，一侧贴一个，另一侧贴两个，形成三电极体系。
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