CN104261525B

CN104261525B - 聚合氯化铝铁的制备方法

Info

Publication number: CN104261525B
Application number: CN201410456974.0A
Authority: CN
Inventors: 朱雪峰; 徐晓锋; 刘遗松; 夏平
Original assignee: CHANGSHU CITY FOR YU ENVIRONMENT TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: CHANGSHU CITY FOR YU ENVIRONMENT TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2014-09-10
Filing date: 2014-09-10
Publication date: 2015-12-02
Anticipated expiration: 2034-09-10
Also published as: CN104261525A

Abstract

一种聚合氯化铝铁的制备方法，属于无机高分子混凝剂制备技术领域。步骤：用稀盐酸兑入到10-14%的含铁废酸液中，直至使含铁废酸液的浓度提高至15-18%，得到含铁废酸液；以分批次投料方式将得到的含铁废酸原液投入反应容器中，并投入铝灰，得到原液，在继续搅拌的状态下使原液聚合反应，得到聚合氯化铝铁初品；将初品从反应容器中放出并引入沉淀池内，向沉淀池内加入回调液，再向沉淀池中加入沉淀剂以及PAM，并搅拌均匀，静置分层，上清液引入成品池，得到聚合氯化铝铁，而沉淀池内的沉淀物引至压滤装置压滤，压滤时产生的压滤液作为回调液使用。节约资源，有助于对环境的保护；工艺步骤简短、操作容易；节能效果理想。

Description

聚合氯化铝铁的制备方法

技术领域

本发明属于无机高分子混凝剂制备技术领域，具体涉及一种聚合氯化铝铁的制备方法。

背景技术

聚合氯化铝铁之所以被广泛用于对诸如生活饮用水、工业用水、生活废水以及工业污水的处理，是因为其具有并非限于下面归纳的十个方面的长处：一是用量低于传统的混凝剂如聚合硫酸铁、聚合氯化铝；二是将无机高分子聚合氯化铝和聚合氯化铁两者的特性兼而得之；三是絮凝体形成速度和沉淀速度快，处理能力强；四是对水中的碱度消耗量小，出水pH值降低少；五是水溶液不溶物低且透光性好；六是适用的pH值范围广，在pH5-9的范围内均可使用；七是对浊度、碱度和有机物含量变化适应性强；八是重金属含量指标能满足我国国家标准GB15892-2003要求；九是残余游离铝含量低，净化后的水质优异；十是腐蚀性小且易于溶解。

关于聚合氯化铝铁的制备方法的技术信息在公开的专利文献中不乏见诸，如CN100347098C推荐有“混凝剂多态聚合氯化铝铁及其制备方法”，该专利方案以聚合氯化铝铁为基础加入硅酸钠、铝酸钙以及由含铝含硅改性的粘土充任的超细微粉。通过对该专利说明书的全文阅读可知其属于对聚合氯化铝铁的二次加工范畴，以便提高聚合氯化铝铁对含油悬浮物质的吸附助凝效果（具体可参见该专利的说明书第1页最后7行的内容），因而对于制备聚合氯化铝铁不具有可借鉴的技术启示。

授权公告号CN100554178C提供有“一种无机高分子絮凝剂聚合氯化铝铁的生产方法”，该专利方案是利用在凹凸棒石粘土生产活性白土的过程中产生的含酸废液经碱性物质如氢氧化钾、生石灰、碳酸钠或碳酸氢钠中和反应得到目标产品即得到聚合氯化铝铁。该专利的积极意义可参见其说明书正文第2页第6段，欠缺在于对废酸液的获得具有局限性，因为对于无凹凸棒石粘土资源的地区无法适用，也就是说废酸液来源受到客观限制。

授权公告号CN101172684B介绍有“利用粉煤灰工业化生产聚合氯化铝铁净水剂的方法”，其是先将重量份为20-30份的粉煤灰投入反应容器，再向反应容器中加入质量%比浓度为10-20%的工业盐酸30-48份（重量份）以及加入重量份为0.1-0.5份的助溶剂（助溶剂为氯化钾、氯化钙或氯化钠）反应，反应结束后将反应物（专利称反应料液）引入澄清池固液分离，将固液分离得到的上清液引入聚合釜并加入重量份数为0.3-1.5份聚合剂（聚合剂为氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠或氨水）进行聚合反应，得到成品的聚合氯化铝铁。该专利方案的技术效果可见说明书第0011段，但是由于需要消耗较多的工业盐酸，因而仍有失经济性。

授权公告号CN102139943B披露有“一种用赤泥提钪液制备聚合氯化铝铁的方法”，该方法之建树之处可见其说明书第0099至0100段，欠缺如同对前述CN100554178C的说明。

典型的如授权公告号CN102372308B公告有“一种含铁废酸洗液生产聚合氯化铝铁混凝剂的工艺”，其推荐的步骤依次为：聚合氯化铝铁母液制备、聚合氯化铝母液氧化与沉降、聚合氯化铝铁母液氧化和聚合氯化铝铁盐基度调整，该专利方案能够客观地体现其说明书第0013段记载的技术效果。

并非限于上面例举的专利方案的共同特点是变废（废：含酸废液）为宝而体现对资源的利用价值，但是仍然存在共同的缺憾，那就是仍需要依赖工业原料，所谓的工业原料如CN100554178C中提及的碱性物质（氢氧化钾、生石灰、碳酸钠或碳酸氢钠），又如CN101172684B中提及的工业盐酸，因此仍不足以体现资源的最大化利用价值，并且使制得的聚合氯化铝铁有失经济性。

周知，我国是铝资源大国，同时也是铝冶炼大国，铝锭的年产量占全世界的40%左右（2010年，全世界铝锭产量为4106万吨，我国占139万吨）。

进而如业界所知，在铝冶炼过程中，更具体地讲在制造铝锭的过程中会产生多种副产物，铝灰便是多种副产物中的一种，铝灰在铝熔融工序中占铝重量的1-12%，先前，人们将铝灰视为废渣而弃之，不仅造成铝资源的浪费，而且损及环境。然而随着铝灰处理工艺及相应设备的开发，将铝灰经分离处理、破碎、过筛和熔化，直至铸造为铝锭，从而使铝资源得以充分利用。此外，在再生铝的生产过程中也会产生大量的铝灰，通常对再生铝生产中产生的铝灰以压榨方式回收铝。

对铝灰不论是采用前述的分离处理、破碎、过筛和熔化以及铸为铝锭还是通过压榨回收铝，均依然存在铝成分的浪费情形。

由上述可知，如果能将金属清洗（酸洗）过程中产生的含铁废酸液以及在铝锭加工过程中产生的铝灰联袂使用于制备聚合氯化铝铁，那么毫无疑问得以极致地体现资源利用的最大化效果，并且既可降低制备成本又能保护环境。但是在迄今为止公开的专利和非专利文献中均未见诸有相应的报导。为此，本申请人作了积极而有益的探索与尝试，终于形成了下面将将要介绍的技术方案。

发明内容

本发明的任务在于提供一种聚合氯化铝铁的制备方法，该方法有助于共扬含铁废酸液与铝灰之长并且同抑影响环境之短而藉以体现资源的最大化利用价值、有利于显著简化工艺步骤而藉以满足工业化放大生产要求、有益于利用反应体系的自生热源而藉以体现节能。

本发明的任务是这样来完成的，一种聚合氯化铝铁的制备方法，包括以下步骤：

A）制备含铁废酸原液，用稀盐酸兑入到质量百分比浓度10-14%的含铁废酸液中，并且直至使含铁废酸液的质量百分比浓度提高至15-18%，得到含铁废酸原液；

B）制备聚合氯化铝铁初品，以分批次投料方式将由步骤A）得到的含铁废酸原液投入带有搅拌装置的反应容器中，并且同样以分批次投料方式向反应容器中投入铝灰，在搅拌装置搅拌的状态下使铝灰与含铁废酸原液反应，控制搅拌装置的搅拌速度、控制反应温度、控制含铁废酸原液与铝灰的总的重量比、控制分批次中的各个批次投入的含铁废酸原液与分批次中的各个批次投入的铝灰的重量比以及控制分批次中的各个批次的反应时间，得到原液，在继续搅拌的状态下使原液聚合反应，并且控制继续搅拌的速度以及控制聚合反应的时间，得到聚合氯化铝铁初品；

C）沉淀，先将由步骤B）得到的聚合氯化铝铁初品从所述反应容器中放出并引入配有搅拌器的沉淀池内，在搅拌器处于搅拌的状态下向沉淀池内加入回调液，由回调液对聚合氯化铝铁初品的密度进行调整，再向沉淀池中加入沉淀剂以及PAM，待沉淀剂以及PAM加入完毕并搅拌均匀后停止搅拌器的搅拌，静置分层，上清液引入成品池，得到聚合氯化铝铁，而沉淀池内的沉淀物引至压滤装置压滤，压滤时产生的压滤液作为所述的回调液使用。

在本发明的一个具体的实施例中，步骤A）中所述的含铁废酸液为金属表面处理和电镀产生的含铁废酸液，所述的稀盐酸的质量百分比浓度为35-37%。

在本发明的另一个具体的实施例中，步骤B）中所述的分批次投料方式是指将所述含铁废酸原液以及所述铝灰各分成第一批次、第二批次和第三批次投入所述的反应容器中。

在本发明的又一个具体的实施例中，步骤B）中所述的控制搅拌装置的搅拌速度是将搅拌速度控制为150-200rpm。

在本发明的再一个具体的实施例中，步骤B）中所述的控制反应温度是将反应温度控制为85-95℃。

在本发明的还有一个具体的实施例中，步骤B）中所述的控制含铁废酸原液与铝灰的总的重量比是将含铁废酸原液与铝灰的总的重量比控制为3.6∶1。

在本发明的更而一个具体的实施例中，步骤B）中所述的控制分批次中的各个批次投入的含铁废酸原液与分批次中的各个批次投入的铝灰的重量比是将第一批次投入的含铁废酸原液与第一批次投入的铝灰的重量比控制为1.6∶0.4，将第二批次以及第三批次投入的含铁废酸原液与第二批次以及第三批次投入的铝灰的重量比各控制为1∶0.3；所述的控制分批次中的各批次的反应时间是将第一批次的反应时间控制为170-190min，第二批次的反应时间为100-140min，第三批次的反应时间为160-200min，其中：在第一批次中，所述含铁废酸原液为一次性投入所述反应容器中，而第二、第三批次则分别在170-190min以及100-140min内以滴加方式加入反应容器中，在第一、第二批次以及第三批次中，所述铝灰分别在170-190min、100-140min以及160-200min内加入完毕。

在本发明的进而一个具体的实施例中，步骤B）中所述的控制继续搅拌的速度是将继续搅拌的速度控制为100-120rpm；所述的控制聚合反应的时间是将聚合反应的时间控制为100-140min。

在本发明的又更而一个具体的实施例中，步骤C）中所述的回调液为自上一次反应中产生的沉淀物中压滤出的压滤液；所述的由回调液对聚合氯化铝铁初品的密度进行调整是将聚合氯化铝铁初品的密度调整为1.2-1.25g/cm³（采用比重计测控）。

在本发明的又进而一个具体的实施例中，步骤C）中所述的控制聚合氯化铝铁初品、沉淀剂以及PAM三者的重量比是将三者的重量比控制为1∶0.8∶0.6，所述搅拌器的转速为80-120rpm，所述沉淀剂以及PAM在10-20min内加入完毕，所述静置的时间为120-150min，所述的沉淀剂为脂肪酸甲酯磺酸钠。

本发明提供的技术方案的技术效果之一，由于采用了含铁废酸液以及铝灰，因而体现了对废加废的综合利用效果，使含铁废酸液和铝灰的劣势转化为优势，不仅节约了资源而与目前全社会倡导的节约型节能型经济精神相吻合，而且有助于对环境的保护；之二，由于制备方法的工艺步骤简短、操作容易并且无极端苛刻的工艺要素，因而可满足工业化放大生产要求；之三，由于在反应过程中利用了反应体系的自生反应热，因而可以体现理想的节能效果。

具体实施方式

实施例1：

A）制备废酸原液，用质量百分比浓度35%的稀盐酸兑入到来自于金属表面处理如金属表面清洗过程中产生的质量百分比浓度为14%的含铁废酸液中，直至使含铁废酸液的质量百分比浓度提高至15%，得到含铁废酸原液，在本步骤中，前述的含铁废酸液在预先收集后存放于含铁废酸液储罐内，使用时从含铁废酸液储罐中放出，以采用质量百分比浓度为35%的稀盐酸将质量百分比浓度为14%的1000kg含铁废酸液兑至质量百分比浓度为15%的计算方式的例子为：（140+35%X）÷（1000+X）=15%，进而为：140+0.35X=150+0.15X，再进而为：0.2X=10，得X=50kg，即，使用50kg质量百分比浓度为35%的稀盐酸将质量百分比浓度为14%的1000kg含铁废酸液调至质量百分比浓度为15%的含铁废酸液，也即得到含铁废酸原液；

B）制备聚合氯化铝铁初品，以分批次（也可称分阶段）投料方式将由步骤A）得到的含铁废酸原液投入带有搅拌装置的反应容器（本实施例为反应釜，以下同）中，并且同样以分批次投料方式（也可称分阶段投料方式）向反应容器中投入铝灰，在搅拌装置的搅拌速度为180rpm的搅拌状态下使铝灰与含铁废酸原液反应，其中：含铁废酸原液与铝灰的总的重量比为3.6∶1，由于是分批次投料，因此分成三个批次投入含铁废酸原液以及铝灰，具体是：在第一批次的投料时，将含铁废酸原液与铝灰的重量比控制为1.6∶0.4（3.6∶1中取1.6∶0.4），在该第一批次中，含铁废酸原液一次性投入反应容器内，而铝灰则在190min内缓慢加入，也就是说第一批次的反应时间为190min，铝灰在190min内渐渐加入完毕，在第二批次的投料时，将含铁废酸原液与铝灰的重量比控制为1∶0.3（3.6∶1中取1∶0.3），并且在该第二批次中，含铁废酸原液以及铝灰均在100min（反应时间为100min）内缓慢加入完毕，在第三批次的投料时，将含铁废酸原液与铝灰的重量比控制为1∶0.3（3.6∶1中取1∶0.3），并且在该第三批次中，含铁废酸原液以及铝灰均在200min内缓慢加入，也就是说第三批次的反应时间为200min，含铁废酸原液同样以滴加方式在200min内缓慢加入完毕，铝灰同样缓慢加入。由前述说明可知，如果含铁废酸原液的重量为360kg，而铝灰为100kg，那么第一、第二、第三批次的加入量分别为160kg、100kg和100kg，铝灰在第一、第二、第三批次中的加入量分别为40kg、30kg和30kg。本实施例中，第一、第二、第三批次的反应温度均为85℃，当温度低于85℃时，则适当加大即加快铝灰的投入速度，反之同例，经第一、第二、第三批次投料并反应结束后得到原液，在搅拌速度改为100rpm的继续搅拌状态下使原液实现聚合反应，聚合反应的时间为140min，得到聚合氯化铝铁初品；

C）沉淀，将由步骤B）得到的聚合氯化铝铁初品从反应容器中放出并引入配有搅拌器的沉淀池内，在搅拌器处于120rpm的状态下向沉淀池内加入回调液，由回调液将聚合氯化铝铁初品的密度调为1.2g/cm³（采用比重计测定并控制），再向沉淀池内加入沉淀剂以及PAM，沉淀剂以及PAM在10min内加入完毕，待沉淀剂以及PAM加入完毕并搅拌均匀后停止搅拌器的搅拌，静置分层，上清液引入成品池，即得到聚合氯化铝铁，沉淀池内的沉淀物引至压滤装置的板框压滤机压滤，压滤时产生的压滤液作为下一次制备聚合氯化铝铁的回调液使用，在本步骤中，聚合氯化铝铁初品、沉淀剂以及PAM三者的重量比控制为1∶0.8∶0.6，前述的静置的时间为150min，前述的沉淀剂为脂肪酸甲酯磺酸钠，前述的PAM即为聚丙烯酰胺。

实施例2：

A）制备废酸原液，用质量百分比浓度37%的稀盐酸兑入到来自于由电镀产生的质量百分比浓度为10%的含铁废酸液中，直至使含铁废酸液的质量百分比浓度提高至18%，得到含铁废酸原液，在本步骤中，前述的含铁废酸液在预先收集后存放于含铁废酸液储罐内，使用时从含铁废酸液储罐中放出，采用质量百分比浓度为37%的稀盐酸将质量百分比浓度为10%的1000kg含铁废酸液兑至质量百分比浓度为18%的计算方式如同对实施例1的描述（计算方式同实施例1）；

B）制备聚合氯化铝铁初品，以分批次（也可称分阶段）投料方式将由步骤A）得到的含铁废酸原液投入带有搅拌装置的反应容器（本实施例为反应釜，以下同）中，并且同样以分批次（也可称分阶段投料方式）向反应容器中投入铝灰，在搅拌装置的搅拌速度为150rpm的搅拌状态下使铝灰与含铁废酸原液反应，其中：含铁废酸原液与铝灰的总的重量比为3.6∶1，由于是分批次投料，因此分成三个批次投入含铁废酸原液以及铝灰，具体是：在第一批次的投料时，将含铁废酸原液与铝灰的重量比控制为1.6∶0.4（3.6∶1中取1.6∶0.4），在该第一批次中，含铁废酸原液一次性投入反应容器内，而铝灰则在170min内缓慢加入，也就是说第一批次的反应时间为170min，铝灰在170min内渐渐加入完毕，在第二批次的投料时，将含铁废酸原液与铝灰的重量比控制为1∶0.3（3.6∶1中取1∶0.3），并且在该第二批次中，含铁废酸原液以及铝灰均在140min（反应时间为140min）内缓慢加入完毕，在第三批次的投料时，将含铁废酸原液与铝灰的重量比控制为1∶0.3（3.6∶1中取1∶0.3），并且在该第三批次中，含铁废酸原液以及铝灰均在160min内缓慢加入，也就是说第三批次的反应时间为160min，含铁废酸原液同样以滴加方式在160min内缓慢加入完毕，铝灰同样在160min内缓慢加入完毕。本实施例中，第一、第二、第三批次的反应温度均为95℃，当温度低于95℃时，则适当加大即加快铝灰的投入速度，反之同例，经第一、第二、第三批次投料并反应结束后得到原液，在搅拌速度改为120rpm的继续搅拌状态下使原液实现聚合反应，聚合反应的时间为100min，得到聚合氯化铝铁初品；

C）沉淀，将搅拌器的速度改为80rpm，将聚合氯化铝铁初品的密度改为1.25g/cm³，将沉淀剂以及PAM改为在20min内加入完毕，将静置的时间改为120min。本实施例2中未提及的内容均同对实施例1的描述。

实施例3：

A）制备废酸原液，用质量百分比浓度36%的稀盐酸兑入到来自于钢板生产厂商对钢板清洗即酸洗产生的质量百分比浓度为12%的含铁废酸液中，直至使含铁废酸液的质量百分比浓度提高至16.5%，得到含铁废酸原液，在本步骤中，前述的含铁废酸液在预先收集后存放于含铁废酸液储罐内，使用时从含铁废酸液储罐中放出，采用质量百分比浓度为36%的稀盐酸将质量百分比浓度为12%的1000kg含铁废酸液兑至质量百分比浓度为16.5%的计算方式如同对实施例1的描述；

B）制备聚合氯化铝铁初品，以分批次（也可称分阶段）投料方式将由步骤A）得到的含铁废酸原液投入带有搅拌装置的反应容器（本实施例为反应釜，以下同）中，并且同样以分批次（也可称分阶段投料方式）向反应容器中投入铝灰，在搅拌装置的搅拌速度为200rpm的搅拌状态下使铝灰与含铁废酸原液反应，其中：含铁废酸原液与铝灰的总的重量比为3.6∶1，由于是分批次投料，因此分成三个批次投入含铁废酸原液以及铝灰，具体是：在第一批次的投料时，将含铁废酸原液与铝灰的重量比控制为1.6∶0.4（3.6∶1中取1.6∶0.4），在该第一批次中，含铁废酸原液一次性投入反应容器内，而铝灰则在180min内缓慢加入，也就是说第一批次的反应时间为180min，铝灰在180min内渐渐加入完毕，在第二批次的投料时，将含铁废酸原液与铝灰的重量比控制为1∶0.3（3.6∶1中取1∶0.3），并且在该第二批次中，含铁废酸原液以及铝灰均在120min（反应时间为120min）内缓慢加入完毕，在第三批次的投料时，将含铁废酸原液与铝灰的重量比控制为1∶0.3（3.6∶1中取1∶0.3），并且在该第三批次中，含铁废酸原液以及铝灰均在180min内缓慢加入完毕，也就是说第三批次的反应时间为180min，含铁废酸原液同样以滴加方式在180min内缓慢加入完毕，铝灰也在180min内缓慢加入完毕。本实施例中，第一、第二、第三批次的反应温度均为90℃，当温度低于90℃时，则适当加大即加快铝灰的投入速度，反之同例，经第一、第二、第三批次投料并反应结束后得到原液，在搅拌速度改为110rpm的继续搅拌状态下使原液实现聚合反应，聚合反应的时间为120min，得到聚合氯化铝铁初品；

C）沉淀，将搅拌器的速度改为100rpm，将聚合氯化铝铁初品的密度改为1.22g/cm³，将沉淀剂以及PAM改为在15min内加入完毕，将静置的时间改为135min。本实施例3中未提及的内容均同对实施例1的描述。

上述实施例1至3中提及的质量百分比浓度分别为35%、37%和36%的稀盐酸择用由中国江苏省常熟市三爱富中昊化工新材料有限公司在生产过程中产生的副产盐酸，该副产盐酸实际上也是酸废液。实施例1至3中的含铁废酸液均指含铁废盐酸液。

Claims

1.一种聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于步骤A）中所述的含铁废酸液为金属表面处理和电镀产生的含铁废酸液，所述的稀盐酸的质量百分比浓度为35-37%。

3.根据权利要求1所述的聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于步骤B）中所述的分批次投料方式是指将所述含铁废酸原液以及所述铝灰各分成第一批次、第二批次和第三批次投入所述的反应容器中。

4.根据权利要求1所述的聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于步骤B）中所述的控制搅拌装置的搅拌速度是将搅拌速度控制为150-200rpm。

5.根据权利要求1所述的聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于步骤B）中所述的控制反应温度是将反应温度控制为85-95℃。

6.根据权利要求1所述的聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于步骤B）中所述的控制含铁废酸原液与铝灰的总的重量比是将含铁废酸原液与铝灰的总的重量比控制为3.6∶1。

7.根据权利要求1所述的聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于步骤B）中所述的控制分批次中的各个批次投入的含铁废酸原液与分批次中的各个批次投入的铝灰的重量比是将第一批次投入的含铁废酸原液与第一批次投入的铝灰的重量比控制为1.6∶0.4，将第二批次以及第三批次投入的含铁废酸原液与第二批次以及第三批次投入的铝灰的重量比各控制为1∶0.3；所述的控制分批次中的各批次的反应时间是将第一批次的反应时间控制为170-190min，第二批次的反应时间为100-140min，第三批次的反应时间为160-200min，其中：在第一批次中，所述含铁废酸原液为一次性投入所述反应容器中，而第二、第三批次则分别在170-190min以及100-140min内以滴加方式加入反应容器中，在第一、第二批次以及第三批次中，所述铝灰分别在170-190min、100-140min以及160-200min内加入完毕。

8.根据权利要求1所述的聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于步骤B）中所述的控制继续搅拌的速度是将继续搅拌的速度控制为100-120rpm；所述的控制聚合反应的时间是将聚合反应的时间控制为100-140min。

9.根据权利要求1所述的聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于步骤C）中所述的回调液为自上一次反应中产生的沉淀物中压滤出的压滤液；所述的由回调液对聚合氯化铝铁初品的密度进行调整是将聚合氯化铝铁初品的密度调整为1.2-1.25g/cm³。

10.根据权利要求1所述的聚合氯化铝铁的制备方法，其特征在于步骤C）中所述的控制聚合氯化铝铁初品、沉淀剂以及PAM三者的重量比是将三者的重量比控制为1∶0.8∶0.6，所述搅拌器的转速为80-120rpm，所述沉淀剂以及PAM在10-20min内加入完毕，所述静置的时间为120-150min，所述的沉淀剂为脂肪酸甲酯磺酸钠。