CN104152898A - 一种镁合金表面微弧氧化自组装化学镀镍涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镁合金表面微弧氧化自组装化学镀镍涂层及其制备方法。该涂层包括依次附着于镁合金表面的微弧氧化陶瓷层、自组装层和化学镀镍层。首先，对镁合金基体进行打磨，水洗，除油等预处理，然后，配置微弧氧化液，对预处理后的镁合金进行微弧氧化形成微弧氧化陶瓷层，之后将其浸入所配置的自组装溶液中进行浸渍处理，烘干后形成自组装层，最后，在微弧氧化自组装层的表面采用化学镀方法沉积金属镍涂层。本发明的方法操作简单，所制备的复合涂层具有低腐蚀电流密度，膜层表面均匀平整，结合强度好，能够很好的提高镁合金耐蚀性。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料表面高耐蚀复合涂层防护技术领域，特别涉及一种镁合金表面微弧氧化自组装化学镀镍涂层及其制备方法。
背景技术
镁合金具有质量轻、强度高，抗冲击、耐磨、衰减性能好、高的导热和导电性能、无磁性、屏蔽性好和无毒的特点。在有色金属材料的开发和应用前途方面具有重要的意义。然而，因为金属镁的电极电位很负，是一种比较活泼的金属，稳定性差，而差的耐腐蚀性能在很大程度上限制了它的工业应用。因此，改善镁合金的综合防护性能是推动其应用的关键所在。
微弧氧化技术由于其独特的优点成为镁合金最有前景的表面处理技术。但是，由于所形成的氧化膜是一种微孔结构，其自身的防护能力有限。因此，发展基于微弧氧化的复合涂层技术是实现镁合金综合防护性能的必然趋势。自组装技术是将金属或金属氧化物浸入含活性分子的稀溶液中，通过化学键吸附在基片上形成具有高有序性和取向性、高密度堆积、低缺陷及结构稳定的膜层。由于其耐蚀性良好，近年来已成为界面科学、材料科学等许多领域的研究热点。但由于自组装膜膜层较薄，其在不同腐蚀环境中的长效防护效果令人担忧，因此，在自组装后常要进行涂装处理。但是，自组装膜一般具有特殊的结构特性（分子头基，分子的烷基链以及分子的末端基团），例如，利用(CH3O)3Si-(CH2)3-SH作为自组装分子，其结构中含有(CH3O)3Si-和-SH 两个锚固基团，前者可与易氧化金属(Cu, Ti, Al)等有很强的结合力，后者与金属(Au, Ni, Ag)容易结合。因而，可将自组装膜作为中间体在镁合金表面微弧氧化膜和金属涂层之间进行化学键合。镁合金表面金属涂层主要通过化学镀镍获得。镁合金经过化学镀 Ni后，可大幅提高其耐蚀性和耐磨性。
综合以上分析，本专利提出研究具有良好结合力和腐蚀防护性能的微弧氧化自组装化学镀镍涂层的制备实用技术。从而避免涂层微观缺陷效应导致的防护失效，实现镁合金的高强综合防护性能，解决限制镁合金应用的防护瓶颈问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种镁合金表面微弧氧化自组装化学镀镍涂层及其制备方法。
本发明的镁合金表面微弧氧化自组装化学镀镍涂层包括依次附着于镁合金表面的微弧氧化陶瓷层、自组装层和化学镀镍层；其中，微弧氧化陶瓷层为在经预处理后的镁合金表面通过微弧氧化而形成的陶瓷层；自组装层为微弧氧化陶瓷层在自组装溶液中进行浸渍，而后烘干形成；化学镀镍层是在微弧氧化自组装层的表面采用化学镀方法沉积的金属镍涂层。
制备该镁合金表面微弧氧化自组装化学镀镍涂层的具体步骤为：
(1)预处理
将镁合金依次用600#和1000#耐水磨砂纸逐级打磨、水洗，然后在碱性除油液中60~70℃下除油5~20分钟，再水洗，然后在丙酮中超声波清洗5~15分钟，去离子水清洗2~3次，冷风吹干备用；所述碱性除油液配方为：磷酸钠30~50g/L，氢氧化钠5~20g/L，硅酸钠30~35g/L。
(2)微弧氧化
将经步骤(1)处理后的镁合金放入微弧氧化电解液中作为阳极进行微弧氧化处理，阴极为不锈钢，采用脉冲微弧氧化方式，设置处理参数为：终止电压180~220伏特，氧化时间20~40分钟，脉冲频率50~200赫兹，占空比30~70%；所述微弧氧化电解液配方为：硅酸钠5~10g/L，氟化钠5~10g/L，氢氧化钠10~15g/L。
(3)自组装
将经步骤(2)微弧氧化处理后的镁合金放入蒸馏水中进行超声波清洗10分钟，烘干后放入配置好的自组装溶液中，于40~60℃恒温浸泡40~90分钟，再于80℃进行固化1~2小时；所述自组装溶液的配制方法为：将甲醇、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和蒸馏水按体积比8:1:1混合，于40~60℃下搅拌3~4小时即制得澄清的自组装溶液。
(4)化学镀镍
将经步骤(3)处理后的镁合金浸入体积百分比浓度为5%的HF溶液中进行活化1~2分钟，水洗后浸入化学镀镍溶液中，于40~60℃恒温处理2~3小时，经干燥后即在镁合金表面获得均匀的微弧氧化自组装化学镀镍复合涂层；所述化学镀镍溶液的配制方法为：硫酸镍25~30g/L、次磷酸钠20~25g/L、焦磷酸钠50~55g/L，分别溶解之后充分混合，加去离子水稀释至90mL，之后加入三乙醇胺10mL。
所述磷酸钠、硅酸钠、氢氧化钠、氟化钠、甲醇、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、硫酸镍、次磷酸钠、焦磷酸钠和三乙醇胺均为化学纯及以上纯度。
本发明的方法操作简单，所制备的复合涂层与基体结合牢固，具有低腐蚀电流密度，膜层表面均匀平整，能够很好的提高镁合金耐蚀性，用于镁合金表面处理能够得到均匀的耐蚀性高的复合防护涂层。
附图说明
图1为本发明实施例制备的镁合金表面微弧氧化自组装化学镀镍涂层的SEM图。
具体实施方式
实施例：
(1)预处理
将AZ91镁合金依次用600#和1000#耐水磨砂纸逐级打磨、水洗，然后在碱性除油液中60℃下除油10分钟，再用热水和冷水分别清洗试样表面，然后在丙酮中超声波清洗10分钟，去离子水清洗3次，冷风吹干备用；所述碱性除油液配方为：磷酸钠40g/L，氢氧化钠10g/L，硅酸钠32g/L。
(2)微弧氧化
将经步骤(1)处理后的AZ91镁合金放入微弧氧化电解液中作为阳极进行微弧氧化处理，阴极为不锈钢，采用脉冲微弧氧化方式，设置处理参数为：终止电压190伏特，氧化时间20分钟，脉冲频率50赫兹，占空比30%；所述微弧氧化电解液配方为：硅酸钠5g/L，氟化钠8g/L，氢氧化钠12g/L。
(3)自组装
将经步骤(2)微弧氧化处理后的AZ91镁合金放入蒸馏水中进行超声波清洗10分钟，烘干后放入配置好的自组装溶液中，于40℃恒温浸泡60分钟，再于80℃进行固化1小时；所述自组装溶液的配制方法为：将甲醇、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和蒸馏水按8:1:1的体积比进行混合，于40℃下搅拌4小时即制得澄清的自组装溶液。
(4)化学镀镍
将经步骤(3)处理后的AZ91镁合金浸入体积百分比浓度为5%的HF溶液中进行活化1.5分钟，水洗后浸入化学镀镍溶液中，于50℃恒温处理3小时，经干燥后即在AZ91镁合金表面获得均匀的微弧氧化自组装化学镀镍复合涂层；所述化学镀镍溶液的配制方法为：硫酸镍26g/L、次磷酸钠21g/L、焦磷酸钠51g/L，分别溶解之后充分混合，加去离子水稀释至90mL，之后加入三乙醇胺10mL。
所述磷酸钠、硅酸钠、氢氧化钠、氟化钠、甲醇、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、硫酸镍、次磷酸钠、焦磷酸钠和三乙醇胺均为化学纯。
本实施例制得的复合涂层通过SEM表征表明，底层微弧氧化膜的微孔已被完全封闭，整个涂层均匀平整，没有明显缺陷。
对本实施例制得的复合涂层进行电化学耐蚀性能测试，采用三电极体系（试样为研究电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极），介质为质量百分比浓度为3.5%的NaCl溶液。本实施例所获得的复合涂层的腐蚀电流密度为4.56×10-8A/cm2，比空白AZ91镁合金的腐蚀电流密度1.951×10-5A/cm2，降低了三个数量级，明显的提高了镁合金的耐蚀性能。
Claims (3)
1.一种镁合金表面微弧氧化自组装化学镀镍涂层，其特征在于：该涂层包括依次附着于镁合金表面的微弧氧化陶瓷层、自组装层和化学镀镍层。
2.根据权利要求1所述的镁合金表面微弧氧化自组装化学镀镍涂层，其特征在于：微弧氧化陶瓷层为在经预处理后的镁合金表面通过微弧氧化而形成的陶瓷层；自组装层为微弧氧化陶瓷层在自组装溶液中进行浸渍，而后烘干形成；化学镀镍层是在微弧氧化自组装层的表面采用化学镀方法沉积的金属镍涂层。
3.一种如权利要求1或2所述的镁合金表面微弧氧化自组装化学镀镍涂层的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)预处理
将镁合金依次用600#和1000#耐水磨砂纸逐级打磨、水洗，然后在碱性除油液中60~70℃下除油5~20分钟，再水洗，然后在丙酮中超声波清洗5~15分钟，去离子水清洗2~3次，冷风吹干备用；所述碱性除油液配方为：磷酸钠30~50g/L，氢氧化钠5~20g/L，硅酸钠30~35g/L；
(2)微弧氧化
将经步骤(1)处理后的镁合金放入微弧氧化电解液中作为阳极进行微弧氧化处理，阴极为不锈钢，采用脉冲微弧氧化方式，设置处理参数为：终止电压180~220伏特，氧化时间20~40分钟，脉冲频率50~200赫兹，占空比30~70%；所述微弧氧化电解液配方为：硅酸钠5~10g/L，氟化钠5~10g/L，氢氧化钠10~15g/L；
(3)自组装
将经步骤(2)微弧氧化处理后的镁合金放入蒸馏水中进行超声波清洗10分钟，烘干后放入配置好的自组装溶液中，于40~60℃恒温浸泡40~90分钟，再于80℃进行固化1~2小时；所述自组装溶液的配制方法为：将甲醇、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和蒸馏水按体积比8:1:1混合，于40~60℃下搅拌3~4小时即制得澄清的自组装溶液；
(4)化学镀镍
将经步骤(3)处理后的镁合金浸入体积百分比浓度为5%的HF溶液中进行活化1~2分钟，水洗后浸入化学镀镍溶液中，于40~60℃恒温处理2~3小时，经干燥后即在镁合金表面获得均匀的微弧氧化自组装化学镀镍复合涂层；所述化学镀镍溶液的配制方法为：硫酸镍25~30g/L、次磷酸钠20~25g/L、焦磷酸钠50~55g/L，分别溶解之后充分混合，加去离子水稀释至90mL，之后加入三乙醇胺10mL；
所述磷酸钠、硅酸钠、氢氧化钠、氟化钠、甲醇、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、硫酸镍、次磷酸钠、焦磷酸钠和三乙醇胺均为化学纯及以上纯度。
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- 2014-08-01 CN CN201410372553.XA patent/CN104152898B/zh active Active
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Application publication date: 20141119 Assignee: Guilin Changlong Machinery Co.,Ltd. Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980044422 Denomination of invention: Microarc oxidation self-assembled electroless nickel coating on magnesium alloy surface and its preparation method Granted publication date: 20160629 License type: Common License Record date: 20231026 Application publication date: 20141119 Assignee: Guilin Xinglong Metal Products Processing Co.,Ltd. Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980044396 Denomination of invention: Microarc oxidation self-assembled electroless nickel coating on magnesium alloy surface and its preparation method Granted publication date: 20160629 License type: Common License Record date: 20231027 |
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