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CN104105486B - 形成用于个人护理组合物中的晶体的方法 - Google Patents

形成用于个人护理组合物中的晶体的方法 Download PDF

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CN104105486B CN201280029980.7A CN201280029980A CN104105486B CN 104105486 B CN104105486 B CN 104105486B CN 201280029980 A CN201280029980 A CN 201280029980A CN 104105486 B CN104105486 B CN 104105486B
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Abstract

本发明提供了一种制备稳定的包含去污表面活性剂的个人护理组合物的方法，所述方法包括在阴离子表面活性剂的存在下乳化稳定剂以形成乳液的步骤，所述乳液包含粒度为约0.1至约10um的小滴。然后将这些颗粒以约10至约1000℃/min的速率冷却以从小滴形成晶体，以形成稳定预混物，所述晶体具有约0.1至约3um的最大尺寸。然后将这些晶体加入包含去污表面活性剂的个人护理组合物中，以提高稳定性。

Description

形成用于个人护理组合物中的晶体的方法
技术领域
本发明涉及形成晶体以加入个人护理组合物中，提高所述个人护理组合物稳定性的方法。
背景技术
个人护理组合物通常包含向所述组合物提供珠光和稳定性的材料。稳定的个人护理组合物对消费者而言是重要的，因为稳定性丧失导致产品分离。除了对消费者没有美学吸引力以外，分离的个人护理组合物还导致产品中组合物顶层或底层缺乏关键性活性物质。
稳定剂通常从热溶液或乳液中结晶出来，然后加入个人护理产品中，以改善产品稳定性。通常，形成具有所期望的晶体形态的晶体浓缩预混物的方法是两步方法，其中稳定剂首先从乳液小滴扩散到溶液中，随后在溶液中发生结晶。该方法耗时、成本高，并且可能需要对最终个人护理组合物提供极少或没有功能价值的成分。
因此，需要更有效的制备方法来更有效地结晶稳定剂，以用于个人护理组合物中。此外，还需要形态赋予个人护理组合物更大稳定性的晶体。此外，还需要可易于以省时并且高性价比的方式共混到个人护理组合物中的晶体。
发明内容
根据一个实施例，提供了制备稳定的包含去污表面活性剂的抗微生物个人护理组合物的方法，所述方法包括：（a）在高于稳定剂的熔点1℃至50℃的温度下，在2%至30%的阴离子表面活性剂的存在下，乳化4%至30%的稳定剂以形成乳液，其中所述乳液包含粒度为0.1微米至10微米的小滴；然后（b）以10℃/min至1000℃/min的速率将所述乳液冷却至低于稳定剂的熔点5℃至50℃的温度以从小滴形成晶体，以形成稳定预混物，所述晶体具有0.1微米至3微米的最大尺寸和2至1000的纵横比；然后（c）将所述稳定预混物加入包含去污表面活性剂的抗微生物个人护理组合物中。
根据上文实施例所述的方法，其中所述稳定剂为乙二醇二硬脂酸酯。根据前述实施例中任一项所述的方法，其中所述稳定预混物构成所述总体包含去污表面活性剂的抗微生物个人护理组合物的4%至40%。根据前述实施例中任一项所述的方法，其中所述阴离子表面活性剂选自烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐、或它们的组合。根据前述实施例所述的方法，其中所述烷基醚硫酸盐具有0.5至5的乙氧基化物摩尔比。根据前述实施例中任一项所述的方法，其中所述结晶剂的乳化使用搅拌槽、静态搅拌器、孔板、转子/定子研磨机、高能匀化器、或它们的组合，优选地，其中所述高能匀化器为声谱显示仪。
根据前述实施例中任一项所述的方法，其中采用1W/kg至1000W/kg的功率密度形成所述乳液。根据前述实施例中任一项所述的方法，其中在结晶后少于24小时，将所述稳定预混物加入包含去污表面活性剂的抗微生物个人护理组合物中。根据前述实施例中任一项所述的方法，其中所述稳定预混物的粘度为50cP至20,000cP。根据前述实施例中任一项所述的方法，其中所述乳液的冷却采用单程或再循环方法中的换热器，优选地，其中所述换热器为刮壁式换热器、板框式换热器、或壳管式换热器。
根据前述实施例中任一项所述的方法，其中所述包含去污表面活性剂的抗微生物个人护理组合物包含附加的结构化试剂，所述结构化试剂选自氢化蓖麻油、多糖、以及它们的组合。根据前述实施例中任一项所述的方法，其中所述包含去污表面活性剂的抗微生物个人护理组合物包含去污表面活性剂，所述去污表面活性剂选自阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、两性表面活性剂、或它们的组合。根据前述实施例中任一项所述的方法，其中稳定预混物和包含去污表面活性剂的抗微生物个人护理组合物均包含至少2%的相同阴离子表面活性剂。根据前述实施例中任一项所述的方法，其中所述包含去污表面活性剂的抗微生物个人护理组合物包含去头皮屑活性物质，并且其中所述去头皮屑活性物质为ZPT。根据前述实施例中任一项所述的方法，其中当在40℃下将85g的包含去污表面活性剂的抗微生物个人护理组合物放置于4cm直径的广口瓶中时，所述包含去污表面活性剂的抗微生物个人护理组合物在30天内分离小于4mm。
根据另一个实施例，提供了制备稳定的包含去污表面活性剂的个人护理组合物的方法，所述方法包括：（a）在高于稳定剂的熔点1℃至50℃的温度下，在2%至30%阴离子表面活性剂和0.3%至10%有机脂肪酸或醇的存在下乳化4%至30%的稳定剂，以形成乳液，其中所述乳液包含粒度为0.1至10um的小滴；（b）以10℃/min至1000℃/min的速率将所述乳液冷却至低于稳定剂的熔点5℃至50℃的温度以从小滴形成晶体，以形成稳定预混物，所述晶体具有0.1微米至3微米的最大尺寸；以及（c）将所述稳定预混物加入包含去污表面活性剂的个人护理组合物中。
根据前述实施例所述的方法，其中所述有机脂肪酸或醇具有8至20的碳链长度。根据前述两个实施例所述的方法，其中所述晶体具有2至1000的纵横比。
附图说明
图1A示出了晶体经由增溶态的形成；并且
图1B示出了晶体直接由乳化态的形成。
具体实施方式
在本发明的所有实施例中，除非另外特别说明，所有百分比均按所述总组合物的重量计。除非另外特别说明，所有比率均为重量比。所有范围是包括界限的且可合并的。有效数字的数目既不表示对所指示量的限制，也不表示对测量精确性的限制。除非另外特别说明，所有数值应理解为可被词“约”修饰。除非另外指明，所有测量均被理解为是在25℃和环境条件下进行的，其中“环境条件”是指在约一大气压和约50%相对湿度下的条件。除非另外指明，所有与所列成分相关的上述重量均基于活性物质的含量，并且不包括可能包含在市售材料中的载体或副产物。
定义
如本文所用，术语“流体”包括液体和凝胶。
如本文所用，术语“乳液”是指流体小滴在另一种流体内的分散体。
如本文所用，术语“稳定预混物”是指包含待加入个人护理组合物中的结晶稳定剂的浓缩分散体。
如本文所用，术语“个人护理组合物”是指去污表面活性剂和载体的组合。
如本文所用，除非另外指明，术语“个人清洁组合物”包括任何可被施用到身体的角蛋白表面的个人清洁组合物，包括皮肤和/或毛发。个人清洁组合物可例如被配制为清洁条、液体、乳液、淋浴凝胶、粉末、棒剂、糊剂、漱口水、泡沫浴、剃刮准备产品、以及用于剃刮的装置。
如本文所用，当用于权利要求中时，冠词“一个”和“一种”被理解为是指一种或多种受权利要求书保护的或所述的物质。
如本文所用，术语“包括”和“包含”是非限制性的。
除非另外指明，所有百分比和比率均按重量计算。除非另外指明，所有百分比和比率均基于总组合物计算。
应当理解，在本说明书中给出的每一上限值包括每一个下限值，如同该下限值在本文中也被明确表示。在本说明书全文中给出的每一最小数值限度将包括每一较高数值限度，如同该较高数值限度在本文中被明确表示。在本说明书全文中给出的每一数值范围将包括包含于该较宽数值范围内的每一较窄数值范围，如同该较窄数值范围在本文中被明确地表示。
已出乎意料地发现，在某些情况下，晶体可快速并且直接地由乳化小小滴转变成晶体形态而形成，实现个人护理组合物的有效稳定。该出乎意料的方法能够在即使乳液中稳定剂的溶解度小的情况下也形成适当的晶体形态。所述新方法还显著减少冷却步骤中所需的时间，从而降低生产成本。
由稳定剂形成晶体的一种常见方法涉及在高于结晶剂熔点的温度下制备包含较少量结晶剂和足量表面活性剂的混合物，使得大部分结晶剂在结晶之前溶解。然后直接由溶解的试剂进行结晶。该方法具有有利于快速冷却的优点，但是不利之处在于，结晶剂浓度受其在混合物中溶解度的限制。从而，总体个人护理组合物的大部分必须包含在结晶步骤中。
形成晶体的第二种方法涉及制备更浓的热混合物，使得大部分结晶剂乳化而不是溶解。该方法能够减少结晶步骤中所包含的个人护理组合物的比率，这继而降低了制备晶体所需的能量。然而，迄今为止，这需要缓慢的冷却速率。因为晶体由溶解的材料形成，并且材料需要时间从乳化态扩散成溶解态，所以出现该更慢的冷却速率，如图1A所示。稳定剂从乳液小滴直接结晶通常获得过大或形状不适合的晶体，而不能有效稳定最终个人护理组合物。
已惊奇地发现，通过将乳液粒度保持在约0.1至约10um范围内（um等同于微米），晶体可直接由这些颗粒形成，而不必首先扩散到液体基质中，如图1B中所示。与约10至约1000℃/min速率的较快冷却步骤相组合，形成具有更大各向异性的（针状或板状）形态的晶体，当加入个人护理组合物中时，这获得更大的稳定性。这种提高的稳定性在抗微生物个人护理组合物中是尤其重要的，其中稳定性的丧失可能导致产品中的层缺乏抗微生物活性。此外，可在阴离子表面活性剂存在下实施所期望的结晶，所述阴离子表面活性剂在最终个人护理组合物中起积极作用，消除了对结晶控制剂的需求，所述结晶控制剂对最终个人护理组合物没有有益效果。
此外，已出乎意料地发现，在结晶前将有机脂肪酸或醇加入乳液中，显著改善了个人护理组合物的稳定性。
制备方法
包含稳定的去污表面活性剂的抗微生物个人护理组合物可由下述方法制得：在高于稳定剂的熔点约1℃至约50℃的温度下，在约2%至约30%的阴离子表面活性剂的存在下乳化约4%至约30%的稳定剂，以形成乳液，其中所述乳液包含粒度为约0.1至约10um的小滴；以约10至约1000℃/min的速率将所述乳液冷却至低于稳定剂的熔点约5℃至约50℃的温度以从小滴形成晶体，以形成稳定预混物，所述晶体具有约0.1至约3um的由最大尺寸定义的平均长度，和约2至约1000的纵横比；并且将所述稳定预混物加入包含去污表面活性剂的抗微生物个人护理组合物中。
包含稳定的去污表面活性剂的个人护理组合物也可由下述方法制得：在高于稳定剂的熔点约1℃至约50℃的温度下，在约2%至约30%的阴离子表面活性剂和约0.3%至约10%有机脂肪酸或醇的存在下乳化约4%至约30%的稳定剂，以形成乳液，其中所述乳液包含粒度为约0.1至约10um的小滴；以约10至约1000℃/min的速率将所述乳液冷却至低于稳定剂的熔点约5℃至约50℃的温度以从小滴形成晶体，以形成稳定预混物，所述晶体具有约0.1至约3um的最大尺寸；并且将所述稳定预混物加入包含去污表面活性剂的个人护理组合物中。
A.乳液的配制
通过在高于稳定剂的熔点约1℃至约50℃的温度下，在阴离子表面活性剂的存在下分散稳定剂，制得乳液。在一个实施例中，通过在高于稳定剂的熔点约1℃至约50℃的温度下，在约2%至约30%的阴离子表面活性剂的存在下加热约4%至约30%的稳定剂以形成乳液，从而形成乳液。在另一个实施例中，在高于稳定剂的熔点约5℃至约20℃的温度下形成乳液。
可使用高剪切研磨装置来产生所期望的乳液粒度。可使用搅拌槽、静态搅拌器、孔板、转子/定子研磨机、高能匀化器、或它们的组合，来形成所期望的乳液粒度。在一个实施例中，所述高能匀化器为声谱显示仪。在一个实施例中，采用约1至约1000W/kg的峰值功率密度来形成乳液。在另一个实施例中，在单程或再循环操作中提供约1至约1000J/kg的乳化能。
乳化后，由Horiba LA-950粒度分级器在70℃下测定，所述乳液包含体积平均粒度为约0.1至约10um，或约0.2至约2um的小滴。将粒度保持在该范围内，有可能在稍后冷却步骤中由这些小滴直接形成晶体，而无需稳定剂首先移动到乳液连续相中。乳液的粘度为约1至约2000cP。
B.稳定预混物的形成
以约10至约1000℃/min的冷却速率将乳液冷却至低于稳定剂的熔点约5℃至约50℃的温度，以形成稳定预混物。可采用单程方法、再循环方法、或它们的组合，进行乳液的冷却。在一个实施例中，再循环方法使用换热器。该换热器可选自刮壁式换热器、板框式换热器、或壳管式换热器。
该快速冷却步骤从乳液小滴直接形成晶体。通过控制乳液粒度，形成具有更大各向异性的形态的晶体，这增加了所得个人护理组合物的稳定性。在一个实施例中，相对于球形颗粒，所述晶体具有薄片形状。如本文所用，球形颗粒具有小于3的纵横比，其纵横比定义为最大尺寸与最小尺寸的比率。粒度横跨目标的最大直径测量。片状颗粒是指颗粒的两个尺寸（长度和宽度）为第三个尺寸（深度或厚度）的至少5倍。在另一个实施例中，所述晶体具有针形形状，其中所述颗粒长度为颗粒宽度和厚度的至少5倍。
已发现，与具有更加球形的较大结构的晶体相比，当以相同量加入组合物中时，各向异性的小晶体改善个人护理组合物的稳定性。在一个实施例中，当在40℃下将85g抗微生物个人护理组合物放置于5cm广口瓶中时，包含晶体的抗微生物个人护理组合物在约30天内分离小于4mm。
晶体的高纵横比使得它们能够在给定的含量下更有效地在人护理组合物中形成稳定网络。所述晶体通常具有约2至约1000的纵横比。这些晶体具有约0.1至约3um的最大尺寸。当在25℃和2/sec剪切速率下测定时，稳定预混物在25℃下24小时的储存时间后的粘度为约50至约20,000cP。稳定预混物构成总个人护理组合物的约4%至约40%。
C.将晶体加入个人护理组合物中
可在结晶后立即或在冷却的稳定预混物储存一段时间内，在搅拌下继而将所得晶体分散体掺入到液体组合物中，并且无需任何外部施热。在一个实施例中，在结晶后少于24小时，将稳定预混物加入包含去污表面活性剂的个人护理组合物中。所得个人护理组合物具有吸引人的珠光外观，并且在典型的储存条件下稳定数月。换句话讲，所得的产品保持其珠光外观，并且不表现出从所述组合物基质中分离或分层。
包含去污表面活性剂的组合物包含去污表面活性剂和载体。所述去污表面活性剂选自阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、两性表面活性剂、以及它们的组合。在一个实施例中，乳液中的阴离子表面活性剂与个人护理组合物中的阴离子表面活性剂相同。这避免加入在最终个人护理组合物中几乎不具有或不具有功能价值的额外材料。
在一个实施例中，包含去污表面活性剂的个人护理组合物包含抗微生物活性物质。适宜的抗微生物活性物质包括煤焦油、硫、whitfield的油膏剂、castellani的颜料、氯化铝、龙胆紫、羟甲辛吡酮（羟甲辛吡酮乙醇胺）、环吡酮胺、十一碳烯酸及其金属盐，高锰酸钾、硫化硒、硫代硫酸钠、丙二醇、苦橙油、尿素制剂、灰黄霉素、8-羟基喹啉氯碘羟喹、硫代地巴唑、硫代氨基甲酸盐、卤普罗近、聚烯、羟基吡啶酮、吗啉、苄胺、烯丙胺(如特比萘芬）、茶树油、丁香叶油、胡荽、玫瑰草、小檗碱、百里香红、桂皮油、肉桂醛、香茅酸、日柏酚、鱼石脂白、Sensiva SC-50、Ele稳定HP-100、壬二酸、溶酶、碘代丙炔基丁基氨基甲酸盐(IPBC），异噻唑啉酮如辛基异噻唑啉酮和唑、以及它们的组合物。抗微生物剂的例子包括伊曲康唑、酮康唑、硫化硒和煤焦油。
抗微生物活性物质还包括去头皮屑活性物质。去头皮屑活性物质的适宜非限制性例子包括：吡啶硫酮盐、吡咯、硫化硒、颗粒硫、以及它们的混合物。其它实施例包括吡啶硫酮盐，具体地为1-羟基-2-吡啶硫酮的锌盐（被称为“吡啶硫酮锌”或“ZPT”）。此类去头屑颗粒应该在物理和化学上与组合物的基本组分相容，并且不应该不当地破坏产品的稳定性、美观性或性能。
稳定预混物的组成
A.稳定剂
按所述个人护理组合物的重量为100%计，稳定预混物包含约4%至约30%的活性稳定剂。在另一个实施例中，稳定预混物包含约15%至约25%的稳定剂。
适宜的稳定剂包括具有下式的亚烷基二元醇的单酯和/或二酯：
其中R1为直链或支链的C12-C22烷基；
R为直链或支链的C2-C4亚烷基；
P选自H、C1-C4烷基、或-COR2，R2为C4-C22烷基，在另一个实施例中为C12-C22烷基；并且
n=1至3。
在一个实施例中，长链脂肪酸酯具有上述通式结构，其中R1为直链或支链的C16-C22烷基，R为-CH2-CH2-，并且P选自H或-COR2，其中R2为C4-C22烷基，在另一个实施例中为C12-C22烷基。
典型的例子为乙二醇、丙二醇、二甘醇、一缩二丙二醇、三甘醇或四甘醇与包含约6至约22，约12至约18个碳原子的脂肪酸，如己酸、辛酸、2-乙基己酸、癸酸、月桂酸、异十三酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、异硬脂酸、油酸、反油酸、岩芹酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸、鳕油酸、二十二烷酸、芥酸、以及它们的混合物的单酯和/或二酯。
在一个实施例中，单硬脂酸乙二醇酯（EGMS）和/或乙二醇二硬脂酸酯（EGDS）和/或聚一硬脂酸乙二醇酯（PGMS）和/或聚乙二醇二硬脂酸酯（PGDS）是用于组合物中的稳定剂。这些材料有若干商业来源。例如，购自Stepan，Empilan购自Albright&Wilson。
B.阴离子表面活性剂
稳定预混物包含约2%至约30%的阴离子表面活性剂，在另一个实施例中包含约5%至约25%的阴离子表面活性剂。在一个实施例中，稳定预混物和个人护理组合物均包含至少2%的相同阴离子表面活性剂。
有用的阴离子表面活性剂本身可以具有几种不同的类型。例如，高级脂肪酸的水溶性盐是可用于本文组合物中的阴离子表面活性剂。这包括碱金属皂，如包含约8至约24个碳原子，和约12至约18个碳原子的高级脂肪酸的钠盐、钾盐、铵盐和烷醇铵盐。肥皂可以通过脂肪和油的直接皂化制得，也可通过游离的脂肪酸的中和制得。尤其有用的是衍生自椰子油和牛油的脂肪酸的混合物的钠盐和钾盐，即，牛油钠或钾和椰油钠或钾肥皂。
适用于本发明的另外的无皂阴离子表面活性剂包括水溶性盐，有机硫反应产物的碱金属和铵盐，所述产物在其分子结构中具有包含约10至约20个碳原子的烷基和磺酸基或硫酸酯基。（包括在术语“烷基”中的是酰基的烷基部分）。此类合成表面活性剂的例子是a）烷基硫酸钠、烷基硫酸钾和烷基硫酸铵，尤其是通过高级醇（C8-C18个碳原子）硫酸化得到的那些，例如通过还原牛油或椰子油的甘油酯制得的那些；b）烷基多乙氧基化物硫酸钠、烷基多乙氧基化物硫酸钾和烷基多乙氧基化物硫酸铵，尤其是其中烷基包含10至22，在另一个实施例中包含12至18碳原子的那些，并且其中所述多乙氧基化物链包含0.5至15，在另一个实施例中0.8至5个乙氧基化物部分；和c)钠和钾的烷基苯磺酸盐，其中烷基包含约9至约15个碳原子，为直链或支链构型，如美国专利2,220,099和2,477,383中所述的那些类型。尤其有价值的是直链烷基苯磺酸盐，其中烷基中的平均碳原子数为约11至13，缩写为C11-C13LAS。在另一个实施例中，阴离子表面活性剂为乙氧基化物摩尔比为约0.5至约5的烷基醚硫酸盐。
C.共结晶剂：
任选地，使用共结晶剂如有机脂肪酸和醇来控制熔融稳定剂的乳化，调节结晶时的晶体形态，并且改善冷却后的稳定预混物流变特性。已出乎意料地发现，这些有机脂肪酸和醇增加所得晶体在包含去污表面活性剂的个人护理组合物中的稳定性。
乳液中包含的共结晶剂的量是在给定的一组工艺参数下足以获得所期望晶体尺寸和尺寸分布的量。
适宜的共结晶剂包括但不限于脂肪酸和/或脂肪醇，其具有直链或支链的任选羟基取代的烷基，所述烷基包含约12至约22，在另一个实施例中约8至约20，在另一个实施例中约16至约22，并且在另一个实施例中约18至20个碳原子，如棕榈酸、亚油酸、硬脂酸、油酸、蓖麻酸、二十二碳酸、十六/十八醇、羟基硬脂醇、二十二醇、亚油醇、亚麻醇、以及它们的混合物。
在其中存在共结晶试剂的一个实施例中，稳定预混物包含1-5重量%的C12-C20脂肪酸、C12-C20脂肪醇、或它们的混合物。在另一个实施例中，稳定剂与共结晶剂之间的重量比在约3:1至约10:1，或约5:1至约20:1范围内。
在一个实施例中，所述组合物包含20-65重量%的水；5%重量至30%重量的烷基硫酸钠或烷基醚硫酸盐分散表面活性剂；5%重量至30%重量的长链脂肪族酯和1%重量至5%重量的C12-C22脂肪醇或脂肪酸，其中长链脂肪族酯与脂肪醇和/或脂肪酸的重量比率在约5:1至约20:1，或约3:1至约10:1的范围内。
包含去污表面活性剂的个人护理组合物
本发明的组合物可包含下列组分的任何组合：
A.去污表面活性剂
个人护理组合物包含去污表面活性剂。去污表面活性剂向组合物提供清洁性能。去污表面活性剂继而包含阴离子去污表面活性剂、两性离子或两性去污表面活性剂、或它们的组合。去污表面活性剂的各种例子和描述示于美国专利6,649,155；美国专利申请12/103,902；和美国专利公布2008/0206355中。
阴离子表面活性剂组分在个人护理组合物中的浓度应足以提供所期望的清洁和发泡性能，并且一般在约2%至约50%，约8%至约30%，约10%至约25%，或约12%至约22%的范围内。
适用于组合物中的阴离子表面活性剂为烷基硫酸盐和烷基醚硫酸盐。其它合适的阴离子去污表面活性剂为有机硫酸反应产物的水溶性盐。其它合适的阴离子去污表面活性剂为用羟乙磺酸酯化并且用氢氧化钠中和的脂肪酸反应产物。其它类似的阴离子表面活性剂描述于美国专利2,486,921；2,486,922；和2,396,278中。
用于个人护理组合物中的阴离子去污表面活性剂包括十二烷基硫酸铵、月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵、月桂基硫酸三乙基胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸三乙基胺、月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸单乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸单乙醇胺、月桂基硫酸二乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸二乙醇胺、月桂酸甘油单酯硫酸钠、月桂基硫酸钠、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂基硫酸钾、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钾、月桂基肌氨酸钠、月桂酰肌氨酸钠、肌氨酸月桂酯、肌氨酸椰油酯、椰油基硫酸铵、十二烷酰基硫酸铵、椰油基硫酸钠、月桂酰硫酸钠、椰油基硫酸钾、月桂基硫酸钾、月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸三乙醇胺、椰油基硫酸单乙醇胺、月桂基硫酸单乙醇胺、十三烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、椰油基羟乙基磺酸钠、以及它们的组合。在另一个实施例中，所述阴离子表面活性剂为月桂基硫酸钠或月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠。
适用于本文组合物中的两性或两性离子清洁表面活性剂包括已知用于毛发护理或其它个人护理清洁中的那些。此类两性去污表面活性剂的浓度的范围为约0.5%至约20%，和约1%至约10%。适宜的两性离子或两性表面活性剂的非限制性例子描述于美国专利No.5,104,646（Bolich Jr.等人）、5,106,609（Bolich Jr.等人）中。
适用于个人护理组合物中的两性去污表面活性剂包括被广义描述为脂族仲胺和叔胺的衍生物的那些表面活性剂，其中脂族基团可为直链或支链的，并且其中脂族取代基之一包含约8至约18个碳原子，并且一个包含阴离子基团如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根、或膦酸根。两性去污表面活性剂包括椰油酰两性基乙酸盐、椰油酰两性基二乙酸盐、月桂酰两性基乙酸盐、月桂酰两性基二乙酸盐、以及它们的混合物。
两性离子去污表面活性剂包括被广义地描述为脂族季铵、和锍化合物的衍生物的那些表面活性剂，其中脂族基团可为直链或支链的，并且其中脂族取代基之一包含约8至约18个碳原子，并且一个脂族取代基包含阴离子基团如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根和膦酸根。在另一个实施例中，选择两性离子化物如甜菜碱。
适用于所述组合物中的其它阴离子、两性离子、两性或任选其它表面活性剂的非限制性例子描述于由M.C.Publishing Co.出版的McCutcheon的“Emulsifiers and Detergents”1989年刊以及美国专利3,929,678、2,658,072；2,438,091；2,528,378中。
B.含水载体
所述制剂可为可倾倒的液体形式（在环境条件下）。因此，此类组合物通常包含含水载体，其含量为约20%至约95%，或甚至约60%至约85%。含水载体可包含水，或水与有机溶剂的易混溶的混合物，且在一个方面可包含水和最少或浓度不大的有机溶剂，除了另外作为其它必要或任选组分的微量组分附带地掺入组合物中的那些。
所述载体包括水以及低级烷基醇和多元醇的水溶液。可用于本文的低级烷基醇为具有1-6个碳原子的一元醇，在一个方面为乙醇和异丙醇。用于本文的多元醇包括丙二醇、已二醇、甘油和丙二醇。
C.其它任选组分
所述个人护理组合物还可包含已知用于或换句话讲可用于组合物中的其它任选成分。此类任选成分最典型地为描述于参考书如“CTFA CosmeticIngredient Handbook”第二版（The Cosmetic,Toiletries,and FragranceAssociation，Inc.1988，1992）中的那些。
此类任选成分的其它非限制性例子包括香料或芳香剂、着色剂或染料、毛发漂白剂、增稠剂、保湿剂、润肤剂、药物活性物质、维生素或营养剂、去头皮屑剂、香料、毛发着色剂、烫发剂、毛发生长或修复剂、以及类似的其它材料。
所述个人护理组合物还可包含一种或多种加工助剂，所述加工助剂选自水、聚集抑制材料例如二价盐；颗粒悬浮聚合物例如黄原胶、瓜尔胶和羧甲基纤维素。在另一个实施例中，所述加工助剂可选自两性表面活性剂如椰油酰氨基丙基甜菜碱（CAPB）、两性离子表面活性剂、阳离子溶胀性聚合物、胶乳颗粒如基于丙烯酸的酯Rheovis CDE、以及它们的混合物。
在一个方面，所述个人护理组合物可包含载体，所述载体选自极性溶剂，包括但不限于水、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、甘油；非极性溶剂，包括但不限于矿物油、香料原料、硅油、烃石蜡油、以及它们的混合物。
在另一个实施例中，所述个人护理组合物可包含选自下列的材料：二氧化硅、柠檬酸、碳酸钠、硫酸钠、氯化钠和基料，例如硅酸钠、改性的纤维素、聚乙二醇、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸、沸石、以及它们的混合物。
在另一个实施例中，所述个人护理组合物可包含结构剂，所述结构剂选自蓖麻油、多糖、以及它们的组合。
测试方法
应当理解，在本专利申请测试方法部分公开的测试方法应用来确定申请人的发明的参数相应的值，由于此发明在本文中说明且受权利要求书保护。
A.中值粒度
乳化稳定剂的体积平均平均粒度可用得自Horiba Instruments（AnnArbor，Michigan）的LA-950型Horiba激光散射粒径分布分析仪测定。所述测定应在高于稳定剂的熔点5℃的温度下进行，以保持乳液小滴在粒度测量前不结晶。
B.粘度
在制备之后一天测定时，2s-1和25℃下所述稳定预混物具有1至1500厘泊（1-1500mPa*s），在另一个实施例中100至1000厘泊（100-1000mPa*s），并且在另一个实施例中200至500厘泊（200-500mPa*s）的粘度。使用得自TA instruments的AR2000流变仪以及40mm直径钢板夹具和500μm间隙大小来测定粘度。
C.晶体形态
稳定预混物的晶体形态可由如FR2906715A1中所述的光学显微镜法或扫描电镜来表征。
实例
根据本公开的原理，示例性个人护理组合物可如表1（稳定预混物）和表2（个人护理组合物）中所示制备。
表1
稳定预混物
实例 1 2 3
乙二醇二硬脂酸酯 18% 18% 18%
月桂基聚氧乙烯醚-1硫酸钠 5% 5% 5%
鲸蜡醇 0% 1.25% 2.50%
苯甲酸钠 0.25% 0.25% 0.25%
水 适量 适量 适量
表2
个人护理组合物
实例 1 2 3
月桂基聚氧乙烯醚-1硫酸钠 12.5% 12.5% 12.5%
乙二醇二硬脂酸酯 2% 2% 2%
碳酸锌 1.61% 1.61% 1.61%
吡啶硫酮锌 1% 1% 1%
椰油酰氨基丙基甜菜碱 1% 1% 1%
芳香剂 0.80% 0.80% 0.80%
鲸蜡醇 0% 0.139% 0.278%
苯甲酸钠 0.25% 0.25% 0.25%
瓜尔羟丙基三甲基铵盐 0.23% 0.23% 0.23%
氯化钠 0.50% 0.44% 0.42%
水 适量 适量 适量
实例1
将138kg的水、42.6kg的26%活性月桂基聚氧乙烯醚-1硫酸钠（Stepan，Elwood，IL）、和0.55kg的苯甲酸钠加入250L带夹套的搅拌槽中。用斜叶桨叶轮以50转每分钟（rpm）的速率将所述内容物加热并且混合30分钟，至70℃的温度，然后在75℃下加入39.7kg的乙二醇二硬脂酸酯（Evonik，Hopewell，VA），并且以90rpm速率混合十分钟，以达到73℃的最终批料温度。将所述组合物以25kg/min的流量泵送通过DR3-6（IKA Works，Wilmington，NC）转子-定子研磨机，然后单程通过AlfaLaval（Richmond，VA）M10b板框式换热器，冷却至26℃，以形成稳定预混物（见表1）。DR3-6研磨机配备三组精密的转子-定子，并且以22m/sec的端速运转。使用逆流冷却模式，通过控制进入换热器工程侧的6℃水的流量，控制组合物的出口温度。
使77.8g的前段所述稳定预混物与622g的个人护理基础组合物混合形成700g的个人护理组合物，所述组合物包含12.5%的月桂基聚氧乙烯醚-1硫酸钠、2%的乙二醇二硬脂酸酯、1.61%的碳酸锌（Shepherd Chemical，Norwood，OH）、1%的吡啶硫酮锌（Arch Chemicals，Rochester，NY）、1%的椰油酰氨基丙基甜菜碱（Stepan，Elwood，IL）、0.8%的芳香剂、0.25%的苯甲酸钠、和0.23%的瓜尔羟丙基三甲基铵盐（Rhodia，Vernon，TX）。通过在Speedmixer DAC800.1FVZ（FlackTek，Landrum，SC）中以800rpm的速度混合四分钟，匀化所得个人护理组合物，并且加入3.5g氯化钠以将粘度（在26.7℃和2/sec剪切速率下测定）增至10056厘泊（cP）。
然后将85g所述个人护理组合物倒入到4cm直径的玻璃广口瓶中，将所述广口瓶密封并且放置于40℃的稳定室中。每天监测样品广口瓶，直至样品顶部具有3mm的明显相分离。对于实例1，该明显的相分离是样品在40℃室中放置20天后出现的。
实例2
将140kg的水、44.3kg的26%活性SLE1S、2.88kg的十六烷醇（BASF，Beaumont，TX）和0.575kg的苯甲酸钠加入250L带夹套的搅拌槽中。用斜叶桨叶轮以50rpm的速率将所述内容物加热并且混合30分钟，至70℃的温度，然后在75℃下加入41.4kg的75C EGDS，并且以90rpm速率混合十分钟，以达到72℃的最终批料温度。然后将所述组合物以18kg/min的流量泵送通过DR3-6转子-定子研磨机，然后单程通过AlfaLaval M10b板框式换热器，冷却至28℃，以形成稳定预混物。DR3-6研磨机配备三组精密的转子-定子，并且以20m/sec的端速运转。使用逆流冷却模式，通过控制进入换热器工程侧的7℃水的流量，控制组合物的出口温度。
使77.8g的前段所述稳定预混物与622g的均质个人护理基础组合物混合形成700g的个人护理组合物，所述组合物包含12.5%的月桂基聚氧乙烯醚-1硫酸钠、2%的EGDS、1.61%的碳酸锌、1%的吡啶硫酮锌、1%的椰油酰氨基丙基甜菜碱、0.8%的芳香剂、0.25%的苯甲酸钠、0.23%的瓜尔羟丙基三甲基铵盐、和0.139%的十六烷醇。通过在Speedmixer DAC800.1FVZ中以800rpm的速度混合四分钟，匀化所得个人护理组合物，并且加入3.1g氯化钠以将粘度（在26.7℃和2/sec剪切速率下测定）增至9350cP。
然后将85g所述个人护理组合物倒入到4cm直径的玻璃广口瓶中，然后将所述广口瓶密封并且放置于40℃的稳定室中。每周监测样品广口瓶，直至样品顶部具有3mm的明显相分离。对于实例2，该明显的相分离是样品在40℃室中放置8周后出现的。
实例3
将137.5kg的水、44.3kg的26%活性SLE1S、5.74kg的十六烷醇和0.575kg的苯甲酸钠加入250L带夹套的搅拌槽中。用斜叶桨叶轮以50rpm的速率将所述内容物加热并且混合30分钟，至70℃的温度，然后在75℃下加入41.4kg的EGDS，并且以90rpm速率混合十分钟，以达到73℃的最终批料温度。然后将所述组合物以25kg/min的流量泵送通过DR3-6转子-定子研磨机，然后单程通过Alfa Laval M10b板框式换热器，冷却至33℃，以形成稳定预混物。DR3-6研磨机配备三组精密的转子-定子，并且以22m/sec的端速运转。使用逆流冷却模式，通过控制进入换热器工程侧的7℃水的流量，控制组合物的出口温度。
使77.8g的前段所述稳定预混物与622g的均质个人护理基础组合物混合形成700g的个人护理组合物，所述组合物包含12.5%的月桂基聚氧乙烯醚-1硫酸钠、2%的EGDS、1.61%的碳酸锌、1%的吡啶硫酮锌、1%的椰油酰氨基丙基甜菜碱、0.8%的芳香剂、0.278%的十六烷醇、0.25%的苯甲酸钠、和0.23%的瓜尔羟丙基三甲基铵盐。通过在Speedmixer DAC800.1FVZ中以800rpm的速度混合四分钟，匀化所得个人护理组合物，并且加入3.0g氯化钠以将粘度（在26.7℃和2/sec剪切速率下测定）增至9930cP。
然后将85g所述个人护理组合物倒入到4cm直径的玻璃广口瓶中，然后将所述广口瓶密封并且放置于40℃的稳定室中。每周监测样品广口瓶，直至样品顶部具有3mm的明显相分离。对于实例3，该明显的相分离是样品在40℃室中放置16周后出现的。
本文所公开的量纲和值不应被理解为严格限于所述引用的精确值。相反，除非另外指明，每个这样的量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如，所公开的量纲“40mm”旨在表示“约40mm”。
除非明确地不包括在内或换句话讲有所限制，本文所引用的每篇文献，包括任何交叉引用的或相关的专利或专利申请，均特此全文以引用方式并入本文。任何文献的引用不是对其作为本文所公开的或受权利要求书保护的任何发明的现有技术，或者其单独地或者与任何其它参考文献的任何组合，或者参考、提出、建议或公开任何此类发明的认可。此外，当本发明中术语的任何含义或定义与以引用方式并入的文件中相同术语的任何含义或定义矛盾时，应当服从在本发明中赋予该术语的含义或定义。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，但是对那些本领域的技术人员显而易见的是，在不脱离本发明的实质和范围的情况下可作出许多其它的改变和变型。因此，随附权利要求书旨在涵盖本发明范围内的所有这些改变和变型。

Claims (16)

1.一种制备稳定的、包含去污表面活性剂的抗微生物个人护理组合物的方法，包括：
(a)在高于稳定剂的熔点1℃至50℃的温度下，在2％至30％的阴离子表面活性剂的存在下，乳化4％至30％的稳定剂，以形成乳液，其中所述乳液包含粒度为0.1微米至10微米的小滴；然后
(b)以10℃/min至1000℃/min的速率，将所述乳液冷却至低于所述稳定剂的熔点5℃至50℃的温度以从小滴形成晶体，以形成稳定预混物，所述晶体具有0.1微米至3微米的最大尺寸和5至1000的纵横比；然后
(c)将所述稳定预混物加入包含去污表面活性剂的抗微生物个人护理组合物中；
其中所述稳定剂为乙二醇二硬脂酸酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述阴离子表面活性剂选自烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐、或它们的组合。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述烷基醚硫酸盐具有0.5至5的乙氧基化物摩尔比；其中所述烷基醚硫酸盐具有每个烷基单元平均0.5至5个乙氧基化物单元。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述稳定剂的乳化使用搅拌槽、静态搅拌器、孔板、转子/定子研磨机、高能匀化器、或它们的组合。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述高能匀化器为声谱显示仪。
6.根据权利要求1所述的方法，其中采用1W/kg至1000W/kg的功率密度形成所述乳液。
7.根据权利要求1所述的方法，其中在结晶后少于24小时，将所述稳定预混物加入所述包含去污表面活性剂的抗微生物个人护理组合物中。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述稳定预混物的粘度为50cP至20,000cP。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述乳液的冷却使用单程或再循环方法中的换热器。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述换热器为刮壁式换热器、板框式换热器、或壳管式换热器。
11.根据权利要求1所述的方法，其中所述包含去污表面活性剂的抗微生物个人护理组合物包含附加的结构化试剂，所述结构化试剂选自氢化蓖麻油、多糖、以及它们的组合。
12.根据权利要求1所述的方法，其中所述包含去污表面活性剂的抗微生物个人护理组合物包含去污表面活性剂，所述去污表面活性剂选自阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、两性表面活性剂、或它们的组合。
13.根据权利要求1所述的方法，其中所述稳定预混物和所述包含去污表面活性剂的抗微生物个人护理组合物均包含至少2％的相同阴离子表面活性剂。
14.根据权利要求1所述的方法，其中所述包含去污表面活性剂的抗微生物个人护理组合物包含去头皮屑活性物质，并且其中所述去头皮屑活性物质为ZPT。
15.一种制备稳定的、包含去污表面活性剂的个人护理组合物的方法，包括：
(a)在高于稳定剂的熔点1℃至50℃的温度下，在2％至30％的阴离子表面活性剂和0.3％至10％的有机脂肪酸或醇的存在下，乳化4％至30％的稳定剂，以形成乳液，其中所述乳液包含粒度为0.1微米至10微米的小滴；
(b)以10℃/min至1000℃/min的速率，将所述乳液冷却至低于所述稳定剂的熔点5℃至50℃的温度以从小滴形成晶体，以形成稳定预混物，所述晶体具有0.1微米至3微米的最大尺寸；以及
(c)将所述稳定预混物加入包含去污表面活性剂的个人护理组合物中；
其中所述稳定剂为乙二醇二硬脂酸酯；
其中所述晶体具有5至1000的纵横比。
16.根据权利要求15所述的方法，其中所述有机脂肪酸或醇具有8至20个碳原子的碳链长度。
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