CN103926165A - 晶硅片切割砂浆的固含量检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种晶硅片切割砂浆的固含量检测方法，旨在解决现有的检测方法所需时间长、检测结果不准确的技术问题。它包括下列步骤：收处理的晶硅片切割砂浆搅拌分散均匀，取样并称重，其质量记为M1；将所取砂浆试样经抽滤器进行多次抽滤，收集各次所得的滤上料；采用真空干燥或惰性气体条件下干燥的方式，将所得的滤上料进行干燥处理，得到的砂浆固体质量记为M2；计算得出晶硅片切割砂浆的固含量Ｍ。通过本发明所述方法，能够避免砂浆中的硅粉等固体颗粒发生氧化增重带来的固含量测定偏差，提高了晶硅片切割砂浆固含量的检测准确性，并大幅缩短了检测所需时间，提高了检测效率。

Description

晶硅片切割砂浆的固含量检测方法

技术领域

本发明涉及晶硅片切割砂浆回收利用生产技术领域，具体涉及一种晶硅片切割砂浆的固含量检测方法。

背景技术

太阳能晶硅片切割液在使用过程中，由于晶硅片切割磨损而产生的硅粉会在切割液中逐渐积累增多，使得切割液的使用性能和切割效率随之降低直至无法使用，进而产生大量废弃砂浆，该废弃砂浆的主要成分包括切割刃料碳化硅、切割液聚乙二醇和固体硅粉等。目前太阳能晶硅片生产领域常采用砂浆回收技术，将该废弃砂浆进行回收处理利用，回收其中的有用成分如切割刃料碳化硅和切割液聚乙二醇，变废为宝，推动了资源再利用和循环经济的发展。

在对切割砂浆进行回收处理之前，需要对砂浆进行成分检测，其中砂浆固含量是一个重要的检测指标，它直接决定了砂浆回收生产中切割刃料碳化硅和切割液聚乙二醇的产出率，也是指导生产的重要依据。目前晶硅片切割砂浆固含量的检测主要采用烘干法，将试样直接在105℃下加热干燥至恒重，（通常需要干燥10～24小时才能达到恒重），其固含量值以加热后试样质量与加热前试样质量的百分比值表示。采用该方法直接烘干砂浆所需时间长、固含量检测效率低，且砂浆中的硅粉易发生氧化而导致固含量检测的结果不准确。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种检测所需时间短、检测结果更准确的晶硅片切割砂浆的固含量检测方法。

为解决上述技术问题，本发明晶硅片切割砂浆的固含量检测方法包括下列步骤：

（1）搅拌分散：将待回收处理的晶硅片切割砂浆搅拌0.5～2小时，得到搅拌分散均匀的砂浆，在砂浆中心位置取样并称重，该试样的质量记为M1；

（2）抽滤：将步骤（1）所取砂浆试样经抽滤器依次选用孔径为Ф10μm、Ф5μm和Ф1μm的滤膜进行三次抽滤，使该砂浆中的细小固体颗粒被滤膜滤出，收集各次所得的滤上料；

（3）干燥：采用真空干燥或惰性气体条件下干燥的方式，将步骤（2）所得的滤上料进行干燥处理，得到的砂浆固体质量记为M2；

（4）计算：根据公式Ｍ＝                                                ×100%，计算得出晶硅片切割砂浆的固含量Ｍ。

步骤（3）所述真空干燥的方法为：在真空度小于0.09MPa、温度为50～200℃的条件下干燥1～3小时，使所得滤上料达到恒重，得到的砂浆固体质量记为M2。

所述真空干燥过程在DZF-6050型真空干燥箱中进行。

步骤（3）所述在惰性气体条件下干燥的方法为：在标准大气压、温度为100～200℃的惰性气体条件下干燥1～3小时，使所得滤上料达到恒重，得到的砂浆固体质量记为M2。

所述干燥过程在惰性气体闭路循环干燥系统中进行。

采用上述技术方案的有益效果在于：通过上述方法，该晶硅片切割砂浆的固含量得到准确测定，抽滤过程使得晶硅片切割砂浆中的90%以上的液体通过抽滤过程被滤除，再将抽滤后的固体进行真空干燥或在惰性气体条件下干燥，减少了直接烘干砂浆所需的时间，从而使得砂浆的整个固含量测试时间得以缩短，提高了固含量的检测效率。干燥时采取真空干燥方式或采用惰性气体条件下干燥的方式，干燥迅速并且能够避免砂浆中的硅粉等固体颗粒发生氧化增重带来的固含量测定偏差，提高了晶硅片切割砂浆固含量的检测准确性。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的具体操作步骤及流程作出进一步详细的说明。

实施例1：将待回收处理的晶硅片切割砂浆搅拌1小时，使其中的硅粉与碳化硅等固体在切割液聚乙二醇中充分分散，得到搅拌分散均匀的砂浆，在砂浆中心位置取样并称重，其质量记为M1。再将所取砂浆试样经抽滤器进行抽滤：先用孔径为Ф10μm的滤膜进行抽滤，所得滤下液再选用Ф5μm滤膜进行抽滤，其滤下液再选用Ф1μm滤膜进行抽滤，经过不同滤膜的三次抽滤，使该砂浆中的细小固体颗粒被滤膜滤出，收集各次所得的滤上料；将经过三次抽滤后的所有滤上料在DZF-6050型真空干燥箱中进行干燥，在真空度小于0.09MPa、温度为100℃的条件下干燥2个小时，使所得滤上料达到恒重，得到的砂浆固体质量记为M2。根据公式Ｍ＝ ×100%，计算得出晶硅片切割砂浆的固含量Ｍ。

本方法采用不同孔径滤膜、逐级多次抽滤的方式，利用滤膜的过滤作用以及过滤开始后固体颗粒形成滤饼的自过滤作用，将砂浆中的细小固体颗粒滤除。将待检测砂浆搅拌分散均匀后，取样位置选择在搅拌分散后的砂浆中心中间位置，能够避免选取边缘、表面或底部分散不均的试样，降低因表面张力的存在对取样造成的影响，从而减少固含量检测结果出现误差。在进行抽滤时，对盛装试样的容器进行彻底洗涤，洗液也全部倒入抽滤器中抽滤，防止容器中的固体颗粒残存物流失，对检测结果造成影响。干燥时采取真空干燥方式，干燥迅速并且能够避免砂浆中的硅粉等固体颗粒发生氧化增重带来的固含量测定偏差。

取条件完全相同（砂浆状况完全相同的同一砂浆、同时取样、同时检测）的砂浆试样，分别按实施例1的方法和现有方法进行固含量的检测，检测结果如下表1所示。

由表1可以看出，在相同取样量M1=100g的情况下，按实施例1和现有方法进行检测得到的固体质量M2分别为62.7g和56.3g，实施例1比现有方法多收得固体质量6.4g。表明按现有方法进行砂浆固含量检测时，对比实施例1，共有6.4g质量的固体颗粒流失掉，使得检测误差较大，造成砂浆固含量检测值偏低，由62.7%降到56.3%，产生6.4%的砂浆固含量检测误差。可见本方法检测结果更加准确、误差更小，同时实施例1与现有方法相比，大幅缩短了干燥时间，提高了砂浆固含量的检测效率。

实施例2：按与实施例1相同的方法对晶硅片切割砂浆固含量进行检测，不同之处在于，在真空干燥温度200℃时，干燥1个小时即可达到恒重。可见，在温度200℃时进行真空干燥，能够保证检测结果准确性的同时，使检测时间进一步缩短、检测效率进一步提高。

取与实施例1条件完全相同（砂浆状况完全相同的同一砂浆、同时取样、同时检测）的砂浆试样，按实施例2进行检测，检测结果如下表2所示。

由表2可知，相同条件的砂浆采用实施例1和实施例2进行检测所得的结果是相同的，但实施例2中的真空干燥时间从2小时缩短到1小时，因为在真空条件下，液体的沸点降低，从液态转化为气态的速度增加，而固态颗粒保持不变，从而在保证检测结果准确的情况下，使得干燥效率提高，缩短了砂浆固含量检测时间，提高了检测效率。

实施例3：按与实施例1相同的方法对晶硅片切割砂浆固含量进行检测，不同之处在于，在惰性气体条件下进行干燥：在常压、温度为150℃的惰性气体（N2）条件下干燥1.5小时，使所得滤上料达到恒重，得到的砂浆固体质量记为M2。以上干燥过程在惰性气体闭路循环干燥系统（郑州泰达节能干燥设备有限公司生产）中进行。

在以上实施例中所涉及的仪器设备如无特别说明，均为常规仪器设备；所涉及的工业原料如无特别说明，均为市售常规工业原料。

在上述实施例中，整个抽滤过程所需的时间为0.5～1小时，干燥所需时间为1～3小时。晶硅片切割砂浆固含量的检测总共所需时间为2～6小时，而现有的检测方法需要约10～24小时。可见，与现有的方法相比，本发明的方法在提高检测结果准确性的同时，大大缩短了晶硅片切割砂浆固含量的检测时间，提高了检测效率。

上面结合实施例对本发明作了详细的说明，但是，所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，还可以对上述实施例中的各个具体参数进行变更，形成多个具体的实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不再一一详述。

Claims (5)

1.一种晶硅片切割砂浆的固含量检测方法，其特征在于，包括下列步骤：

（1）搅拌分散：将待回收处理的晶硅片切割砂浆搅拌0.5～2小时，得到搅拌分散均匀的砂浆，在砂浆中心位置取样并称重，该试样的质量记为M1；

（2）抽滤：将步骤（1）所取砂浆试样经抽滤器依次选用孔径为Ф10μm、Ф5μm和Ф1μm的滤膜进行三次抽滤，使该砂浆中的细小固体颗粒被滤膜滤出，收集各次所得的滤上料；

（3）干燥：采用真空干燥或惰性气体条件下干燥的方式，将步骤（2）所得的滤上料进行干燥处理，得到的砂浆固体质量记为M2；

（4）计算：根据公式Ｍ＝                                                ×100%，计算得出晶硅片切割砂浆的固含量Ｍ。

2.根据权利要求1所述的晶硅片切割砂浆的固含量检测方法，其特征在于，步骤（3）所述真空干燥的方法为：在真空度小于0.09MPa、温度为50～200℃的条件下干燥1～3小时，使所得滤上料达到恒重，得到的砂浆固体质量记为M2。

3.根据权利要求2所述的晶硅片切割砂浆的固含量检测方法，其特征在于，所述真空干燥过程在DZF-6050型真空干燥箱中进行。

4.根据权利要求1所述的晶硅片切割砂浆的固含量检测方法，其特征在于，步骤（3）所述在惰性气体条件下干燥的方法为：在标准大气压、温度为100～200℃的惰性气体条件下干燥1～3小时，使所得滤上料达到恒重，得到的砂浆固体质量记为M2。

5.根据权利要求4所述的晶硅片切割砂浆的固含量检测方法，其特征在于，所述干燥过程在惰性气体闭路循环干燥系统中进行。