CN103050724A - 一种燃料电池单电池结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种结构强度高、导电率高的燃料电池单电池结构以及该燃料电池单电池结构的制备方法。本发明所述燃料电池单电池结构由三层压合着的流延氧化锆基片构成，其中位于两侧的流延基片具有多孔结构，位于中间的流延基片作为电解质层，在两侧的所述流延基片的多孔结构内分别浸渍有阳极金属盐溶液和阴极金属盐溶液；该燃料电池单电池结构通过以下步骤制成：采用氧化锆为原料，通过流延法成型制备两层作为电极的流延基片和一层电解质层，然后将三层流延基片经过等静压压合形成复合结构生坯，再经过高温共烧，然后将阳极和阴极金属盐溶液进行浸渍，在500～1000℃下烘烤，最终形成燃料电池单电池结构。本发明可应用于燃料电池技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种燃料电池，尤其涉及一种燃料电池的单电池结构以及该单电池结构的制备方法。
背景技术
传统的固体氧化物燃料电池都具有三个主要的组成部分即阴极，阳极和夹在中间的电解质层，这也正是它被称之为电池的原因之一。固体氧化物燃料电池对电极和电解质材料的选择有着严格的要求：（1）阳极材料要有足够高的电子电导率以便于电子的输运和迁移，要对燃料的电化学氧化起到很好的催化作用，具有多孔的微结构以利于燃料气体的输运，要在阳极工作的还原气氛下保持稳定，并与邻近的电解质材料有好的热匹配性；（2）阴极材料要有足够高的电子电导率以便于电子的输运和迁移，要对氧气的电化学氧化起到很好的催化作用，具有多孔的微结构以便于氧气的输运，要在阴极工作的氧化气氛下保持稳定，并与邻近的电解质材料有好的热匹配性；（3）电解质层材料要求有足够高的离子电导率，但同时要求它的电子电导率尽量低，要在氧化和还原的气氛中稳定，具有致密的微结构，并与相邻的电极材料存在很好的热匹配性。不同材料高温烧结到一起得到全固态结构固体氧化物燃料电池，但相邻材料之间的热膨胀系数不匹配，电极就容易在制备和随后的高温运行过程中出现翘边、脱落的现象，对于电极支撑型薄膜电池而言这种影响更为严重，会造成电池的扭曲变形甚至破裂。因此在燃料电池的发展过程中，在选择材料，调节材料热膨胀系数方面投入了大量的精力，但此问题依旧长期存在。有很多电催化性很高的电极材料也由于热膨胀系数不匹配而不能被广泛采用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种结构强度高、导电率高的燃料电池单电池结构以及该燃料电池单电池结构的制备方法，该方法操作简单，大大缩短了制作时间，提高了工作效率，还节省了成本。
本发明所述的燃料电池单电池结构所采用的技术方案是：所述燃料电池单电池结构由三层压合着的流延氧化锆基片构成，其中位于两侧的流延基片具有多孔结构，位于中间位置的流延基片作为电解质层，在位于两侧的所述流延基片的多孔结构内分别浸渍有阳极金属盐溶液和阴极金属盐溶液。
位于两侧的所述流延基片内含有作为造孔剂的球型石墨。
位于两侧的所述流延基片的厚度为0.05～1.0mm。
位于两侧的所述流延基片的孔隙率为20～60％。
位于中间位置的所述流延基片的厚度为0.05～0.5mm。
位于中间位置的所述流延基片内含有0～8 mol% Y2O3，0～20 mol% Gd2O3，0～9 mol% Sc2O3，0～3 mol% Ce2O3，掺杂总量为2～30mol%。
在位于两侧的所述流延基片内浸渍的阳极金属盐溶液为镍的可溶性盐溶液，所述阴极金属盐溶液为根据LSM摩尔比计算的镧、锶和锰的硝酸盐或可溶氯化物溶解在去离子水中形成的溶液。
所述阳极金属盐溶液为硝酸镍或氯化镍或硫酸镍的盐溶液，所述阴极金属盐溶液为硝酸镧、硝酸锶和硝酸锰的盐溶液。
本发明所述的燃料电池单电池结构的制备方法所采用的技术方案是，该方法包括以下步骤：
（1） 阳极和阴极金属盐溶液的制备：在装有去离子水的容量瓶中加入镍的可溶性盐，待完全溶解后形成阳极金属盐溶液；在装有去离子水的容量瓶中加入镧、锶和锰的硝酸盐或可溶氯化物，待完全溶解后形成阴极金属盐溶液；
（2） 流延基片的制备：采用流延法成型制备两层含有球型石墨作为造孔剂的流延基片以及一层电解质层流延基片，按电池规格把三层流延基片剪裁好备用；
（3） 生坯制备：把步骤（2）中的三层流延基片层叠好，其中中间层为电解质层流延基片，通过等静压成型制成单电池基体生坯；
（4） 生坯烧制：把成型后的单电池生坯置于炉内共烧，燃烧温度为1200～1600℃，保温时间0.5～5h，制得燃料电池单电池基体；
（5） 对单电池基体进行检测：把燃料电池单电池基体置于品红溶液中进行检测，以检测处于中间的电解质层是否有开裂、气孔，若有，则判定为次品；否则，判定为正品；
（6） 浸渍处理：采用步骤（1）制得的阳极和阴极金属盐溶液利用底涂式的浸渍方式分别对经过步骤（5）处理的单电池基体的阳极和阴极进行浸渍处理，浸渍一次待晾干后再次进行浸渍，经过5～10次浸渍，完成浸渍处理；
（7） 最后烘烤处理：对经过步骤（6）处理的燃料电池单电池基体进行烘烤，待烘烤干浸渍液后即得燃料电池单电池结构。
在所述步骤（5）中还包括去品红残留液步骤，该步骤为：在完成了品红检测后，在燃烧炉中将附着在燃料电池单电池基体上的品红残留液烧干。
所述步骤（1）中制得的阳极金属盐溶液和阴极金属盐溶液均为1mol/L的溶液。
所述步骤（2）中，制备位于两侧的流延基片时，将基材氧化锆粉与0～10wt%分散剂、3～20wt%粘结剂、1～15wt%增塑剂、去离子水按照比例混合球磨，球磨24h形成稳定的浆料后出料，然后将占氧化锆粉质量15～40%的球型石墨加入到浆料中，进行搅拌1h，使浆料和球型石墨混合均匀，然后进行脱泡流延，制得所需要的氧化锆流延基片。
所述步骤（2）中，制备位于中间的电解质层时，将掺杂了0～8mol% Y2O3、0～20mol% Gd2O3、0～9mol% Sc2O3、0～3mol% Ce2O3，掺杂总量为2～30mol%的氧化锆粉与0～10wt%分散剂、3～20wt%粘结剂、1～15wt%增塑剂、去离子水按照比例混合球磨，球磨24h形成稳定浆料后出料脱泡流延，流延厚度0.05～0.5mm，制得所需要的电解质层。
在所述步骤（3）中，所述等静压成型的过程为：把叠放好的三层流延基片置入温水中，在5～50MPa的压力下保压60s。
所述分散剂为鱼油或蓖麻油或三乙醇胺，所述粘结剂为PVB、聚酯或PVA，所述增塑剂为DBP、DOP、甘油或聚乙二醇。
所述步骤（7）中的烘烤温度设定为500～1000℃。
本发明的有益效果是：由于本发明中的处于两侧的作为阳极和阴极的流延基片和处于中间位置的电解质层均采用氧化锆基材来制作，把三层氧化锆基片层叠后经高温共烧形成燃料电池基体，解决了不同材料膨胀系数不匹配而出现的翘曲和脱落等问题；在位于两侧的作为电极的流延基片内含有球型石墨，该球型石墨作为造孔剂，在两个电极内形成的多孔结构能很好地容储电极金属盐溶液，经过烘烤后催化剂和多孔层有很好的结合力，同时采用氧化锆作为基材，而氧化锆的强度较高，这更大地提高了燃料电池单体的强度；而处于中间位置的电解质层的厚度只有0.05～0.5mm，更薄的电解质层极大地提高了电池的导向率，其电池性能也更高。
由于本发明中的燃料电池单电池结构的制备方法在制备电池过程中，只需要分别制备好三层氧化锆流延基片，然后按电池的规格剪裁好，最后层叠在一起压合成型，在位于两侧的作为电极的流延基片上分别浸渍阳极金属盐溶液和阴极金属盐溶液，经共烧即得到燃料电池单电池结构，所以，本发明方法步骤简单，操作简单，能极大地缩短操作时间，并节省大量的成本，同时还间接地降低了工作人员的劳动强度。
附图说明
图1是本发明所述燃料电池单电池结构的切面结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明由三层压合着的流延氧化锆基片构成，其中位于两侧的流延基片具有多孔结构，位于中间位置的流延基片作为电解质层，在位于两侧的所述流延基片的多孔结构内分别浸渍有阳极金属盐溶液和阴极金属盐溶液。
位于两侧的所述流延基片内含有作为造孔剂的球型石墨。位于两侧的所述流延基片的厚度为0.05～1.0mm。位于两侧的所述流延基片的孔隙率为20～60％。位于中间层的所述流延基片的厚度为0.05～0.5mm。该层内含有0～8mol% Y2O3，0～20mol% Gd2O3，0～9mol% Sc2O3，0～3mol% Ce2O3，掺杂总量为2～30mol%。在位于两侧的所述流延基片内浸渍的阳极金属盐溶液为镍的可溶性盐溶液，所述阴极金属盐溶液为根据LSM摩尔比计算的镧、锶和锰的硝酸盐或可溶氯化物溶解在去离子水中形成的溶液。在本实施例中，所述阳极金属盐溶液为硝酸镍或氯化镍或硫酸镍的盐溶液，所述阴极金属盐溶液为硝酸镧、硝酸锶和硝酸锰的盐溶液。
所述燃料电池单电池结构的制备方法包括以下步骤：
（1） 阳极和阴极金属盐溶液的制备：在装有去离子水的容量瓶中加入镍的可溶性盐，待完全溶解后形成阳极金属盐溶液；在装有去离子水的容量瓶中加入镧、锶和锰的硝酸盐或可溶氯化物，待完全溶解后形成阴极金属盐溶液；
（2） 流延基片的制备：采用流延法成型制备两层含有球型石墨作为造孔剂的流延基片以及一层电解质层流延基片，按电池规格把三层流延基片剪裁好备用；
（3） 生坯制备：把步骤（2）中的三层流延基片层叠好，其中中间层为电解质层流延基片，通过等静压成型制成单电池基体生坯；在这一过程中，把叠放好的三层流延基片置入温水中，在5～50MPa的压力下保压60s，在本实施例中压力取7MPa；
（4） 生坯烧制：把成型后的单电池生坯置于炉内共烧，燃烧温度为1200～1600℃，保温0.5～5h，制得燃料电池单电池基体；
（5） 对单电池基体进行检测：把燃料电池单电池基体置于品红溶液中进行检测，以检测处于中间的电解质层是否有开裂、气孔，若有，则判定为次品；否则，判定为正品；在完成了品红检测后，在燃烧炉中将附着在燃料电池单电池基体上的品红残留液烧干；
（6） 浸渍处理：采用步骤（1）制得的阳极和阴极金属盐溶液利用底涂式的浸渍方式分别对经过步骤（5）处理的单电池基体的阳极和阴极进行浸渍处理，浸渍一次待晾干后再次进行浸渍，经过5～10次浸渍，完成浸渍处理；
（7） 最后烘烤处理：对经过步骤（6）处理的燃料电池单电池基体进行烘烤，待烘烤干浸渍液后既得燃料电池单电池结构；其烘烤温度设定为500～1000℃，在本实施例中，烘烤温度设定为800℃。
所述步骤（1）中制得的阳极金属盐溶液和阴极金属盐溶液均为1mol/L的溶液。所述步骤（2）中，制备位于两侧的流延基片时，将基材氧化锆粉与0～10wt%分散剂、3～20wt%粘结剂、1～15wt%增塑剂、去离子水按照比例混合球磨，球磨24h形成稳定的浆料后出料，然后将占氧化锆粉质量15～40%的球型石墨加入到浆料中，进行搅拌1h，使浆料和球型石墨混合均匀，然后进行脱泡流延，制得所需要的氧化锆流延基片。所述步骤（2）中，制备位于中间的电解质层时，将掺杂了0～8mol% Y2O3、0～20mol% Gd2O3、0～9 mol% Sc2O3、0～3mol% Ce2O3，掺杂总量为2～30mol%的氧化锆粉与0～10wt%分散剂、3～20wt%粘结剂、1～15wt%增塑剂、去离子水按照比例混合球磨，球磨24h形成稳定浆料后出料脱泡流延，流延厚度0.05～1.0mm，制得所需要的电解质层。
在上述制备三层流延基片的过程中，所述分散剂为鱼油或蓖麻油或三乙醇胺，所述粘结剂为PVB、聚酯或PVA，所述增塑剂为DBP、DOP、甘油或聚乙二醇。
下面以具体的实施例对本发明作进一步的说明。
1、制备氧化锆基片，将氧化锆与2wt%分散剂——鱼油和蓖麻油、8wt%粘结剂——PVB、4wt%增塑剂——DBP、去离子水按照比例混合球磨，球磨24h形成稳定的浆料后出料，然后将占氧化锆粉质量30%的球型石墨加入到浆料中，进行搅拌1h，使浆料和球型石墨混合均匀，然后进行脱泡流延，制得所需要的氧化锆基片，过程中需保证球型石墨和浆料的混合均匀，否则流延过程会造成分层和开裂等缺陷。
2、制备中间电解质层，将掺杂了5mol% Y2O3、10mol% Gd2O3、5mol%l Sc2O3、2mol% Ce2O3的氧化锆粉与2wt%分散剂——鱼油和蓖麻油、8wt%粘结剂——PVB、4wt%增塑剂——DBP、去离子水按照比例混合球磨，球磨24h形成稳定浆料后出料脱泡流延，流延厚度0.09mm，因为流延厚度比较薄，所以要严格控制刀口高度和平整度，保证流延机的运行平稳。
3、阳极和阴极金属盐溶液的制备，在容量瓶中配制成1mol/L的溶液备用，阴极金属盐溶液中要按照LSM所需摩尔比计算。
4、流延基片的等静压成型，将剪裁好的流延基片叠放整齐，抽真空后放入温水等静压中，在7MPa的压力下保压60s。
5、成型后的坯体进行高温共烧，共烧温度1400℃，烧结过程中要控制排胶的速度，以保证基片之间不会产生分层或者中间电解质层出现缺陷。
6、烧结完成后的电池基体要使用品红溶液进行检测，检测中间电解质层是否有开裂，气孔等缺陷，以保证电池的可用性。
7检测完成后，在一定温度下烧掉品红残余液，进行浸渍，采用底涂式浸渍，浸渍一次后待晾干后再进行第二次浸渍，一般浸渍5-10次可满足电池的使用要求，在本实施例中共浸渍8次，两面都浸渍完成后进行800℃烘烤，形成需要的燃料电池单电池。
本发明可应用于燃料电池技术领域。
Claims (16)
1.一种燃料电池单电池结构，其特征在于：所述燃料电池单电池结构由三层压合着的流延氧化锆基片构成，其中位于两侧的流延基片具有多孔结构，位于中间位置的流延基片作为电解质层，在位于两侧的所述流延基片的多孔结构内分别浸渍有阳极金属盐溶液和阴极金属盐溶液。
2.根据权利要求1所述的燃料电池单电池结构，其特征在于：位于两侧的所述流延基片内含有作为造孔剂的球型石墨。
3.根据权利要求2所述的燃料电池单电池结构，其特征在于：位于两侧的所述流延基片的厚度为0.05～1.0mm。
4.根据权利要求3所述的燃料电池单电池结构，其特征在于：位于两侧的所述流延基片的孔隙率为20～60％。
5.根据权利要求1所述的燃料电池单电池结构，其特征在于：位于中间位置的所述流延基片的厚度为0.05～0.5mm。
6.根据权利要求5所述的燃料电池单电池结构，其特征在于：位于中间位置的所述流延基片内含有0～8 mol% Y2O3，0～20 mol% Gd2O3，0～9 mol% Sc2O3，0～3 mol% Ce2O3，掺杂总量为2～30mol%。
7.根据权利要求1至6任一项所述的燃料电池单电池结构，其特征在于：在位于两侧的所述流延基片内浸渍的阳极金属盐溶液为镍的可溶性盐溶液，所述阴极金属盐溶液为根据LSM摩尔比计算的镧、锶和锰的硝酸盐或可溶氯化物溶解在去离子水中形成的溶液。
8.根据权利要求7所述的燃料电池单电池结构，其特征在于：所述阳极金属盐溶液为硝酸镍或氯化镍或硫酸镍的盐溶液，所述阴极金属盐溶液为硝酸镧、硝酸锶和硝酸锰的盐溶液。
9.一种如权利要求8所述的燃料电池单电池结构的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1） 阳极和阴极金属盐溶液的制备：在装有去离子水的容量瓶中加入镍的可溶性盐，待完全溶解后形成阳极金属盐溶液；在装有去离子水的容量瓶中加入镧、锶和锰的硝酸盐或可溶氯化物，待完全溶解后形成阴极金属盐溶液；
（2） 流延基片的制备：采用流延法成型制备两层含有球型石墨作为造孔剂的流延基片以及一层电解质层流延基片，按电池规格把三层流延基片剪裁好备用；
（3） 生坯制备：把步骤（2）中的三层流延基片层叠好，其中中间层为电解质层流延基片，通过等静压成型制成单电池基体生坯；
（4） 生坯烧制：把成型后的单电池生坯置于炉内共烧，燃烧温度为1200～1600℃，保温0.5～5h，制得燃料电池单电池基体；
（5） 对单电池基体进行检测：把燃料电池单电池基体置于品红溶液中进行检测，以检测处于中间的电解质层是否有开裂、气孔，若有，则判定为次品；否则，判定为正品；
（6） 浸渍处理：采用步骤（1）制得的阳极和阴极金属盐溶液利用底涂式的浸渍方式分别对经过步骤（5）处理的单电池基体的阳极和阴极进行浸渍处理，浸渍一次待晾干后再次进行浸渍，经过5～10次浸渍，完成浸渍处理；
（7） 最后烘烤处理：对经过步骤（6）处理的燃料电池单电池基体进行烘烤，待烘烤干浸渍液后即得燃料电池单电池结构。
10.根据权利要求9所述的燃料电池单电池结构的制备方法，其特征在于，在所述步骤（5）中还包括去品红残留液步骤，该步骤为：在完成了品红检测后，在燃烧炉中将附着在燃料电池单电池基体上的品红残留液烧干。
11.根据权利要求10所述的燃料电池单电池结构的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中制得的阳极金属盐溶液和阴极金属盐溶液均为1mol/L的溶液。
12.根据权利要求10所述的燃料电池单电池结构的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，制备位于两侧的流延基片时，将基材氧化锆粉与0～10wt%分散剂、3～20wt%粘结剂、1～15wt%增塑剂、去离子水按照比例混合球磨，球磨24h形成稳定的浆料后出料，然后将占氧化锆粉质量15～40%的球型石墨加入到浆料中，进行搅拌1h，使浆料和球型石墨混合均匀，然后进行脱泡流延，制得所需要的氧化锆流延基片。
13.根据权利要求10所述的燃料电池单电池结构的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，制备位于中间的电解质层时，将掺杂了0～8mol% Y2O3、0～20mol% Gd2O3、0～9mol% Sc2O3、0～3mol% Ce2O3，掺杂总量为2～30mol%的氧化锆粉与0～10wt%分散剂、3～20wt%粘结剂、1～15wt%增塑剂、去离子水按照比例混合球磨，球磨24h形成稳定浆料后出料脱泡流延，流延厚度0.05～0.5mm，制得所需要的电解质层。
14.根据权利要求10所述的燃料电池单电池结构的制备方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，所述等静压成型的过程为：把叠放好的三层流延基片置入温水中，在5～50MPa的压力下保压60s。
15.根据权利要求12或13所述的燃料电池单电池结构的制备方法，其特征在于：所述分散剂为鱼油或蓖麻油或三乙醇胺，所述粘结剂为PVB、聚酯或PVA，所述增塑剂为DBP、DOP、甘油或聚乙二醇。
16.根据权利要求9所述的燃料电池单电池结构的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）中的烘烤温度设定为500～1000℃。
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