CN102145907B - 一种以粉煤灰为原料制备低铁结晶氯化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种以粉煤灰为原料制备低铁结晶氯化铝的方法，包括步骤：(1)将粉煤灰粉碎后进行湿法磁选除铁；(2)将磁选后的粉煤灰与盐酸进行反应得到酸浸液；(3)将酸浸液通入树脂柱深度除铁制得氯化铝精制液；(4)将氯化铝精制液浓缩、结晶，经固液分离和干燥后，得到结晶氯化铝产品。本发明原料来源广泛，原料利用率高，操作步骤简单，生产成本低，通过本发明方法所制得的结晶氯化铝产品为纯白色晶体，其AlCl3·6H2O含量大于等于96wt％，铁(Fe)含量低于2×10-5wt％。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备结晶氯化铝的方法，尤其是一种以粉煤灰为原料制备低铁结晶氯化铝的方法。
背景技术
粉煤灰是燃煤电厂排出的废弃物，我国是以煤炭为主要能源的国家，每年从电厂排放的粉煤灰高达上亿吨，粉煤灰的排放不仅侵占大量土地，而且严重污染环境，如何处理和利用粉煤灰成为一个十分重要的问题。另一方面，粉煤灰中含有多种可以利用的组分，研究表明，循环流化床粉煤灰中通常含有30-50％的铝(以氧化铝计)，在资源日益匮乏的今天，从粉煤灰中提取铝，制备结晶氯化铝是使粉煤灰变废为宝、综合利用的有效途径，具有很好的社会效益和经济效益。
目前，低铁结晶氯化铝的制备方法通常是以经过除铁后的氢氧化铝或氧化铝为原料，与盐酸反应制得，其原料来源单一，生产成本高。而以粉煤灰为原料直接制备的结晶氯化铝通常含有铁等杂质，很难用一般方法去除。
CN200710055504.3公开了一种以循环流化床粉煤灰为原料制备结晶氯化铝的方法，该方法采用直接酸溶的工艺从循环流化床粉煤灰中制得氯化铝溶液，在沉降槽中使渣液分离得到上清液，上清液浓缩结晶后，再经过喷雾干燥进一步制得固体结晶氯化铝产品。由于粉煤灰中的铁极易溶解于酸，而在该方法中，没有必要的除铁的措施，因此会导致产物结晶氯化铝中的含铁量高，而铁的存在会对结晶氯化铝产品的物理和化学性质产生不利影响。
目前尚没有用粉煤灰直接生产低铁结晶氯化铝的方法，因此，有必要设计一种以粉煤灰为原料制备低铁结晶氯化铝的方法，以便克服上述缺陷。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足提供一种以粉煤灰为原料制备低铁结晶氯化铝的方法。
本发明所提供的以粉煤灰为原料制备低铁结晶氯化铝的方法，包括以下步骤：
(1)将粉煤灰粉碎至100目以下，加水配成固含量为20-40wt％的浆料，经湿法磁选除铁和固液分离后得到滤饼；
(2)将步骤(1)所得滤饼中加入盐酸进行酸溶，再经固液分离与洗涤后得到酸浸液；
(3)将步骤(2)所得酸浸液通入树脂柱除铁制得氯化铝精制液；
(4)对步骤(3)所得精制液进行减压浓缩，浓缩后的液体冷却析出结晶氯化铝，经固液分离和干燥后，得到结晶氯化铝产品。
下面进一步详细说明本发明所提供的方法，但本发明并不因此而受到任何限制。
步骤(1)：将粉煤灰粉碎至100目以下，加水配成固含量为20-40wt％，优选30-35wt％的浆料，通过磁选机进行磁选至粉煤灰中的氧化铁含量(以三氧化二铁计)降低至1.0wt％以下，经固液分离得到固含量为25-50wt％，优选30-45wt％的滤饼。
所述磁选机可以选用各种常用的适于粉质物料除铁的磁选设备。优选地，所述磁选机为中国发明申请201010112520.3号中公开的用于粉煤灰除铁的立环磁选机，该磁选机包括：转环、感应介质、上铁轭、下铁轭、励磁线圈、进料口、尾矿斗和冲水装置，感应介质安装在转环中，励磁线圈设置在上铁轭和下铁轭周围，以使上铁轭和下铁轭成为一对产生垂直方向磁场的磁极，所述上铁轭和下铁轭分别设置在转环下方的环内、环外两侧，其中，所述感应介质为多层钢板网，每层钢板网由丝梗编成，所述丝梗的边缘具有棱状尖角，所述上铁轭与进料口连接，所述下铁轭与用于出料的尾矿斗连接，所述冲水装置位于转环上方。
所述立环磁选机的磁选条件为：场强1.0-2.0万GS，优选1.5-1.75万GS、电流30-40A。
所述磁选过程可重复2-4次，优选2-3次。
步骤(2)：将步骤(1)所得滤饼在耐酸反应釜中加入浓度为20-37wt％，优选20-30wt％的盐酸进行酸溶，盐酸中HCl和粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4∶1-9∶1，优选4.5∶1-6∶1、溶出温度为100-200℃，优选130-150℃、溶出压力为0.1-2.5MPa，优选0.3-1.0MPa、溶出时间为0.5-4.0h，优选1.5-2.5h，再经固液分离与洗涤，得到酸浸液。
所述反应釜的内衬为搪瓷、氟塑料、聚四氟乙烯、哈氏合金中的一种。
所述酸浸液PH值优选为1-3。
所述固液分离可采用任何常用的固液分离方法，例如，使用沉降、减压过滤、加压过滤均可。
所述洗涤采用常规洗涤方法，用水对酸溶渣进行洗涤。所述洗涤过程可重复2或2次以上，例如2-4次，至酸溶渣接近中性为止，例如，酸溶渣的PH值为5-6左右。
步骤(3)：将步骤(2)所得酸浸液通入大孔型阳离子树脂柱进行深度除铁制得氯化铝精制液，处理温度为室温-90℃，优选60-80℃、酸浸液流速为1-4倍树脂体积/小时，优选2-3倍树脂体积/小时；酸浸液以下进上出的方式通过树脂柱，溶液在树脂空隙中呈活塞状向上流动。树脂柱可以采用单柱或双柱串连的方式。
所述大孔型阳离子树脂可选用常规大孔型阳离子树脂，均可达到本工艺的除铁目的，进一步优选D001，732，742，JK008，7020H，7120H，SPC-1中的任一种。
当所述大孔型阳离子树脂吸附饱和后，可采用常规的洗脱和再生使树脂恢复吸附能力。洗脱条件为：洗脱剂采用水或2-10wt％，优选3-5wt％的盐酸，洗脱温度为室温-60℃，洗脱剂用量为1-3倍树脂体积，洗脱剂流速为1-3倍树脂体积/小时，洗脱时洗脱剂以上进下出的方式通过树脂柱；再生时采用2-10wt％，优选3-5wt％的盐酸，温度为室温-60℃，盐酸用量为1-2倍树脂体积，盐酸流速为1-3倍树脂体积/小时，再生时盐酸以上进下出的方式通过树脂柱。
步骤(4)：对步骤(3)所得精制液进行减压浓缩，浓缩压力为-0.03--0.07MPa，优选-0.04--0.06MPa、浓缩温度为50-110℃，优选70-80℃，浓缩后的液体冷却析出结晶氯化铝，经固液分离和干燥后，得到结晶氯化铝产品。
所述负压浓缩在浓缩罐内进行，可采用常规浓缩设备，内衬为搪瓷或聚四氟乙烯的浓缩罐。
所述步骤(4)在冷却时，控制析出的晶体重量占氯化铝精制液原重量的40％至65％之间，使得大部分氯化铝结晶析出，而少量氯化铁等杂质由于浓度较低，仍留在溶液当中。剩余母液返回精制液重新浓缩结晶。当母液循环到一定次数，杂质含量较高时，需要对母液重新进行树脂除铁处理，或另作它用。
所述固液分离及干燥可采用常规操作方法，使用离心分离或真空带式过滤，干燥温度优选为70-100℃。
与现有技术相比较，本发明所具有的有益效果是：
1、采用循环流化床粉煤灰为原料制备结晶氯化铝，原料来源广泛，成本低。从粉煤灰这种工业废弃物中提取具有高附加值的结晶氯化铝产品，具有很好的经济效益和社会效益。
2、采用中温(100-200℃)酸溶的方法从粉煤灰中提取铝，对铝的提取率高，达到80％以上，原料利用率高，产生的残渣量小。
3、采用磁选和树脂吸附联合的方法实现铁的去除，此方法操作步骤简单，生产成本低，除铁效果好。
4、本发明所得到的结晶氯化铝产品为纯白色晶体，其AlCl3·6H2O含量大于等于96wt％，铁(Fe)含量低于2×10-5wt％，水不溶物含量小于等于0.06wt％，均优于中华人民共和国化工行业标准《HG/T3251-2002工业结晶氯化铝》中对结晶氯化铝一级品的要求。其中铁含量更是比上述标准低约3个数量级。可用于医药、精密铸造、精细化工以及用于制备高纯氧化铝等。
具体实施方式
下面通过实施例进一步详细说明本发明所提供的方法，但本发明并不因此而受到任何限制。
原料采用某热电厂产出的循环流化床粉煤灰，其化学成分如表1所示。
表1循环流化床粉煤灰化学成分(wt％)
| SiO2 | Al2O3 | TiO2 | CaO | MgO | Fe2O3 | FeO | K2O | Na2O | LOS | SO3 | 总和 |
| 34.70 | 46.28 | 1.48 | 3.61 | 0.21 | 1.54 | 0.22 | 0.39 | 0.17 | 7.17 | 1.32 | 95.77 |
实施例1
(1)取流化床粉煤灰粉碎至120目，加水制成固含量为33wt％的浆料，使用中国发明申请201010112520.3号中公开的用于粉煤灰除铁的立环磁选机在1.75万GS下磁选3遍，用板筐压滤机(河南豫洲压滤机厂，型号：BAS320)压滤后得到固含量为37.5wt％的滤饼；
(2)将滤饼放入耐酸反应釜，加入浓度为28wt％的工业盐酸进行酸溶反应，盐酸中HCl和粉煤灰中氧化铝的摩尔比为5∶1，溶出温度150℃，溶出压力1.0MPa，溶出时间2h，反应产物经上述板筐压滤机压滤、洗涤后，得到PH值为1.5的酸浸液；
(3)将酸浸液经换热冷却至65℃后，用耐腐蚀泵压入装有D001大孔型阳离子树脂(生产厂家：安徽皖东化工厂)的树脂柱进行除铁，处理时酸浸液流速为4倍树脂体积/小时，得到氯化铝精制液；
当所述大孔型阳离子树脂吸附饱和后，经过洗脱和再生使树脂恢复吸附能力，洗脱条件为：洗脱剂采用浓度为3wt％的盐酸，洗脱温度为50℃，盐酸流速为1倍树脂体积/小时，共采用2倍树脂体积的盐酸进行洗脱；再生时采用浓度为3wt％的盐酸，温度为40℃，盐酸流速为2倍树脂体积/小时，共采用1倍树脂体积的盐酸进行再生。
(4)将步骤(3)所得的氯化铝精制液送入搪瓷内衬浓缩罐内进行蒸发浓缩，浓缩时压力-0.04MPa，浓缩温度90℃，经浓缩后的液体在室温下自然冷却、结晶，控制析出的晶体重量占氯化铝精制液原重量的65％，经离心分离、80℃干燥后得到结晶氯化铝产品。
经测定，粉煤灰中铝的提取率为84.2％，结晶氯化铝产品中铁(Fe)的含量为1.44×10-5wt％，水不溶物含量为0.05wt％，如表2所示。
实施例2
(1)取流化床粉煤灰粉碎至200目，加水制成固含量为30wt％的浆料，使用中国发明申请201010112520.3号中公开的用于粉煤灰除铁的立环磁选机在1.0万GS下磁选4遍，用BAS 320型板筐压滤机压滤后得到固含量为35wt％的滤饼；
步骤(2)同实施例1；
(3)将酸浸液经换热冷却至90℃后，用耐腐蚀泵压入装有JK008大孔型阳离子树脂(生产厂家：安徽皖东化工厂)的树脂柱进行除铁，处理时酸浸液流速为2倍树脂体积/小时，得到氯化铝精制液；
当所述大孔型阳离子树脂吸附饱和后，经过洗脱和再生使树脂恢复吸附能力，洗脱条件为：洗脱剂采用浓度为8wt％的盐酸，洗脱温度为30℃，盐酸流速为2倍树脂体积/小时，共采用1倍树脂体积的洗脱剂进行洗脱；再生时采用浓度为2wt％的盐酸，温度为20℃，盐酸流速为2倍树脂体积/小时，共采用1倍树脂体积的盐酸进行再生。
步骤(4)同实施例1。
经测定，粉煤灰中铝的提取率为84.0％，结晶氯化铝产品中铁(Fe)的含量为1.88×10-5wt％，水不溶物含量为0.06wt％，如表2所示。
实施例3
(1)取流化床粉煤灰粉碎至300目，加水制成固含量为35wt％的浆料，使用中国发明申请201010112520.3号中公开的用于粉煤灰除铁的立环磁选机在2.0万GS下磁选3遍，用BAS320型板筐压滤机压滤后得到固含量为40wt％的滤饼；
步骤(2)同实施例1；
(3)将酸浸液经换热冷却至70℃后，用耐腐蚀泵压入装有SPC-1大孔型阳离子树脂(生产厂家：上海树脂厂)的树脂柱进行除铁，处理时酸浸液流速为3倍树脂体积/小时，得到氯化铝精制液；
当所述大孔型阳离子树脂吸附饱和后，经过洗脱和再生使树脂恢复吸附能力，洗脱条件为：洗脱剂采用水，洗脱温度为60℃，水流速为1倍树脂体积/小时，共采用3倍树脂体积的水进行洗脱；再生时采用浓度为6wt％的盐酸，温度为50℃，盐酸流速为3倍树脂体积/小时，共采用2倍树脂体积的盐酸进行再生。
步骤(4)同实施例1。
经测定，粉煤灰中铝的提取率为84.3％，结晶氯化铝产品中铁(Fe)的含量为1.06×10-5wt％，水不溶物含量为0.03wt％，如表2所示。
实施例4
除步骤(2)外，其他操作工艺条件均与实施例1相同。步骤(2)中的操作工艺条件调整为：
(2)将滤饼放入耐酸反应釜，加入浓度为28wt％的工业盐酸进行酸溶反应，盐酸中HCl和粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4.0∶1，溶出温度110℃，溶出时间2h，溶出压力0.2MPa，反应产物经BAS320型板筐压滤机压滤、洗涤后，得到PH值为1.6的酸浸液。
经测定，粉煤灰中铝的提取率为80.3％，结晶氯化铝产品中铁(Fe)的含量为1.69×10-5wt％，水不溶物含量为0.04wt％，如表2所示。
实施例5
除步骤(3)外，其他操作工艺条件均与实施例1相同。步骤(3)中的操作工艺条件调整为：
(3)将酸浸液经换热冷却至90℃后，用耐腐蚀泵压入装有732大孔型阳离子树脂(生产厂家：安徽三星树脂科技有限公司)的树脂柱进行除铁，处理时酸浸液流速为1倍树脂体积/小时，得到氯化铝精制液。
当所述大孔型阳离子树脂吸附饱和后，经过洗脱和再生使树脂恢复吸附能力，洗脱条件为：洗脱剂采用浓度为4wt％的盐酸，洗脱温度为50℃，盐酸流速为1倍树脂体积/小时，共采用2倍树脂体积的洗脱剂进行洗脱；再生时采用浓度为4wt％的盐酸，温度为40℃，盐酸流速为2倍树脂体积/小时，共采用1倍树脂体积的盐酸进行再生。
经测定，粉煤灰中铝的提取率为84.3％，结晶氯化铝产品中铁(Fe)的含量为0.94×10-5wt％，水不溶物含量为0.02wt％，如表2所示。
实施例6
步骤(1)-(3)同实施例1，步骤(4)中的操作工艺条件调整为：
(4)将氯化铝精制液送入浓缩罐内进行蒸发浓缩，浓缩时压力-0.04MPa，浓缩温度75℃，经浓缩后的液体在室温下自然冷却、结晶，控制析出的晶体重量占氯化铝精制液原重量的40％，经离心分离、90℃干燥后得到结晶氯化铝产品。
经测定，粉煤灰中铝的提取率为84.2％，结晶氯化铝产品中铁(Fe)的含量为1.25×10-5wt％，水不溶物含量为0.05wt％，如表2所示。
对比实验例1
步骤(1)、(2)、(4)同实施例1，省略步骤(3)，即将酸浸液不经树脂交换除铁而直接浓缩结晶，得到结晶氯化铝产品。
经测定，粉煤灰中铝的提取率为83.9％，结晶氯化铝产品中铁(Fe)的含量为468.75×10-5wt％，水不溶物含量为0.10wt％，如表2所示。
对比实验例2
除步骤(1)外，其他操作工艺条件均与实施例1相同。步骤(1)中的操作工艺条件调整为：
(1)取流化床粉煤灰粉碎至200目，加水制成固含量为33wt％的浆料，使用常规干粉磁选机(生产厂家：淄博鑫鲁强磁，型号：CXJ300)在1.0万GS下采用干法磁选3遍，得到除铁后的粉煤灰；
经测定，粉煤灰中铝的提取率为84.0％，结晶氯化铝产品中铁(Fe)的含量为7.01×10-5wt％，水不溶物含量为0.09wt％，如表2所示。
表2粉煤灰中铝提取率及结晶氯化铝产品化学组成(wt％)
Claims (18)
1.一种以粉煤灰为原料制备低铁结晶氯化铝的方法，包括以下步骤：
(1)将粉煤灰粉碎至100目以下，加水配成固含量为20-40wt％的浆料，经磁选除铁和固液分离后得到滤饼；
(2)将步骤(1)所得滤饼中加入盐酸进行酸溶，再经固液分离与洗涤后得到酸浸液；
(3)将步骤(2)所得酸浸液通入树脂柱除铁制得氯化铝精制液；
(4)对步骤(3)所得精制液进行减压浓缩，浓缩后的液体冷却析出结晶氯化铝，经固液分离和干燥后，得到结晶氯化铝产品，
其中所述步骤(3)中的树脂为大孔型阳离子树脂，所述大孔型阳离子树脂选自D001，732或742中任一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)通过磁选机进行磁选至粉煤灰中的氧化铁含量降低至1.0wt％以下，经固液分离得到固含量为25-50wt％的滤饼。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述经固液分离得到的滤饼的固含量为30-45wt％。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述磁选机为立环磁选机，包括：转环、感应介质、上铁轭、下铁轭、励磁线圈、进料口、尾矿斗和冲水装置，感应介质安装在转环中，励磁线圈设置在上铁轭和下铁轭周围，以使上铁轭和下铁轭成为一对产生垂直方向磁场的磁极，所述上铁轭和下铁轭分别设置在转环下方的环内、环外两侧，其中，所述感应介质为多层钢板网，每层钢板网由丝梗编成，所述丝梗的边缘具有棱状尖角，所述上铁轭与进料口连接，所述下铁轭与用于出料的尾矿斗连接，所述冲水装置位于转环上方。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述立环磁选机的磁选条件为：场强1.0-2.0万GS。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述立环磁选机的磁选条件为：场强1.5-1.75万GS。
7.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中加入浓度为20-37wt％的盐酸进行酸溶，盐酸中HCl和粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4∶1-9∶1、溶出温度为100-200℃、溶出压力为0.1-2.5MPa、溶出时间为0.5-4.0h。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中加入浓度为20-30wt％的盐酸进行酸溶，盐酸中HCl和粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4.5∶1-6∶1、溶出温度为130-150℃、溶出压力为0.3-1.0MPa，、溶出时间为1.5-2.5h。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)得到pH值为1-3的酸浸液。
10.根据权利要求1或9所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中处理温度为室温-90℃、酸浸液流速为1-4倍树脂体积/小时。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中处理温度为60-80℃、酸浸液流速为2-3倍树脂体积/小时。
12.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中当大孔型阳离子树脂吸附饱和后，经洗脱和再生使树脂恢复吸附能力，洗脱剂采用水或浓度为2-10wt％的盐酸，洗脱剂用量为1-3倍树脂体积，洗脱剂流速为1-3倍树脂体积/小时，洗脱温度为室温-60℃，洗脱时洗脱剂以上进下出的方式通过树脂柱；再生时采用浓度为2-10wt％的盐酸，盐酸用量为1-2倍树脂体积，盐酸流速为1-3倍树脂体积/小时，再生温度为室温-60℃，再生时盐酸以上进下出的方式通过树脂柱。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述洗脱剂采用浓度为3-5wt％的盐酸；且再生时采用浓度为3-5wt％的盐酸。
14.根据权利要求1或12所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中浓缩压力为-0.03--0.07MPa、浓缩温度为50-110℃。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述浓缩压力为-0.04--0.06MPa、所述浓缩温度为70-80℃。
16.根据权利要求1-6、9或12中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)在冷却时，控制析出的晶体重量占氯化铝精制液原重量的40％至65％之间。
17.一种以粉煤灰为原料制备低铁结晶氯化铝的方法，包括以下步骤：
(1)将粉煤灰粉碎至100目以下，加水配成固含量为20-40wt％的浆料，经磁选除铁和固液分离后得到滤饼；
(2)将步骤(1)所得滤饼中加入盐酸进行酸溶，再经固液分离与洗涤后得到酸浸液；
(3)将步骤(2)所得酸浸液在90℃下、以2倍树脂体积/小时的流速通入装有JK008树脂的树脂柱除铁制得氯化铝精制液；
(4)对步骤(3)所得精制液进行减压浓缩，浓缩后的液体冷却析出结晶氯化铝，经固液分离和干燥后，得到结晶氯化铝产品。
18.一种以粉煤灰为原料制备低铁结晶氯化铝的方法，包括以下步骤：
(1)将粉煤灰粉碎至100目以下，加水配成固含量为20-40wt％的浆料，经磁选除铁和固液分离后得到滤饼；
(2)将步骤(1)所得滤饼中加入盐酸进行酸溶，再经固液分离与洗涤后得到酸浸液；
(3)将步骤(2)所得酸浸液在70℃下、以3倍树脂体积/小时的流速通入装有SPC-1树脂的树脂柱除铁制得氯化铝精制液；
(4)对步骤(3)所得精制液进行减压浓缩，浓缩后的液体冷却析出结晶氯化铝，经固液分离和干燥后，得到结晶氯化铝产品。
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