République Algérienne Démocratique et Populaire

Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique

Université A. MIRA - Bejaia

Faculté des Sciences de la Nature et de la Vie

Département des Sciences Alimentaires
Spécialité Qualité des Produits et Sécurité Alimentaires

Réf : ..........................

Mémoire de Fin de Cycle

En vue de l’obtention du diplôme

MASTER
Thème

Procédés d'encapsulation appliqués en

alimentaire

Présenté par :

AHFIR LYDIA & ALITOUCHE SOUAD

Soutenu le 08/09/2020

Devant le jury composé de :

Mme. BRAHMI Nabila MCB Président

Mme. OUKIL Naima MCA Encadreur
Mme. SMAIL Leila MAA Examinateur

Année universitaire : 2019 / 2020

 Remerciement
Nous remercions tout d’abord notre créateur Allah, Grand et
Miséricordieux, le tout Puissant pour le courage qu’il nous a données
durant toutes ses années d’étude et pour mener ce travail à terme.

On commence par exprimer nos profondes reconnaissances et nos vifs

remerciements à notre promotrice Mme OUKIL NAIMA pour ses
orientations, encouragements, ses conseils et sa disponibilité. Merci de
nous avoir guidé avec patience et d’avoir consacré autant d’heures pour
notre travail ; on ne peut, Madame, que sincèrement vous exprimer
notre respect et notre gratitude.

Toute notre gratitude s’adresse également à Mr AHFIR DJILLALI

pour son aide précieux durant toutes ces années. Qu’il trouve ici nos
sincères respects et nos profondes reconnaissances.

On tient à exprimer notre très grande considération, et notre profond

respect à Mme BRAHMI NABILA d’avoir accepté la présidence du
jury de notre travail, qu’elle trouve ici toutes nos expressions
respectueuses.
 On tient à remercier aussi Mme SMAIL LEILA pour nous avoir
accordé cette aimable faveur d’examiner notre recherche.

Nos remerciements vont enfin à toutes les personnes qui ont

contribués de près ou de loin à la réalisation de ce travail et on souhaite
que cette rechercher puisse être un support assez valorisant et profitable
pour ceux qui auront à l’utiliser.
 Dédicace
C’est avec un très grand honneur que je dédie ce modeste travail
aux personnes les plus chères au monde, mes chers parents :
Ma mère, à qui je dois tout mon respect, mon amour éternel et
ma considération pour les sacrifices qu’elle a consenti pour mon
instruction et mon bien être. Qu’elle trouve ici l’hommage de ma
gratitude qui, si grande qu’elle puisse être, ne sera à la hauteur
de ses sacrifices et ses prières pour moi.
Mon père, qui peut être fier et trouve ici le résultat de longues
années de sacrifices pour m'aider à avancer et réussir dans la vie.
Puisse Dieu faire en sorte que ce travail porte son fruit.
Que dieu vous préserve et vous procure santé et longue vie.
Je dédie aussi cette modeste réalisation à :
Ma chère sœur Lamia à qui je souhaite bonheur et réussite
Mes chères et adorables frères Mohand et Slimane
Mon binôme Lydia à qui je souhaite un futur brillant et une
longue vie heureuse
A toute ma famille : petit ou grand, proche ou lointain.
Mes amies fidèles : Feriel, Nadjet, Celia.
Tous ceux que j’aime et qui m’aiment.
Que ce travail soit une part de ma reconnaissance envers
vous.
Souad
 Dédicace
Je dédie ce Modest travail à
A l’homme, mon précieux offre du dieu, qui doit ma vie, ma
réussite et tout mon respect : mon cher Papa ;
A la femme qui n’a jamais dit non à mes exigences et qui n’a
épargné aucun effort pour me rendre heureuse : mon adorable
Maman ;
A mon grand frère Syphax et petite sœur Manel qui n’ont pas
cessés de me conseiller et encourager, que dieu les protège et leurs
offre la chance et le bonheur ;
Un merci pour ma famille ;
A mes amis de la promotion, tant de souvenirs gardés tout au
long de mon parcours universitaire ;
Sans oublier mon binôme Souad pour son soutien moral, sa
patience et compréhension tout au long de ce travail.

Lydia
 Sommaire

Sommaire

Sommaire .................................................................................................................................... I

Liste des abréviations ............................................................................................................... III

Liste des figures ....................................................................................................................... IV

Liste des tableaux ..................................................................................................................... VI

Glossaire ..................................................................................................................................VII

Introduction ................................................................................................................................ 1

Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation ................................................................................. 3

I.1.Aperçu historique .............................................................................................................. 4

I.2. Définition de l’encapsulation ........................................................................................... 4

I.3. Intérêt de l’encapsulation ................................................................................................. 5

I.4. Différents domaines d’application ................................................................................... 6

I.5. Microparticules obtenues ................................................................................................. 8

I.5.1.Taille .......................................................................................................................... 8

I.5.2.Structure interne ......................................................................................................... 9

I.5.3.Quantification de l’actif encapsulé .......................................................................... 10

I.6.Matériaux d’encapsulation .............................................................................................. 11

I.6.1.Polysaccharides ........................................................................................................ 12

I.6.2. Protéines .................................................................................................................. 14

I.6.3.Lipides...................................................................................................................... 19

I.6.4.Levures ..................................................................................................................... 19

I.7. La matière active ............................................................................................................ 20

I.8.Additifs ........................................................................................................................... 21

I.9.Libération contrôlée des molécules encapsulées ............................................................ 21

I
 Sommaire

I.9.1. Les systèmes à libération déclenchée ..................................................................... 22

I.9.2. Les systèmes à libération prolongée ....................................................................... 22

I.10.Les techniques de caractérisations des microparticules ................................................ 22

I.10.1. Taille, morphologie des microcapsules................................................................. 22

I.10.2. Composition des microcapsules, état physique et libération ................................ 24

Chapitre II : Techniques d’encapsulation................................................................................. 26

II.1. Les différents procédés de micro-encapsulation .......................................................... 27

II.1.1. Procédés physico-chimiques.................................................................................. 27

II.1.2. Procédés chimiques ............................................................................................... 34

II.1.3. Procédés physico-mécaniques ............................................................................... 38

Conclusion ................................................................................................................................ 50

Références bibliographiques .................................................................................................... 51

Annexes .................................................................................................................................... 71

II
 Liste des abréviations

Liste des abréviations

AFSSA : Agence Française de Sécurité Sanitaire des Aliments

CD: Cyclodextrine
CDs: Cyclodextrines
CLSM: Confocal Laser Scanning Microscopy
CO2 : Dioxyde de carbone
DE : Dextrose Equivalent
FAO: Food and Agriculture Organization
FDA: Food Drug Administration
FTIR : Fourier transform infrared
ISP : Isolates de protéine de soja
MEB : Microscopie électronique à balayage
MET : Microscopie électronique en transmission
nm : Nanomètre
OMS : Organisation Mondiale de la Santé
PA : Principe Actif
pH : Potentiel hydrogène
WPC : Whey Protein Concenter
WPI : Whey Protein Isolate
μm : Micromètre

III
 Liste des figures

Liste des figures

N° de la figure Titre de la figure Page
1 Représentation graphique de la répartition de l’utilisation de 7
l’encapsulation dans les différents domaines d’application.
2 Représentation schématique des différentes formes de 9
microparticules.
3 Photographie obtenue par MEB d'une solution de 9
microcapsules.
Photographies obtenues par MEB : A. Microsphère où le PA
4 est dissout dans la matrice. B. Microsphère où le PA est 10
dispersé dans la matrice.
5 Principaux types de libération du principe actif 22
6 Schéma représentant le principe du procédé de la 29
coacervation complexe.
7 Représentation schématique du principe de la coacervation 30
simple.
8 Schéma du procédé d’encapsulation par 31
précipitation/évaporation de solvant.
9 Représentation de la structure d’un phospholipide. 33
10 Présentation schématique du fonctionnement du procédé 35
d’encapsulation par polymérisation interfaciale.
11 Représentation schématique du principe de micro- 35
encapsulation par polymérisation interfaciale.
12 Schéma général de la formation d’un complexe d’inclusion 37
entre une molécule hôte de cyclodextrine et une molécule
invitée.
13 Schéma du procédé de l’extrusion. 38
14 Représentation schématique d'un appareillage complet de 40
nébulisation/séchage (système à co-courant).
15 Schéma de principe d’un appareillage d’atomisation. a) à co‐ 41
courant et b) à contre-courant.

IV
 Liste des figures

16 Représentation schématique de la technique d’enrobage en 43

lit d’air fluidisé.
17 Représentation schématique de la technique des fluides 45
supercritiques.
18 Schéma de la technique de la lyophilisation. 46
19 Schéma d’une technique d’éléctrospray coaxial. 48

V
 Liste des tableaux

Liste des tableaux

N° de tableau Titre de tableaux Page

I Exemples d’applications de micro-encapsulation. 7
II Polymères naturels utilisés en micro-encapsulation dans le 11
domaine d’alimentaire.

VI
 Glossaire

Glossaire

Acier inoxydable : Couramment appelés acier inox, c’est un acier en alliage à base de fer et
de carbone. Dont la propriété est d’être peu sensible à la corrosion et de ne pas se dégrader en
rouille.
Antioxydant : C’est un agent qui empêche ou ralentit l'oxydation en neutralisant des radicaux
libres.
Emulsion : Une émulsion est un mélange hétérogène de deux substances liquides non
miscibles, l'une étant dispersée sous forme de petites gouttelettes dans l'autre.
Micro-encapsulation : Un procédé par lequel on enferme un produit, solide, liquide ou
pâteux, dans des microparticules.
Microparticules : C’est une particule dont la taille est comprise entre 0.1 et 100 um.
Polymère : Est une macromolécule constituée d'une chaîne de molécules semblables,
appelées monomères.
Principe actif : Substance active ou ingrédient actif désigne une substance chimique qui entre
dans la composition d’un médicament perce qu’elle possède un effet thérapeutique.
Probiotique : Sont des micro-organismes (bactéries ou levures) qui ajoutées comme
compléments à certaines produits alimentaires comme les yaourts.
Pulsion coulombiennes : C’est une sorte de répulsion, qui se rapproche à l’attraction.
Pulvérisation : Action de réduire une matière en particule très fines, un liquide en bruine ou
un solide en poudre.
Solvant : C’est une substance liquide qui a la propriété de dissoudre, de diluer ou d'extraire
d’autres substances.

VII
 Introduction

Introduction
L'industrie agroalimentaire est l'une des plus grandes industries manufacturières du
monde. Cette industrie traite de nombreuses matières premières et produits finis sous forme de
poudre et de particules. Les nouvelles tendances de la vie imposent une alimentation qui remplit
de nombreux critères (de bon goût, saine, de belle apparence). Par conséquent, l'amélioration
des technologies existantes et le développement des nouvelles sont inévitables (Dordic et al.,
2016).
Dans cette optique, l'industrie alimentaire attend des propriétés de plus en plus complexes
telles que la libération contrôlée, biodisponibilité améliorée, stabilité de stockage améliorée et
de contrôle des saveurs désagréables, la protection thermique et le profil sensoriel approprié
des ingrédients alimentaires (arômes, probiotiques, les composés bioactifs, additifs) qui ne
pourraient souvent pas être obtenues sans l’encapsulation (Dordic et al., 2016).
L'encapsulation est la technique qui consiste à piéger un composant actif (matériau
central) dans un matériau polymère (paroi), elle a un impact important sur différents aspects de
l'industrie alimentaire, comme en témoigne le grand nombre d'articles scientifiques publiés, de
brevets et de rapports (Bile, 2015 ; Chang et al., 2018 ; Comunian et al., 2020 ). Poussé par la
demande croissante des consommateurs pour des produits alimentaires plus sains, savoureux et
sûrs.
L'encapsulation peut être réalisée par un large éventail de méthodes ou de techniques, en
fournissant l'isolement, le piégeage, la protection ou libération contrôlée de matériaux sensibles
ou réactifs (composés volatils) de / à travers la matière environnante (Abdallaoui, 2018).
Les matériaux de paroi courants comprennent les lipides et les polymères de qualité
alimentaire tels que les polysaccharides et les protéines ou leurs combinaisons (Vimala et al.,
2018).
Le système d'encapsulation est choisi en fonction de l'utilisation prévue pour la
formulation finale, qui peut varier en fonction de la taille, de la forme ou de la nature de la
capsule (Abdallaoui, 2018).
L’objectif de cette recherche est de connaitre les différents procédés d’encapsulation
appliqués dans le domaine alimentaire. Dans ce contexte, notre étude vise une meilleure
compréhension des bienfaits de l’encapsulation dans le but d’améliorer l’alimentation humaine,
afin de mettre en exergue un aliment fonctionnel répondant à plusieurs critères, couvrir les
besoins nutritionnels, une qualité organoleptique recommandée par le consommateur et enfin
une protection contre les effets adverses de la santé.
1
 Introduction

Afin d’atteindre nos objectifs tracés, nous avons organisé et partitionné ce travail en deux
chapitres distincts :
Le premier chapitre sera consacré à la partie « Généralités sur l’encapsulation » son
principal but est de définir l’encapsulation et présenter son intérêt dans le domaine alimentaire
et enfin les divers matériaux qui rentrent dans sa fonctionnalité.
Quant au chapitre deux « Les techniques d’encapsulation » englobe les différents
procédés d’encapsulation appliqués dans le domaine alimentaire, où chaque technique est
expliquée et caractérisée en détail.
Une conclusion générale de cette recherche sera présentée à la fin du mémoire.

2
Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation

3
 Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation

L’encapsulation représente une approche réalisable et efficace pour corriger les

problèmes liés à la libération, la stabilité physique, la protection contre les réactions d'oxydation
avec l'environnement, la volatilité, la bio activité, la toxicité. De nombreuses méthodes
d’encapsulation ont été développées. Utilisant des polymères naturels. Cependant, les
matériaux et les conditions de formulation utilisés devraient être doux et non toxiques.

I.1.Aperçu historique
L’encapsulation a été développée pour la première fois dans les années 50 aux USA,
dans le domaine d’imprimerie pour la fabrication du papier autocopiant sans carbone dite «
autocollant » (Green et Scheicher, 1955). Par la suite elle a été utilisée pour masquer le goût
désagréable de certains ingrédients ou tout simplement dans le but de transformer des
substances liquide en solide. Depuis le milieu des années 80, la communication olfactive s’est
développée. Sont apparus des encarts parfumés dans les magazines pour faire connaître un
parfum, un savon, un adoucissant pour le linge, ou un produit détergent. La plupart de ces
publicités sont réalisées avec des encres contenant des microcapsules enfermant le parfum et
permettant sa libération sous contrainte (Nelson, 2002).
Par la suite elle a été développée dans le domaine alimentaire où elle a été utilisée pour
masquer le goût désagréable de certains ingrédients telles que les vitamines ou tout simplement
dans le but de transformer des substances liquide en solide, elle peut permettre aussi de protéger
les principes actifs vis-à-vis de l’oxydation (protection des arômes) ou encore de l’humidité
(protection du sel et du sucre) (Augustin et al., 2001 ; Heinzen, 2002).
Au cours des deux dernières décennies, la micro-encapsulation a reçu une attention
croissante dans divers domaines de la recherche fondamentale (pharmaceutique, chimique,
cosmétique et alimentaire) et les applications industrielles (Gouin, 2004 ; Madene, 2006).

I.2. Définition de l’encapsulation

L’encapsulation se définit comme le procédé par lequel des substances solides, liquides
ou gazeuses sont emprisonné dans des microcapsules qui libèrent leur contenu de façon
contrôlée sur une période de temps prolongée (Champagne et al., 2007).
La substance emprisonnée est appelée matériau cœur, le principe actif, la phase interne,
ou encore le matériau couché. Le matériau extérieur est appelé membrane, matériau carapace,
mur, ou encore matériau enrobant. La fabrication de microcapsules permet d’isoler le matériau
cœur du milieu extérieur et de le protéger contre les variations de température, les

4
 Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation

rayonnements, les solvants ou l'oxydation. Elle permet également de protéger l’utilisateur si le

matériau cœur est toxique. Enfin, cette technologie permet de libérer la substance cœur au
moment souhaité, pendant l’utilisation, de manière instantanée ou progressive. Ainsi, une des
caractéristiques principales est la résistance des capsules produites, qui doit être appropriée au
procédé de fabrication (pour ne pas casser les microcapsules avant usage) et à l’utilisation
envisagée (Robin, 2012).

I.3. Intérêt de l’encapsulation

Dans différents domaines d’application (alimentaire, pharmaceutique, cosmétique…),
l'encapsulation est présente afin de confiner des matériaux (PA), dans un objet particule, dans
le but :

 Immobiliser ou isoler

L’immobilisation est souvent utilisée pour des cellules microbiennes (Zhu, 2007). Le
confinement de ses cellules dans une membrane semi-perméable, s’effectue par une isolation
physique du milieu extérieur tout en maintenant un environnement interne adapté pour leur
croissance et leur métabolisme ce qui permet une activité optimum (Poe, 2000).

 Protéger

De nombreux composés actifs sont fragiles et doivent être protégés du milieu extérieur.
Pour cela l’encapsulation permet leur protection vis-à-vis des contraintes appliquées.
Par exemple les vitamines E et C sont très souvent encapsulées car elles sont sensibles à
la dégradation par contact avec la lumière, la chaleur ou encore l’oxygène (Dubernet et al.,
1991 ; Stevanović et al., 2007).
Cette activité est utilisée également dans le domaine médical, par exemple l’encapsulation
des bactéries probiotiques, ce qui apporte une protection vis-à-vis des conditions gastro
intestinales (Chávarri et al., 2010).

 Libération

L’industrie textile utilise la micro-encapsulation afin de limiter l’évaporation des

molécules volatiles et d’assurer une action prolongée. Il est possible de citer les textiles en coton
contenant des insecticides encapsulés, comme l’huile essentielle de citronnelle par exemple
(Specos et al., 2010).

5
 Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation

 Structurer

L’encapsulation d’un composé liquide dans des microparticules solides permet d’obtenir
une modification de l’état physique de l’actif qui passe de la forme liquide à solide (Fuchs et
al., 2006).

Afin de pouvoir répondre à ces objectifs, cinq critères sont importants pour un système
d’encapsulation efficace à visée alimentaire : (McClements et al., 2007).
 L’utilisation des méthodes en accord avec les principes de la chimie verte c’est-
à-dire principalement sans solvants organiques toxiques tels que les acides
organiques, l’acétate, le lactate, l’éthanol (Tamer, 2016).
 Le système doit pouvoir incorporer des composés bioactifs dans des matrices
alimentaires présentant une stabilité physico-chimique élevée et avoir un impact
minimal sur les propriétés organoleptiques du produit final (Donsì et al., 2011).
 Le système doit être capable de protéger les composés encapsulés de l'interaction
avec d'autres ingrédients alimentaires et de la dégradation due à la lumière, à la
température ou au pH (McClements et al.,2007).
 Le système doit maximiser l'absorption des composés encapsulés lors de la
consommation et assurer une libération contrôlée en réponse à un stimulus
environnemental spécifique (Tamer, 2016 ; McClements et al., 2007).
 La capacité du système à une production au niveau industriel (Donsì et al., 2011 ;
Donsì et al., 2010).

I.4. Différents domaines d’application

Il existe de nombreuses possibilités pour utiliser l’encapsulation comme technique
d’obtention des produits à haute valeur ajoutée. La figure 1 nous montre la répartition, en
pourcentage, de l’utilisation de l’encapsulation dans différents domaines d'application. Il est
clair que le secteur qui a le plus haut niveau des applications est le secteur des médicaments
(68%), suivi du secteur alimentaire (13%) et la cosmétique (8%). Au contraire, le secteur de
l'électronique (ex : textile intelligent) ne représente que 1% (Abdallaoui, 2018).

6
 Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation

medicaments

alimentaire

cosmétique

textile

agriculture

Figure 1 : Représentation graphique de la répartition de l’utilisation de l’encapsulation dans

les différents domaines d’application (Abdallaoui, 2018).

Les domaines d’application de l’encapsulation sont très larges et diversifiés. Chaque

procédé d’encapsulation répond à des critères bien définis. Ainsi le choix d’une technique se
fera en fonction de la nature de l’actif à encapsuler, de la taille de particule souhaitée, de
l’application envisagée (cosmétique, pharmaceutique, agroalimentaire, peinture…), de la
vitesse et des conditions de libération prévues, des rendements d’encapsulation nécessaires,
mais également des contraintes de fabrication et de coût (Akdim, 2017). Le tableau I représente
quelques exemples d’application de l’encapsulation.

Tableau I : Exemples d’applications de micro-encapsulations (Madene, 2006 ; Vandamme et

al., 2007).

Domaines d’applications Exemples de composés encapsulés

Pharmacie et médical Antibiotiques, contraceptifs, enzymes, vaccins, bactéries,
vitamines, minéraux, antigènes, anticorps…
Cosmétique Parfums, huiles essentielles, anti transpirants, agents
bronzants, crèmes solaires, colorants capillaires, baumes
démêlants, mousses à raser…
Alimentaire Huiles essentielles, graisses, épices, arômes, vitamines,
minéraux, colorants, enzymes, levures, micro-organismes…

Agriculture Herbicides, insecticides, engrais, répulsifs, hormones

végétales…
7
 Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation

Biotechnologie Enzymes immobilisées, microorganismes, cellules vivantes,

cellules artificielles, cultures tissulaires, composés
nutritionnels…
Chimie Catalyseurs, enzymes, additifs pour plastiques, eau (plâtre et
béton), inhibiteurs de corrosion, retardateurs d’incendie,
colorants et pigments, agents UV protecteurs, parfums, huiles
essentielles, agents lubrifiants…
Détergents Adoucissants, antistatiques, agents décolorants, agents
moussants, silicones, cires, détachants…
Textile Colorants, parfums, pigments, bactéricides, fongicides,
répulsifs d’insectes, agents antistatiques, retardateurs
d’incendie, agents imperméabilisants, adhésifs, composés
bioactifs médicaux, composés bioactifs cosmétiques
Graphismes et Colorants, pigments, parfums, révélateurs, cristaux liquides,
Impression toners, composés photosensibles…
Photographie Halogénures d’argent, pigments, colorants, composés
photopolymérisables, révélateurs pour photographies
couleurs, plastifiants…
Electronique Cristaux liquides, matériaux semi-conducteurs, adhésifs,
agents de séchage, retardateurs de flammes, antistatiques…
Traitement des déchets Microorganismes, substrats, détoxifiants, déchets liquides
(solidification), déchets industriels à risques, déchets
radioactifs

I.5. Microparticules obtenues

Les microparticules sont des systèmes colloïdes qui se développent en vue de leur
utilisation thérapeutique principalement, selon la nature des éléments qui les constituent et leur
structure.

I.5.1.Taille

La taille des microparticules peut dépendre de la technique d’encapsulation utilisée et de

la taille du principe actif. Car elle peut varier de 1 à 1000 µm, on parlera de nanoparticules
(nanocapsules ou nanosphères) lorsque la taille est au-dessous de 1 µm. Les particules dont la

8
 Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation

taille dépasse les 1000 µm sont appelées macroparticules (Jyothi et al., 2010 ; Whelehan et al.,
2011).

I.5.2.Structure interne

Deux types de structures internes de microparticules polymériques peuvent être observés

comme l’illustre la figure 2

Figure 2 : Représentation schématique des différentes formes de microparticules (Giraud,

2002).

 Les systèmes vésiculaires (microcapsules)

Les microcapsules sont des systèmes réservoirs, constitué d’un cœur généralement
huileux entouré d’une écorce polymérique piégeant un principe actif liquide, solide ou gazeux
(Qv et al., 2011). Les taux d’encapsulation peuvent être particulièrement élevés : entre 85 et
90% de masse de matière active par apport à la masse de microparticule (Richard, 2000). Les
microcapsules ne sont pas nécessairement sphériques mais peuvent prendre la forme ovoïde
également.

Figure 3 : Photographie obtenue par MEB d'une solution de microcapsules (Pisani et al.,
2006).

9
 Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation

 Les systèmes matriciels (microsphères)

Les microsphères sont des systèmes sphériques, formées d’une matrice continue de
polymère ou de lipide au sein de laquelle le principe actif PA est dissout ou dispersé
(Boukhouya, 2019). Le taux d’encapsulation (masse de matrice active/masse de
microparticules) est de 20 à 35% (Benyahiya et al., 2006).

A. B.

Figure 4 : Photographies obtenues par MEB : A. Microsphère où le PA est dissout dans

la matrice (Jeong et al., 2003) ; B. Microsphère où le PA est dispersé dans la matrice (Yang
et al., 2001).

I.5.3.Quantification de l’actif encapsulé

Le principe actif présent au sein des microparticules est caractérisé par plusieurs
grandeurs (Gupta et al., 2001 ; Shu et al., 2006). La plus commune est le rendement
d’encapsulation (yield en anglais) qui a pour formule :
masse de microsphère obtenues en g
Rendement d’encapsulation = ∗ 100
masse de polymères + PA introduits en g

Il est aussi utilisé la teneur en principe actif (loading en anglais) ou taux d’encapsulation,
qui est défini comme :
masse de PA encapsulé en g
Teneur en PA = Taux d′ encapsulation = ∗ 100
masse de particules en g
Enfin, l’efficacité d’encapsulation (encapsulation efficiency en anglais) est également un
paramètre utilisé lors de la réalisation de microparticules :
masse de PA encapsulé en g
Efficacité d′ encapsulation = ∗ 100
masse de PA introduit en g

10
 Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation

I.6.Matériaux d’encapsulation
En général, Le choix d’un matériau enrobant approprié constitue une étape clé dans le
processus d'encapsulation. Sa sélection dépendra des caractéristiques désirées des
microparticules (taille, charge, porosité, dégradabilité, résistance mécanique), du principe actif
à encapsuler (solubilité, polarité, stabilité) et du mode de libération du principe actif souhaité
(pH, force ionique, température) (Gharsallaoui et al., 2007 ; Davidov-Pardo et al., 2015).
Les propriétés intrinsèques du polymère, notamment sa non-toxicité, sa biodégradabilité,
ses propriétés mécaniques, filmogènes, sa stabilité, mais aussi son coût, jouent un rôle décisif
(Gharsallaoui et al., 2007, Sharif et al., 2017). La libération de l’actif sur son site d’action, à la
concentration requise et pour la durée souhaitée repose sur lui (Ma et al., 2014).
En agro-alimentaire, les polymères doivent appartenir à une liste positive d’autorisation,
être approuvés par le FDA ou l’AFSSA, comestible, non réactifs et souvent sans goût
particulier, en plus d’un coût modéré (Madene, 2006).
Le tableau suivant regroupe les principaux polymères naturels utilisés dans le domaine
alimentaires en micro-encapsulation.
Tableau II : Polymères naturels utilisés en micro-encapsulation dans le domaine
d’alimentaire (Renard et Reddy, 2007).

Parmi tous les matériaux, les plus largement utilisés en micro-encapsulation dans le
domaine agro-alimentaire sont :

11
 Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation

I.6.1.Polysaccharides

Les hydrocolloïdes de type polysaccharide ont largement fait leur preuve dans le domaine
de la micro-encapsulation surtout dans le séchage par atomisation de principes actifs (O’zgûr
et Mustafa, 2005 ; Madene, 2006).
L’amidon, les maltodextrines, la gomme arabique, chitosane, pectine sont beaucoup
utilisés en alimentaire. L’avantage majeur de ces matériaux réside dans leur diversité, leur
capacité à lier le principe actif, une faible viscosité à une concentration élevée dans la solution,
une bonne solubilité et un faible coût. Ils peuvent agir en tant que matériaux d’encapsulation et
également en tant que stabilisateurs d’émulsion pour les autres matières enrobantes
(Nesterenko, 2012).

a. Polysaccharides végétales

- Amidon

L’amidon et ses dérives (amidon modifier, cyclodextrines) sont intensivement rependus

dans le domaine agroalimentaire dans le but de maintenir et protéger les composes volatiles. Ils
peuvent être utilisés en tant que matériaux d’encapsulation et également en tant que
stabilisateurs d'émulsion (Kerhaili, 2005 ; Shaikh et al., 2006 ; Murúa‐Pagola et al., 2009).
De nombreuses études ont porté sur l’amélioration des propriétés technologiques et
fonctionnelles des amidons natifs, de nouveaux amidons ont été développés par modifications
chimiques et/ou physiques telles que la réticulation, la stabilisation ou la pré-gélatinisation
(Boutboul et al., 2002).

- Maltodextrines

Les maltodextrines sont obtenues par l’hydrolyse acide ou enzymatique de l’amidon et

elles se différencient par leur teneur en dextrose équivalent (DE), qui est une mesure du degré
d'hydrolyse des polymères d'amidon (Madene, 2006).
Selon (Apintanapong et Noomhorm, 2003) les maltodextrines présentent un bon
compromis entre le coût et l'efficacité. Elles présentent une saveur douce, une basse viscosité à
un rapport élevé en matière sèche et sont disponibles avec différents poids moléculaires. Mais,
leurs inconvénients résident dans leur faible capacité d'émulsification et leur faible conservation
des composés volatils (Reineccius, 1991).

12
 Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation

- Gomme arabique

La gomme arabique est très répondue dans le domaine agroalimentaire surtout dans
l’encapsulation d’arôme. Elle consiste en un exsudat de sève obtenu par incision du tronc et des
branches de certains acacias dont principalement l’Acacia du Sénégal.
Sa solubilité, sa basse viscosité, ces caractéristiques d'émulsification et sa bonne
conservation des composés volatils la rendent très souple pour la plupart des méthodes
d'encapsulation. Cependant, son application dans l'industrie alimentaire est limitée, du fait
qu’elle est plus chère que la maltodextrine. De plus, sa disponibilité et son coût sont sujets à
des fluctuations. Pour pallier à ce problème, la gomme arabique est souvent associée à la
maltodextrines. En effet, plusieurs études ont montrées l’efficacité du mélange des
maltodextrines avec de la gomme arabique dans la rétention et la protection de la matière active
encapsulée (Kenyon, 1995 ; Shiga et al., 2001 ; Madene, 2006).

- Pectine

Les pectines sont des extraites des plantes (pépins des tomates, écorces d’agrumes et
betteraves, pulpes de pommes) (Ridley et al., 2001). C’est un polysaccharide, dont la molécule
est longue une chaine d’acide pectique et d’acide pectinique. Ce polymère provient de la
membrane cellulaire de plantes, où son rôle est de joindre les cellules végétales entre elles
(Field, 2011).
Dans la littérature, selon (Oliveira et al., 2007) les probiotiques et plus précisément
Lactobacillus acidophilus ont a vu leur viabilité augmentée jusqu’à 90 jours de stockage à 7 °C
par encapsulation sur lit fluidisé composé de pectine. Plusieurs étude (Cucheval, 2009 ; Marcela
et al., 2012 ; Benyahia et al., 2016) ont été portées sur le complexe (pectine-caséine) peut être
un biopolymère de choix pour la micro-encapsulation en agroalimentaire vue sa
biodégradabilité ainsi que son innocuité. La formation de complexe se fait grâce aux
interactions ioniques entre le polysaccharide (la pectine) chargé positivement et la protéine
(caséine) chargée négativement à un pH inférieur à son pH isoélectrique.

b. Polysaccharides marins

- Alginate

Les alginates sont utilisés comme épaississants, gélifiants, émulsifiants et stabilisants de

produits industriels les plus variés depuis les gelées alimentaires, les desserts lactés gélifiés.
Les billes d'alginates sont également utilisées en tant que matrices pour encapsuler des

13
 Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation

médicaments ou des substances biologiques fragiles (enzymes, microorganismes, cellules

animales ou humaines). (Draget et al., 2011 ; Goh et al., 2012).
D’après (Krasaekoopt et al., 2004 ; Cheow et al., 2013) l’encapsulation des probiotiques
dans les billes d’alginate permet d’augmenter leur viabilité. Elle permet aussi un relargage
contrôlé des polyphénols telle que la curcumine (Song et al., 2012). Généralement les billes
d’alginates sont associées au calcium, au chitosane et forme des matrices mixtes plus résistantes
(Krasaekoopt et al., 2006 ; Lopez et al., 2013).

c. Polysaccharides animales

- Chitosane
Le chitosane, est un copolymère linéaire flexible et un polysaccharide tel que la cellulose.
Cette macromolécule est obtenue par N-déacétylation d’un des polymères naturels les plus
abondants, la chitine, extraite des carapaces de crustacés tels que les crabes et les crevettes.
(Muzzarelli, 2013).
Grâce à ces propriétés d’interactions et à sa capacité à former des gels, le chitosane est
fréquemment utilisé comme matrice d’encapsulation pour des relargages contrôlés de bioactifs
(Rinaudo, 2006 ; Pillai et al., 2009). Il permet d’améliorer la solubilité de la lutéine (Hong et
al., 2016) et d’inhiber l’oxydation des antioxydants présents dans le thé vert (Sabaghi et al.,
2015) ou les catéchines extraites du Gambier (Kailaku et al., 2014). Il peut être aussi associé à
d’autres polysaccharides tels que l’alginate (Krasaekoopt et al., 2006 ; Zou et al., 2011) et
l’amidon (Khosravi et al., 2014) ou même à des protéines tels que les protéines sériques comme
la β-lactoglobuline (Ha et al., 2013) ou les caséines sous forme de caséinate (Anal et al., 2008)
pour former des matrices d’encapsulation mixtes plus efficaces.

I.6.2. Protéines
Les protéines animales, comme la caséine, ont beaucoup été étudiées, et ont montré leur
faisabilité, notamment en raison de leur meilleure solubilité, sur une plus grande gamme de pH,
en comparaison avec les protéines végétales, et de leur caractère plus flexible, leur permettant
de diffuser plus rapidement à l’interface avec la matière active et ainsi de la stabiliser plus
efficacement (Can Karaca et al., 2015).
Bien que les protéines d’origine animale aient de meilleures qualités nutritionnelles, les
protéines végétales peuvent se substituer à ces dernières, car elles présentent l’avantage d’être
peu couteuses, de ne pas présenter de risque sanitaire et d’être accessibles en grande quantité
(Renard et Reddy, 2007 ; Vandamme et al., 2007).
14
 Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation

a. Protéines végétales

- Protéines de soja
Les protéines de soja sont actuellement parmi les protéines végétales les plus étudiées, de
par le fait qu’elles sont isolées à partir d’une ressource largement disponible, peu couteuse et
renouvelable, et contenant une fraction importante de protéines (35 à 45%) (Pastor-Cavada et
al., 2010 ; Huang et al., 2012). Ces protéines sont majoritairement composées de glycidine et
conglycine, une fois isolées et purifiées, présentent une relative hydrophilie, et des propriétés
gélifiantes, émulsifiantes et tensioactives tout à fait adaptées à la micro-encapsulation, comme
le montrent les nombreux travaux publiés sur le sujet et la grande variété de matières actives
encapsulées par des isolats protéiques de soja (Nesterenko et al., 2013 ; Sharif et al., 2017).
Elles représentent actuellement dans ce domaine une des meilleures alternatives aux protéines
laitières. (Tang et Li, 2013).
Les isolats protéiques de soja (ISP) sont utilisés pour l’encapsulation de matières actives
hydrophobes telles qu’huiles, phospholipides, tocophérol, propolis (Nori et al., 2011 ;
Nesterenko et al., 2014b ; Liu et al., 2014 ; Tambade et al., 2020) mais ils sont aussi tout à fait
pertinents pour des actifs hydrophiles tels que les hydrolysats de caséine ou l’acide ascorbique
(Mendanha et al., 2009 ; Nesterenko et al., 2014a).
- Protéines de pois
Les extraits protéiques de pois sont reconnus pour leurs propriétés gélifiantes et
interfaciales (Akintayo et al., 1999 ; Raymundo et al., 2005) et pour leur faible caractère
allergène, comparés aux autres sources de protéines végétales (Ducel et al., 2004). Cependant,
dans le domaine de la micro-encapsulation, les protéines de pois ont tout d’abord été utilisées
préférentiellement en combinaison avec différents polysaccharides (maltodextrine, amidon,
pectine). Ce n’est que plus récemment qu’elles sont envisagées comme unique matériau
enrobant. L’atomisation, en générale le procède qui est utilisé avec ses protéines (Tamm et al.,
2016).
- Protéines de lentille et pois chiche
Les isolats de protéines de lentille et de pois chiche ont démontré leur faisabilité comme
matériau enrobant en encapsulation, notamment grâce à leurs propriétés tensioactives et
émulsifiantes (Can Karaca et al., 2011 ; Joshi et al., 2012).
Avramenko et Karaca (Karaca et al., 2013 ; Avramenko et al., 2016) ont tous deux
encapsulés de l’huile de lin par des protéines de lentille et de pois chiche, associées à des
maltodextrines, l’un par gélification froide (Avramenko et al., 2016) et l’autre par atomisation
15
 Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation

(Karaca et al., 2013). Les efficacités d’encapsulation obtenues sont plus que satisfaisantes, de
l’ordre de 60% par gélification froide, et supérieures à 80% par atomisation. Quel que soit le
procédé utilisé, l’encapsulation par les isolats protéiques a conféré à l’huile une protection
contre l’oxydation pendant le stockage à température ambiante.
- Protéines de mais
Le taux de protéines contenues dans les grains de maïs varie, suivant les espèces entre 6
et 12%. Les deux fractions majoritaires sont la zéine et la glutéline. La zéine, protéine de
réserve, appartient à la classe des prolamines, spécifique aux céréales. Elle est largement utilisée
dans l’industrie alimentaire notamment pour ses propriétés antimicrobiennes et gélifiantes
(Shukla et Cheryan, 2001). Plusieurs études (Xue et al., 2013 ; Xu et Zhang., 2014 ; Cheng et
Jones, 2017) ont montré l’intérêt et la faisabilité de la zéine comme matériau enrobant
principalement dans des applications à visée alimentaire.
- Protéines de blé et d’orge
Orge et blé contiennent tous deux du gluten, mélange protéique obtenu à partir de la farine
après extraction de l’amidon. Le gluten de blé est un mélange complexe contenant une faible
fraction de polysaccharides et deux protéines majoritaires, la gliadine et la gluténine. (Bietz,
1970), alors que les deux fractions protéiques majoritaires du gluten d’orge sont glutéline et
hordéine (Wang et al., 2011). Ces deux glutens ont d’excellentes propriétés gélifiantes,
émulsifiantes et filmogènes (Sun et al., 2009) qui en font des matériaux de choix pour la micro-
encapsulation.
La gliadine et plus généralement le gluten de blé ont été étudiés dans le domaine de la
micro-encapsulation depuis plusieurs années, tout d’abord en combinaison avec des
polysaccharides (Ducel et al., 2004 ; Ducel et al., 2005) et plus récemment en matériau enrobant
unique (Liao et al., 2012), tout comme le gluten d’orge (Wang et al., 2011).
- Protéines de tournesol
Dans le domaine de la microencapsulation, Nesterenko et al. (Nesterenko et al., 2013 ;
Nesterenko et al., 2014b) ont démontré les performances de ces isolats protéiques, notamment
pour l’encapsulation de principes actifs hydrophobes par atomisation. Des taux d’encapsulation
élevés ont pu être atteints avec des efficacités meilleures que celles obtenues avec les protéines
de soja. Mais les microparticules obtenues ont des diamètres moyens .Cependant, en raison de
la difficulté à trouver des isolats protéiques commerciaux, contrairement aux isolats protéiques
de soja, ces protéines ne sont pas encore valorisées dans le domaine alimentaire au niveau de
leur potentiel.
16
 Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation

- Protéines de colza
Le tourteau de colza, après l'extraction des huiles végétales, est un sous-produit d’agro-
industriel. La fraction protéique est principalement constituée de deux familles de protéines :
globulines et albumines (Chabanon et al., 2007). Ces protéines ont démontré de bonnes
propriétés fonctionnelles, notamment émulsifiantes, gélifiantes et filmogènes (Dong et al.,
2011 ; Rodrigues et al., 2012).
Wang et al. (Wang et al., 2015) ont démontré la possibilité de ces isolats protéiques
comme matériau enrobant, pour la fabrication de microparticules de peptides par atomisation
avec des rendements satisfaisants et des efficacités d’encapsulation variant de 87 à 95%. Les
protéines de colza représentent ainsi un nouveau matériau enrobant, efficace et peu couteux,
pour des applications en micro-encapsulation, particulièrement dans le domaine alimentaire.

b. Protéines animales

Les protéines animales ont déjà fait leur preuve, notamment dans l’industrie alimentaire.
Les protéines couramment utilisées sont l’albumine de sérum bovin, les protéines d’œufs, le
collagène, la gélatine, la caséine ou encore les protéines de lactosérum (Davidov-Pardo et al.,
2015). Mais les protéines animales présentent certains inconvénients, comme :
- Leur coût plus élevé que celui des protéines végétales ;
- Un risque de contamination : risque de maladies comme l’encéphalopathie spongiforme
bovine ;
- Des restrictions d’utilisation alimentaires (régimes végétariens) et culturelles, de sorte
que l'intérêt pour les protéines végétales comme matériau enrobant en micro-encapsulation a
considérablement augmenté (Davidov-Pardo et al., 2015).
- Gélatine
Elle est obtenue par hydrolyse partielle du collagène contenu dans les os et la peau des
animaux. (Johnston-Banks, 1990). La gélatine est classée parmi les additifs alimentaires en tant
que stabilisant, gélifiant, émulsifiant, épaississant et support d'additifs (FAO et OMS, 1995) et
utilisée pour stabiliser les mousses de produits laitiers (Duquenne et al., 2016). D’après le
travail publier par (Thompson, 2003) l’encapsulation de la curcumine par la gélatine permet de
préserve l’activité antioxydante et d’augmenter sa concentration dans l’eau, son activité
antimicrobienne contre L. monocytogenes, S. enterica, S. aureus, et E. coli.

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 Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation

- Caséines
Les caséines αs1 sont riche en proline ce qui leurs confère un caractère hydrophobe
important contribuant à son auto assemblage et lui permettant d’interagir avec des bioactifs
hydrophobes tels que la curcumine, augmentant ainsi la stabilité du polyphénol (Sneharani et
al., 2009). En outre, elle protège les bioactifs thermosensibles à l’exposition aux températures
élevées (Yong et al., 2010). Elle peut également interagir avec d’autres polyphénols tels que
la génistéine de soja et le resvératrol (Bourassa et al., 2013).
La caséine β possède deux résidus de tryptophane permettant l’interaction avec les
bioactifs hydrophobes et plus précisément les polyphénols. Elle interagit avec la curcumine, le
resvératrol et la génistéine de soja et les stabilise mieux que la caséine (Bourassa et al., 2013).
Selon (Forrest et al., 2005) la caséine β interagit aussi avec la vitamine D via des interactions
hydrophobes.
Les caséinates, eux, sont obtenus à partir d’une solution basique de caséines. En effet, de
nombreux travaux ont été publier sur les caséinates, selon (Semo et al., 2007) elles interagissent
avec la vitamine D via des interactions hydrophobes. De plus, Elles sont utilisées dans les
émulsions directes en tant qu’agent de stabilisation et d’encapsulation (Day et al., 2007 ;
Nielsen et al., 2009). Ils permettent la protection de l’huile de poisson contre l’oxydation
(Nielsen et al., 2009 ; Kosaraju et al., 2009). Ils peuvent s’associer aux oligosaccharides par
conjugaison et former une véritable matrice d’encapsulation de probiotiques tels que les
Bifidobacterium et les Lactobacillus asei afin de les protéger de la digestion gastrique et de les
relarguer au niveau intestinal (Crittenden et al., 2006 ; Nag et al., 2011).
- Protéines sériques
De nombreuses études ont permis de définir la β-lactoglobuline comme matrice
d’encapsulation de bioactifs hydrophobes tels que les arômes, les vitamines, les acides gras
(Loch et al., 2013) et les polyphénols comme catéchines (Zorilla et al., 2011). De plus d’après
(Liang et al., 2010) elle permet d'encapsuler l’acide folique et diminue sa photodégradation et
elle permet aussi d’augmenter la photostabilité et la solubilité du resvératrol (Liang et al., 2008)
et de l’α-tocophérol (Liang et al., 2011 ; Relkin et al., 2012).
De nombreuses études ont permis de définir l’α-lactalbumine comme matrice
d’encapsulation de bioactifs. Elle peut interagir avec l’acide palmitique et le rétinol (Considine
et al., 2014). Son hydrolyse enzymatique lui permet de s’auto-assembler et de former des
nanotubes plus rigides que l’α-lactalbumine seule et résistants aux températures de
pasteurisation et de lyophilisation (Graveland-Bikker et al., 2006).
18
 Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation

Les concentrés ou WPC sont fortement utilisés pour l’encapsulation en industrie

alimentaire. En effet, l’encapsulation de l’α-tocophérol par les WPC améliore sa stabilité
pendant le stockage (Relkin et al., 2012). Les WPC permettent aussi l’encapsulation des huiles
essentielles d’origan et des arômes extraits de citronella et de majoram (Arôme extraite de
Majorana hortensis) (Baranauskienė et al., 2006) mais aussi des arômes acides tels que le sumac
(Bayram et al., 2008). Grâce à leur capacité à former des hydrogels, ils peuvent encapsuler des
molécules hydrophobes telles que la caféine en la protégeant des procédés de lyophilisation et
de séchage (Gunasekaran et al., 2006). La protection du β-carotène de l’oxydation est améliorée
en l’encapsulant par les WPC (López-Rubio et al., 2012).
Les isolâtes ou WPI constituent de véritables matrices d’encapsulation dans l’industrie
laitière. En effet, ils permettent de protéger les arômes volatils et d’augmenter leur rétention
telle que l’hexanoate d’éthyle (Giroux et al., 2011). Ils protègent aussi les lipides de l’oxydation
tels que l’huile d’orange ( Kim et al.,1996),l’huile de lin (Partanen et al., 2008), l’huile d’avocat
(Bae et al., 2008) et l’huile essentielle de gingembre (Toure, 2007),l’ huile de pépins de grenade
(Comunian et al., 2020). L’encapsulation de la curcumine par les WPI via des interactions
hydrophobes améliore sa stabilité et protège son activité antioxydante face aux conditions de
séchage (Liu et al., 2016).

I.6.3.Lipides

Il existe une grande variété de lipides (graisses, huiles, glycérides, phospholipides,

glycolipides, cires) qui peuvent être utilisés dans la micro-encapsulation en tant que matériaux
d’enrobage (Eldem et al., 1991 ; Muller et al., 2002).Les lipides comme les triglycérides, les
caroténoïdes et les phytostérols sont capables de créer une barrière de protection pour les
molécules lipophiles bioactives, de protéger les composés sensibles contre l’humidité et de
transporter des ingrédients en milieu aqueux (McClements et al., 2007).
Les lipides amphiphiles, tels que les glycérides, les phospholipides et les glycolipides ont
la possibilité de stabiliser des émulsions et de provoquer l’auto‐assemblage des molécules dans
les structures supramoléculaires (Augustin et al., 2009).

I.6.4.Levures

La première étude concernant l'application potentielle de levure comme matrice

d'encapsulation de petits composants lipophiles date des années 70 (Shank, 1976). Depuis, de
nombreuses recherches ont montré qu'il est possible d'utiliser les levures comme capsules afin
de stabiliser les molécules bioactives pendant le stockage sous une humidité relative élevée ou
19
 Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation

dans des conditions de température élevée (Bishop et al., 1998 ; Pedrini et al., 2014).
Saccharomyces cerevisiae est la levure la plus utilisée pour l’encapsulation de bioactifs surtout
dans le domaine alimentaire. La structure de cette matrice permet l’encapsulation des
biomolécules (Pham-Hoang et al., 2013). Cependant, les levures subissent l’autolyse pour être
vidées de leur contenu puis les bioactifs sont incorporés (Bishop et al., 1998).
En outre plusieurs études ont été réalisées (Bishop et al., 1998 ; Shi et al., 2007 ; Shi et
al., 2008) sur l’encapsulation des antioxydants hydrophiles, des acides chlorogéniques, du
resvératrol, afin d’améliorer leur stabilité face aux conditions de température et de pression
importantes.
Récemment, d’après (Fábio et al., 2019) la curcumine encapsulée par Saccharomyces
cerevisiae a conservé plus de 80% de l'activité antioxydante après un traitement thermique (150
° C) et plus de 70% après une exposition de 50 jours à la lumière artificielle.

I.7. La matière active

La matière active est la partie qui détermine l’utilisation suivante des microparticules
produites. La nature des substances actives utilisées dans la micro-encapsulation alimentaire est
très variable. Parmi les ingrédients que l’on peut protéger et isoler se trouvent :
 Des arômes, des huiles essentielles et des substances aromatisantes volatiles (Given.,
2009 ; Marcuzzo et al., 2010) ;

 Des vitamines, comme l’acide ascorbique (vitamine C) (Pierucci et al., 2006 ; Wilson et
al., 2007) le β ‐carotène (vitamine A) (Junyaprasert et al., 2001 ; Priamo et al., 2010),
l’α‐tocophérol (vitamine E) (Yoo et al., 2006 ; Somchue et al., 2009) ;

 Des lipides sensibles à l’oxydation tels que des acides gras polyinsaturés (Kapusniak et
al., 2006) ;

 Des acides et bases alimentaires (acide citrique, bicarbonate de sodium) (Abbasi et al.,
2009) ;

 Des additifs alimentaires (colorants, conservateurs) (Rascon et al., 2011) ;

 Des bactéries et des enzymes (Anjani et al., 2007) ;

 Des minéraux (sels du calcium ou du fer) (Abbasi et al., 2011).

20
 Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation

I.8.Additifs
En plus du matériau enrobant et la matière active, certains additifs peuvent également être
ajoutés dans le système avant la micro-encapsulation. Parmi les additifs les plus souvent utilisés
en micro-encapsulation on trouve les agents tensioactifs (Salaüna et al., 2011 ; Theron et al.,
2012), les agents antimicrobiens (Wang et al., 2011 ; Gharsallaoui et al., 2012) ou encore les
agents réticulants (Ezpeleta et al., 1996 ; Lazko et al., 2004).
Dans le cas de l’utilisation d’un principe actif hydrophobe, la stabilisation de l’émulsion,
avant l’étape de micro-encapsulation, peut se faire en présence d’un agent tensioactif. Les
surfactants utilisés pour stabiliser la phase huileuse de l’émulsion sont les oléates de sorbitane
(Saihi et al., 2006 ; Gan et al., 2008), les polysorbates (Krishnan et al., 2005 ; Theron et al.,
2012), le polyricinoléate de polyglycérole (Augustin et al., 2009) et les copolymères à blocs
(Hildebrand et al., 2000). Ces tensioactifs sont ajoutés dans les préparations liquides en faible
quantité.
Selon (Wang et al., 2011 ; Gharsallaoui et al., 2012) pour prévenir la multiplication des
microorganismes dans le système et de le stabiliser efficacement, des agents antimicrobiens,
notamment l’azoture de sodium, peuvent être utilisés. Les agents de réticulation sont parfois
utilisés après l’étape de micro-encapsulation pour consolider l’enrobage polymérique et lui
apporter de meilleures propriétés mécaniques dans le but de protéger les particules formées
contre la coalescence et la libération préalable de la matière active. (Lasko et al., 2004).
Avant l’utilisation d’un additif il est nécessaire de connaître ses propriétés, notamment la
compatibilité avec l’application visée. Par exemple, les additifs comme l’azoture de sodium et
le glutaraldéhyde présentent une toxicité élevée et leur utilisation dans les produits destinés à
la consommation humaine est limitée (Leung, 2001 ; Faqi et al., 2008).

I.9.Libération contrôlée des molécules encapsulées

La libération contrôlée peut être définit comme une méthode par laquelle un ou plusieurs
principes actifs ou ingrédients se rendent disponibles sur un site à un moment désiré avec une
teneur spécifique (Pothakamury et Barbosa-Canovas, 1995).
Au niveau de la capsule, le principe actif est libéré soit brutalement : libération
déclenchée, soit progressivement : libération prolongée (Figure 5).

21
 Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation

Figure 5 : Principaux types de libération du principe actif (Madene, 2006).

I.9.1. Les systèmes à libération déclenchée

Ils sont constitués d’une membrane imperméable qui peut subir une rupture sous l’effet
d’une pression (osmotique ou mécanique) ou par fusion sous l’effet d’une modification de pH
ou de température (Madene, 2006).

I.9.2. Les systèmes à libération prolongée

Ces systèmes se distinguent les uns des autres par les mécanismes de libération misent en
jeu (diffusion passive, dégradation/dissolution du matériau enrobant) et par leur structure
(microcapsules ou microsphère) qui va directement influencer la cinétique de libération
résultante. Les microparticules à libération prolongée sont très largement utilisées dans les
domaines alimentaires et pharmaceutiques (Madene, 2006).
La cinétique de libération peut être d’ordre 0 ou 1. Elle dépend principalement de
l’épaisseur de la membrane, de sa porosité, de sa composition chimique et des propriétés de la
substance active (Greenblatt et al., 1993 ; De ross, 2000).

I.10.Les techniques de caractérisations des microparticules

I.10.1. Taille, morphologie des microcapsules

La taille des particules est souvent la caractéristique la plus importante des capsules, et a
été mesurée par différents types de microscopie ou de diffusion de la lumière.

22
 Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation

a. Microscopie

Les microscopies optiques et électroniques sont utilisées pour mesurer la taille des
capsules, la surface topographie, l'épaisseur de la membrane et, parfois, la perméabilité des
capsules membrane.
 Microscopie optique conventionnelle
Ce microscope permet de caractériser les structures de capsules ≥ 0,2 μm fixés par la
longueur d'onde de la lumière visible et la taille des capsules peuvent être mesurées (Zuidam et
al., 2010)
 Microscopie confocale à balayage laser (CLSM)
CLSM produisent des images nettes d'un échantillon fluorescent par coupe optique. Il
fournit une meilleure image tridimensionnelle 3D spatiale que la microscopie électronique et
fournit des informations telles que la localisation tridimensionnelle et la quantification du
contenu encapsulé phase. CLSM peut permettre aussi de définir le taux d'encapsulation sans
avoir besoin de destruction, extraction et analyses chimiques (Lamprecht et al., 2000).
 Microscopie électronique en transmission (MET)
MET est capable de résoudre une structure avec une dimension plus petite que la
microscopie optique et pour mesurer les structures de très fines des échantillons en passant des
électrons à travers eux.
D’après (Jilai et al., 2019) les nanoparticules de lysozyme ont été caractérisées par la
technique de microscopie électronique à transmission.
 Microscopie électronique à balayage (MEB)
MEB fournit des informations sur les caractéristiques de surface, telles que la
composition, la forme et la taille. (Heloiza et al., 2009 ; Pradeep et al., 2019) ont pu confirmer
par les micrographies MEB la forme l'encapsulât lyophilisé.
 Microscopie à force atomique
La microscopie à force atomique est utilisée pour observer la structure de surface des
particules. Il sert à obtenu une résolution de l'ordre du nanomètre et en trois dimensions. Les
échantillons subissent des procédures de préparation relativement douces qui réduisent le risque
d'endommager ou d'altérer les propriétés de l'échantillon avant la mesure (Burey et al., 2008).
(Burgain et al., 2011) ont utilisés la microscopie à force atomique pour identifier les
interactions spécifiques entre les bactéries et les protéines de lactosérum, des mesures de force

23
 Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation

et des images de topographie ont été réalisées à température ambiante et à différents pH. Les
nanoparticules de lysozyme ont été caractérisées par cette technique. (Jilai et al., 2019).

b. Diffusion de la lumière laser

La diffusion de la lumière laser mesure également la taille des microcapsules dans la plage
de taille comprise entre 0,02 et 2000 μm.
 Détection optique à particule unique
Il est basé sur l'amplitude de l'impulsion générée par des particules uniques traversant une
petite zone photo, éclairée par la lumière d'une ampoule laser, qui peut être corrélée avec la
taille des particules. La détection optique à particule unique est utilisée pour mesurer la
distribution granulométrique (Dodds, 2013).
 Mesure de la réflectance du faisceau focalisé
Le mesure de la réflectance du faisceau focalisé fournit la caractérisation in situ / en ligne
des particules non sphériques en mesurant la corde longueurs de particules (Li et al., 2005).

I.10.2. Composition des microcapsules, état physique et libération

Pour déterminer la composition des particules et la distribution des ingrédients actifs dans
les particules, plusieurs techniques ont été explorées.
 Spectroscopie FTIR
La spectroscopie FTIR donne des informations sur les structures chimiques et les
interactions entre la matrice et le composé actif (ou bactérie).
(Dadkhodazade et al., 2018) ont confirmés par cette technique la présence de
cholécalciférol (vitamine D3) dans les microcapsules de levure et (Pradeep et al., 2019) ont
analysés par spectroscopie FTIR l'encapsulat et l'alginate qu’a décrit des caractéristiques
similaires du composé par rapport à celles du colorant C-phycocyanine native, ( Tambade et
al., 2020) ont également confirmé par les spectres infrarouges de transformée de Fourier
l'encapsulation de l'huile de lin par des matériaux de revêtement sélectionnés.
 Spectroscopie photo électronique par rayons X
La spectroscopie photo électronique aux rayons X a été utilisée pour l'analyse chimique
de la surface des particules, tandis que l’analyse élémentaire a été utilisée pour étudier la
composition globale des particules et évaluer si un certain composé était encapsulé dans les
particules. (Yasser, 2005 ; Konstantinos et al., 2018 ; Jansen-Alves et al., 2018) ont utilisé les
rayons X pour déterminer la composition, la taille et la forme des particules.

24
 Chapitre I : Généralité sur l’encapsulation

 Calorimétrie différentielle à balayage

La calorimétrie différentielle à balayage est utilisée pour détecter les changements
thermiques dans l'échantillon pendant le chauffage ou le refroidissement pour montrer la
présence d'une organisation particulière sous forme de cristaux ou de détecter les interactions
entre les biopolymères particules. (Michelle et al., 2017 ; Jansen-Alves et al., 2018 ; Fábio et
al., 2019 ; Faieta et al., 2020) ont confirmés par calorimétrie à balayage différentiel la protection
des composés d'intérêt et la température de transition.
 Spectrophotomètre
Le spectrophotomètre est utilisé pour mesurer la quantité relative de composé actif libéré
par rapport à temps. Par exemple d’après (Leick et al., 2010) à des intervalles de temps
programmés, la quantité libérée a été déterminée à partir de l'absorbance de la solution à une
longueur d'onde de 500 nm. A la fin des expériences, pour déterminer la masse totale
initialement encapsulée et la quantité restante, les capsules sont déstructurées par sonication.

25
Chapitre II : Techniques d’encapsulation

26
 Chapitre II : Techniques d’encapsulation

Dans l’industrie alimentaire, l’encapsulation est un moyen idéal en vue de masquer les
goûts de certaines substances. Elle peut permettre aussi d’éviter les interactions entre les
différents composants d’un complexe alimentaire et de protéger les principes actifs vis-à-vis de
l’oxydation (protection des arômes) ou encore de l’humidité (Protection du sel et du sucre).
L’utilisation de microcapsules est même envisagée afin de réduire le volume gras et créer de
nouveaux produits allégés (Félicie, 2009). Le tableau en (Annexe I) représente quelques
exemples de certains composés et leur intérêt d’encapsulation dans le domaine alimentaire.

II.1. Les différents procédés de micro-encapsulation

La micro-encapsulation peut être réalisée par différents procédés physiques ou chimiques
donnant lieu à la formation de capsules de grandeurs et de formes variés suivant la technologie
mise en œuvre (Vandamme et al., 2007). Toutefois, il n’existe pas une méthode d’encapsulation
adaptée à toutes les molécules à encapsuler ou au produit d’application (Wilson et Shah, 2007).
Le choix de la méthode d’encapsulation est fortement lié à la nature du matériau
d’encapsulation et aux caractéristiques désirées du produit fini (Poshadri et Aparna, 2010).
Richard et Benoit (2000) proposent quatre manières de classer les méthodes d’encapsulation :
 L’emploi ou non de solvant organique, certaines techniques telles que la
coacervation complexe utilisant des fluides supercritiques.
 La nature du milieu dispersant : il peut être liquide (polycondensation interfaciale,
coacervation, …), gazeux (spray drying, enrobage en lit fluidisé, …), ou encore à
l’état supercritique (séparation de phase, …).
 La famille à laquelle appartient le composé employé pour obtenir la capsule : des
polymères préformés (coacervation, …), des lipides (spray-congealing, …), ou
encore des monomères (polycondensation interfaciale, polymérisation en milieu
dispersé, …).
 Enfin, une dernière classification repose sur la base duquel est réalisée la micro-
encapsulation : on distingue les procédés physico-chimiques des procédés
chimiques et mécaniques.

II.1.1. Procédés physico-chimiques

a. Coacervation

Le mot coacervation provient du latin « acervus » qui signifie agrégat et du préfixe « co

» qui exprime l’association de macromolécules. La coacervation se définit comme un procédé

27
 Chapitre II : Techniques d’encapsulation

faisant intervenir une ou plusieurs solutions hydrocolloïdales qui mènent à l'agglomération de

particules colloïdales, dans une phase liquide séparée appelée coacervat (Gouin, 2004 ; Madene,
2006).
Ce terme a été introduit par Bungenberg et Kruyt en 1930 désignant un processus dans
lequel des solutions aqueuses colloïdales ont été séparées en deux phases liquides, l'une riche
en colloïdes (coacervat) et l'autre pauvre en colloïdes (Martins et al., 2009).
Il existe deux types de coacervation : la coacervation simple et la coacervation complexe.
Lors de la coacervation simple, un seul type de polymère interagit avec des agents fortement
hydrophiles tandis que la coacervation complexe est une séparation de phase liquide-liquide
d'une solution aqueuse de deux polymères de charges opposées (Madene et al., 2006).
 Coacervation complexe
Principe
La coacervation complexe est une séparation de phase associative qui peut être observée
dans un mélange de protéine et polysaccharide en milieux aqueux. Elle donne lieu à la formation
de complexes électrostatiques protéine/polysaccharide : les coacervats.
Le procédé de micro-encapsulation par coacervation complexe se déroule de la façon
suivante (figure 6) :
- Dans un premier temps, le produit à encapsuler (sous forme liquide ou solide) est
dispersé dans une solution aqueuse contenant les deux polymères (1).
- Dans un deuxième temps, la coacervation est induite par un ajustement du pH de la
solution, de façon que les charges positives du premier polymère équilibrent les charges
négatives du second (2). L'attraction électrostatique des deux polyélectrolytes provoque
l'apparition d'un coacervat mixte.
- Dans un troisième temps, les gouttelettes de coacervat formé viennent s'adsorber (3) à
la surface de la matière active à encapsuler et former un enrobage continu (4). Finalement, cet
enrobage est consolidé par réticulation (5) des macromolécules constitutives du coacervat
(Richard et Benoit, 2000).

28
 Chapitre II : Techniques d’encapsulation

Figure 6 : Schéma représentant le principe du procédé de la coacervation complexe (Richard

et Benoit, 2013).
Matériaux de support
Ce procédé est limité par le choix du matériau d'enrobage car seul deux poly-électrolytes
de charges opposées peuvent convenir. L'utilisation de gélatine comme poly-cation est devenue
pratiquement incontournable, grâce à ses propriétés de gélification, favorisant la solidification
de la membrane. Ainsi le choix du deuxième poly-électrolyte à utiliser est limité. Les principaux
polymères anioniques associés avec la gélatine sont les suivants :
- Carboxyméthylcellulose (Li et al., 2009 ; Dai et al., 2010).
- Gomme d’acacia (Rabiskova et al., 1998).
- Acide Polyacrylique (Mathieu et al., 2006).
- Gomme arabique (Thies, 1973 ; Kruif et al., 2004).
Application alimentaire
La méthode d’encapsulation par coacervation complexe a été utilisée dans l’encapsulation
d’huile de poisson, des microalgues, des graines de lin, des olives, des clous de girofle, de
tournesol, de menthe poivrée, d’orange douce, de vétiver, d’huiles de graines de Neem, de
lavande (Yang et al., 2014).
 Coacervation simple
Principe
La coacervation simple se rapporte aux procédés faisant intervenir la désolvatation d'un
seul polymère par l'un des facteurs suivants : abaissement de température, addition d'un solvant,
addition d'électrolytes. Ce phénomène peut se dérouler en milieu aqueux ou organique (Richard
et Benoit, 2000).
Le principe de la coacervation simple se déroule comme suit :
29
 Chapitre II : Techniques d’encapsulation

 Dispersion du principe actif dans la solution de polymère (a) ;

 Formation des gouttelettes de coacervat (b) ;
 Dépôt du coacervat (c) ;
 Fusion des gouttelettes de coacervat et formation d'un enrobage continu (d) ;
 Solidification de l'enveloppe (e) (Legrand et al., 2007).

Figure 7 : Représentation schématique du principe de la coacervation simple (Legrand et al.,

2007).
Application alimentaire
La méthode d’encapsulation par coacervation simple a été utilisée pour encapsuler
certaines huiles comme l’huile de poisson, de basilic, de citronnelle et de théier (Leimann et
al., 2009). Comme elle permet l’encapsulation des huiles marines, végétale et essentielles qui
sont des substances hydrophobes facilement produites par les microcapsules.
Avantages et inconvénients
 La coacervation simple offre des avantages importants par rapport à la
coacervation complexe et cela grâce à sa technique moins couteuse et flexible
(Sutaphanit et Chitprasert, 2014).
 La coacervation simple utilise des sels inorganiques bon marché, tandis que la
coacervation complexe est plus sensible à même d’un petit changement de pH. De
plus, la coacervation complexe utilise relativement des hydrocolloïdes coûteux
(Sutaphanit et Chitprasert, 2014).
 L'avantage majeur de la coacervation complexe sur d'autres méthodes est son taux
d’encapsulation (99%) (Xiao et al., 2014).
 Les microcapsules produites par coacervation possèdent d'excellentes
caractéristiques de libération contrôlée et de résistance à la chaleur (Wang et al.,
2014).

30
 Chapitre II : Techniques d’encapsulation

b. Evaporation / extraction de solvant

Principe
La méthode de micro-encapsulation par évaporation/précipitation de solvant est simple à
mettre en œuvre mais est régie par des phénomènes complexes. Cette méthode repose sur le
transfert puis l’évaporation de la phase interne d’une pseudo-émulsion sous agitation.
Une émulsion est un mélange hétérogène de deux substances liquides non miscibles, l'une
étant dispersée sous forme de petites gouttelettes dans l'autre, le principe consiste à inclure le
matériau de base dans l’un des liquides (organique) qui est dispersé en petites gouttelettes
sphériques dans l'autre (aqueuse) pour encapsuler les composants bioactifs.
Le déroulement de cette technique se décompose en trois étapes (Figure 8) : (O’Donnel
et McGinity, 1997 ; Li et al., 2008).
1. Incorporation de la phase dispersée dans le milieu continue sous une agitation
mécanique ce qui induit à la formation d’une pseudo-émulsion. (Étape 2).
2. Evaporation du solvant, où il est diffusé progressivement à travers la membrane de
polymère en formation puis il passe dans la phase continue pour finir par s’évaporer à
l’interface. (Étape 3).
3. Formation de microcapsules rigides et sphériques contenant la molécule active. (Étape
4).

Figure 8 : Schéma du procédé d’encapsulation par précipitation/évaporation de solvant

(Sophie, 2009).
Application alimentaire
L’encapsulation par évaporation et extraction de solvant du Tyrosol situé en grandes
quantités dans l’huile d’olive et les déchets de moulin, possède des avantages pour la santé en
raison de ses propriétés antioxydantes. Son incorporation dans les matrices alimentaires est
limitée en raison de son caractère hydrophile. Ainsi, l'encapsulation par double évaporation de

31
 Chapitre II : Techniques d’encapsulation

solvant en émulsion apparaît comme une alternative pour sa protection et son incorporation
dans des matrices lipophiles, comme certains aliments (Paulo et Santos, 2020).
Avantages et inconvénients
Les principaux avantages de la micro-encapsulation par évaporation/précipitation sont :
(Rabeau, 2009)
 Un rendement d’encapsulation élevé (proche de 100%).
 La facilité de mise en œuvre.
 Faible coût de mise en place de l’installation.
Le processus de formation des microsphères est mal contrôlé ce qui entraine un certain
nombre de désavantage (Rabeau, 2009) :
 Cette méthode donne naissance à des microcapsules de grande polydispersité en
taille (apparition de plusieurs populations de tailles), ce qui entraîne plusieurs
épaisseurs de membrane des microcapsules. De plus, la taille moyenne et la
distribution granulométrique sont en relation directe avec la surface spécifique des
microcapsules. Ces paramètres vont influer sur la cinétique de libération de la
matière active dans le milieu environnant.
 Les microcapsules doivent être purifiées pour éliminer le solvant résiduel,
potentiellement toxique. Toutes ces raisons limitent l’application de cette
technique à la production industrielle.
 L’instabilité physique lorsqu'ils sont exposés à la chaleur, la congélation, le
séchage, les pH extrêmes et les concentrations élevées de minéraux.

c. Encapsulation dans un liposome

Principe
Le mot liposome vient de deux mots grecs « lipo » = graisse et « soma » = corps. Un
liposome est une vésicule lipidique artificielle dont la membrane est constituée d'une ou
plusieurs bicouches lipidiques, la plupart des lipides utilisés dans la bicouche des liposomes
sont des phospholipides.
Dans l'eau, une suspension de phospholipides forme spontanément des vésicules en raison
de la structure amphiphile de ces molécules : les phospholipides possèdent une tête hydrophile
et une queue hydrophobe (Figure 9). L'organisation la plus stable est donc une bicouche avec
les têtes polaires au contact de l'eau et les queues apolaires au centre de la bicouche.

32
 Chapitre II : Techniques d’encapsulation

Figure 9 : Représentation de la structure d’un phospholipide (Marie-Laure,

2007).
L’obtention d’un liposome s’effectue par le procédé de sonication c'est-à-dire en agitant
la solution par des vibrations ultrasoniques, ces structures se réarrangent pour former des
liposomes : des vésicules sphériques fermées et remplies de liquide, dans un espace
intravésiculaire, séparé du milieu extérieur. Une fois formés, les liposomes sont des structures
stables. Leur diamètre est compris entre des dizaines et des milliers de nm (Anonyme 1, 2001).
La localisation du PA dans le liposome dépend de plusieurs facteurs dont les propriétés
physico-chimiques et la nature chimique du PA (taille, charge, hydrophobicité, etc.) ainsi que
les caractéristiques du liposome (taille, lamellarité, concentration des phospholipides,
composition du liposome, etc.)
Les PA lipophiles sont piégés dans la bicouche lipidique et les PA hydrophiles sont
localisés dans le compartiment aqueux de liposomes.
Il existe deux modes d’incorporation du principe actif dans le liposome : (Gubernator,
2011).
- Encapsulation active
L’encapsulation active consiste à introduire le PA dans des liposomes préformés. Les PA
non chargés (neutres) et lipophiles peuvent diffuser facilement à travers la bicouche lipidique.
Il existe plusieurs méthodes d’incorporation active :
 Gradient de pH ;
 Gradient de potentiel ;
 Utilisation de détergent.
- Encapsulation passive
Lors de la préparation de liposomes, le PA hydrophile est directement dissous dans la
phase aqueuse utilisée pour l’hydratation du film phospholipidique. Le PA lipophile est dissous
33
 Chapitre II : Techniques d’encapsulation

dans le solvant organique avec les phospholipides. Après l’élimination du solvant organique,
les chaines carbonées de phospholipides serviront comme un environnement solubilisant pour
ce PA lipophile et il restera dans la bicouche phospholipidique de liposome.
Application en alimentaire
Les liposomes étaient appliqués dans la fabrication du fromage. Ils sont utilisés dans la
préparation d'émulsions comme la mayonnaise, la margarine et les tartinades (Abd el-kader et
Abu Hashish, 2020).
La technologie des nano-liposomes est l'une des plus récentes techniques de nano-
encapsulation. Les liposomes ont été largement utilisés dans les secteurs alimentaires à la fois
dans la recherche et l'industrie; il est devenu possible d'utiliser des liposomes pour libérer les
composants fonctionnels tels que des composés nutraceutiques, des antimicrobiens et des
arômes dans les aliments en raison d'un certain nombre d'avantages, par ex. la possibilité de
production à grande échelle en utilisant les ingrédients naturels, et le piégeage et libération de
matériaux hydrosolubles, liposolubles et amphiphiles ainsi que la capacité de ciblage.

II.1.2. Procédés chimiques

a. Polymérisation interfaciale (in-situ)

Principe
C’est une méthode qu’est largement décrite par Morgan et Kwolek (1959) ; Wittbecker
et Morgan (1959) ; Deasy (1984). Ce procédé d’encapsulation est basé sur la formation in situ
(sur place) du matériau enrobant, qui consiste à faire réagir deux monomères ayant des groupes
fonctionnels complémentaires, l’un situé dans la phase dispersée et l’autre dans la phase
dispersante. Ses derniers permettent d’obtenir une membrane de polymère à la surface des
gouttelettes formées, cette polymérisation est provoquée par la variation du pH (Salaun et
Vroman, 2008).
Le fonctionnement de cette méthode se déroule en deux étapes : dans un premier temps
une émulsion est préparée et cela dans la phase dispersée contenant l’espèce à encapsuler ainsi
qu’un monomère. Puis l’émulsion est diluée afin d’apporter le second monomère en phase
continue, c’est ainsi que la réaction démarre à l’interface des gouttelettes. Et en fin de la réaction
une membrane est obtenue à l’interface des gouttelettes qui emprisonne l’espèce à encapsuler.

34
 Chapitre II : Techniques d’encapsulation

Figure 10 : Présentation schématique du fonctionnement du procédé d’encapsulation par

polymérisation interfaciale (Anonyme 2).
Le principe de cette méthode se déroule comme suit : (Figure 11)
a. Obtention d’une émulsion avec un monomère A dans les gouttelettes.
b. Dilution de l’émulsion avec un monomère B dans la phase continue.
c. Réaction de polymérisation entre les monomères A et B et formation d’un polymère qui se
dépose autour des gouttelettes.
d. Stabilisation de la structure du polymère ce qui conduit à l’encapsulation.

Figure 11 : Représentation schématique du principe de micro-encapsulation par

polymérisation interfaciale (Trojanowska et al., 2017).
Principalement quatre groupes de polymères ont été considérés par les chercheurs
utilisant cette technique : les polyamides, les polyuréthanes, les polyurées et les polyesters
(Raaijmakers et Benes, 2016).
Application alimentaire
Cette technique permet la formation des microcapsules d’huiles de menthe poivrée, de thym
et de théier, et cela par le système de résine mélamine-formaldéhyde. Elles sont utilisées pour
leur effet insectifuge dans l’emballage alimentaire (Hwang et al., 2006 ; Chung et al., 2013).
35
 Chapitre II : Techniques d’encapsulation

Avantages et inconvénients
Les microcapsules d’huile de menthe poivrée ont la capacité de préserver les huiles
aromatiques encapsulées pendant une période de temps suffisante, comme aussi elles donnent
des morphologies de surface lisse. Tandis que les microcapsules d’huile de thym disposent de
bonnes propriétés thermiques et une libération prolongée ainsi que des effets antioxydants
(Hwang et al., 2006 ; Chung et al., 2013).

b. Inclusion moléculaire

Principe
Un composé d’inclusion est une forme unique de complexe chimique dans lequel une
molécule est enfermée / incluse dans une autre molécule ou agrégation de molécules. Les
composés d’inclusion ont été d’abord observés par Mylius en 1886 comme des complexations
inhabituelles entre l’hydroquinone et plusieurs composés volatils. Il a proposé que les deux
composants interagissent sans liaison chimique ordinaire et suggère qu’une molécule enferme
l’autre. Les composés d'inclusion monomoléculaire les plus étudiés sont ceux formés par les
cyclodextrines (Frank, 1975).
Les cyclodextrines (CDs) sont une famille d’oligomères cycliques du glucose issu de la
dégradation enzymatique de l’amidon (forme amylose) par la Cycloglycosyl Transférase. Ce
sont des molécules cages naturelles, Cette molécule se présente sous la forme d'un abat-jour.
Tous les groupes polaires (hydroxyles OH) sont localisés à l'extérieur, l'ensemble délimitant
une cavité relativement hydrophobe. Ce caractère amphiphile permet aux cyclodextrines
d'inclure dans leur cavité des molécules hydrophobes pour former des complexes d'inclusion
solubles dans l'eau. Leur caractère biodégradable les prédispose à des applications importantes
dans les domaines agro-alimentaires et pharmaceutiques.
L'encapsulation dans les cyclodextrines permet en effet de protéger des molécules fragiles
ou d'assurer leur libération lente et contrôlée (Fujiwara et al., 1996). Les complexes d’inclusion
se produisent aussi bien en solution qu’à l’état solide, il est résultant d’une multitude
d’interactions mettant en jeu la CD (Watson et al., 1987).

36
 Chapitre II : Techniques d’encapsulation

Figure 12 : Schéma général de la formation d’un complexe d’inclusion entre une

molécule hôte de cyclodextrine et une molécule invitée (Watson et al., 1987).
La formation du complexe moléculaire (CD/invité) s’effectue comme suit (Umeyama et
Morokuma, 1976) :
a. Les molécules d'eau sont libérées de la cavité de la CD suite au rapprochement de
l’invité de la CD. En conséquence, le degré de liberté des molécules d'eau expulsées
augmente du fait de la diminution des interactions et du nombre de liaisons
hydrogène avec la cavité.
b. L’invité hydrophobe se débarrasse de la couche d'hydratation qui l’enveloppe.
c. L’invité pénètre et occupe la cavité de CD formant ainsi un complexe d’inclusion
stabilisé par des interactions de Vander Waals, interactions hydrophobes et/ou par
des liaisons hydrogène.
d. Les molécules d'eau libres se réarrangent et forment des liaisons hydrogène entre
elles.
e. La structure de l'eau est restaurée autour de l’invité non complexé.
Application alimentaire
L'encapsulation moléculaire des ingrédients alimentaires lipophiles avec la cyclodextrine
améliore la stabilité des arômes, vitamines, colorants et des graisses insaturées, etc., tant sur le
plan physique que chimique, ce qui conduit à une durée de vie prolongée du produit (Astray et
al., 2009).
Les cyclodextrines sont des oligomères cycliques largement utilisés dans l’industrie
alimentaires comme additifs, agents protecteurs des ingrédients alimentaires, stabilisateur des
arômes, pour protéger contre l'oxydation et les décompositions induites par la lumière, la
chaleur. Et pour améliorer la durée de conservation des produits alimentaires, également pour
désodoriser et masquer ou réduire les gouts indésirables tels que les composants amers présents
dans les aliments ou pour améliorer les caractéristiques nutritionnelles de nombreux produits
laitiers tels que le lait, la mayonnaise, le saindoux, et enfin pour éviter les contaminations
microbiologiques (Astray et al., 2009).

37
 Chapitre II : Techniques d’encapsulation

Avantage
L'application de l'encapsulation moléculaire assistée par CD dans les aliments offre
plusieurs avantages (Szente et Szejtli, 2004).
 Protection des ingrédients actifs contre l’oxydation, la lumière, la décomposition
favorisée par la chaleur et la perte par volatilité.
 Réduction ou masquage des goûts/odeurs indésirables.
 Elimination des contaminations bactériennes.
 Avantages technologiques dont un dosage et une manipulation simple, des couts
d’emballage et de stockage réduits et des processus technologiques plus
économiques.

II.1.3. Procédés physico-mécaniques

a. Extrusion

Principe
L’extrusion consiste à mélanger le produit à encapsuler et le matériau enrobant (Figure
13), ensuite, ce mélange est passé à travers une extrudeuse dans laquelle il subit un certain
nombre d’opérations : mélange, malaxage, mise en pression, échauffement, détente. La
séquence de ces opérations est établie de manière à obtenir une transition d’état de la matière
(solide/liquide). Après extrusion, la matière obtenue est découpée en microparticules
cylindriques, qui sont finalement érodées mécaniquement pour rendre leur forme voisine de
celle de microsphères (Bocquel).

Figure 13 : Schéma du procédé de l’extrusion (Sebaoui, 2018).

38
 Chapitre II : Techniques d’encapsulation

Application alimentaire
Cette technique est essentiellement utilisée dans le cas des matières actives et matières
enrobantes résistantes à haute température (jusqu’à 200 °C). La taille des microsphères
obtenues par la technique est plus importante (supérieure à 200 μm) que pour celles obtenues
par les procédés chimiques et physico‐chimiques. La proportion de la matière active dans les
particules peut atteindre 50 % (Nesterenko, 2012).
Récemment, la technique d'extrusion a été utilisée pour encapsuler des huiles essentielles
(Sun-Waterhouse et al., 2011) d’arômes (Yasser , 2005 ; Markus et al., 2015) et même un fusion
de saveur (Natalia et al., 2016), et les colorants aussi (Pradeep et al., 2019), tant que ce procédé
ne fait pas intervenir de solvants nocifs et peut être effectuée dans des conditions aérobies et
anaérobies, permet d’encapsuler les probiotiques (Marluci et al., 2018) dans l’industrie
alimentaire.
Matériaux de support
La plupart du temps, les probiotiques sont encapsuler avec l’alginate par extrusion
(Hansen et al., 2002 ; Krasaekoopt et al., 2003 ; Marluci et al., 2018). Mais certaines études ont
utilisé des polymères différents tels que les isolates de protéines solubles (Doherty et al., 2012).
D’après (Yasser, 2005) l’amidon céréalier (amidon de blé et de maïs) permet
l’encapsulation d’arômes par extrusion avec un taux d’encapsulation important.
Avantages et inconvénients
Les principaux avantages de cette méthode sont les suivants :
 Des coûts de transformation faibles et des rendements élevés et facile à
mettre en œuvre
 Les microparticules obtenues ont une morphologie dense et
homogènes et sont peu poreuses ;
 Les composés actifs sont protégés par la matrice contre l’oxydation
grâce à la formation d’une microsphère dense ;
 Conditions douces assurant la viabilité, la survie, pas de dommages
cellulaires des bactéries (probiotiques).
Mais cette technique est difficile à l’exploitation et forme des microparticules de grandes
de tailles (Justine, 2017).

39
 Chapitre II : Techniques d’encapsulation

b. Nébulisation /Séchage par pulvérisation (Atomisation)

Principe
Le principe d’encapsulation par nébulisation/séchage, également appelé spray drying est
basé sur l’atomisation en flux continu et en une étape permettant d’obtenir une poudre à partir
d’une solution (la matière active et le matériau enrobant sont solubilisés dans le même solvant),
d’une suspension liquide (des particules solides de matière active sont dispersées dans la
solution de matière enrobante), ou encore d’une émulsion (la matière active est émulsionnée
dans une solution contenant le matériau enrobant). (Figure 14)

Figure 14 : Représentation schématique d'un appareillage complet de nébulisation/séchage

(système à co-courant) (Benoït et al., 2013).
Ce qui consiste à pulvériser la préparation liquide à travers une buse d’atomisation sous
forme d’un aérosol de fines gouttelettes de 5 à 500 μm dans une enceinte. Les microgouttelettes
formées sont mises en contact avec un flux d’air établi à contre-courant ou co-courant
préalablement chauffé (Figure 15). Les microparticules solides sont formées par l’évaporation
du liquide dans une surface d’échange importante (Bile, 2015).

40
 Chapitre II : Techniques d’encapsulation

Figure 15 : Schéma de principe d’un appareillage d’atomisation. a) à co‐courant et b) à

contre-courant (Nesterenko, 2012).
Application alimentaire
Cette technique été utilisée pour l’encapsulation de plusieurs matières à savoir :
Lycopene (Shu et al., 2006 ; Rocha et al., 2012), les huiles de poissons (Drusch, 2007 ;
Drusch et al., 2012), les huiles riches en acides gras (Chang et al., 2018).Les arômes (Murúa‐
Pagola, 2009), les probiotiques (Liu et al., 2015; Khem et al., 2016; Huang et al., 2017), les
vitamines (Soottitantawat et al., 2005 ; Desai et al., 2005a), les extraits d’agrumes
(Konstantinos et al., 2018) dans l’industrie agroalimentaire.
Matériaux de support
Les critères de sélection d'un matériau de membrane sont principalement basés sur leurs
propriétés physicochimiques (la solubilité, le poids moléculaire, la transition vitrification /
fusion, la cristallinité, la diffusibilité, la formation de film et les propriétés émulsifiantes) et la
compatibilité avec le produit, une température ou une dissolution appropriée pour une libération
contrôlée et la taille appropriée des particules (Brazel, 1999).
Les matières enrobantes utilisées dans le procédé d’atomisation sont les polysaccharides
tel que l’amidon (Murúa‐Pagola, 2009), maltodextrines (Krishnan et al., 2005), gomme
arabique (Shaikh et al., 2006), pectine (Drusch., 2007). De nombreuse études ont été fait en
utilisant une matrice composée de protéines de lait (Liu et al., 2015 ; Khem et al., 2016 ; Huang
et al., 2017) et même une matrice à base de complexe protéines/polysaccharides (Chedia, 2017).
Avantages et inconvénients
Pour ces différentes raisons, l’atomisation est très largement utilisée dans l’industrie
agroalimentaire :

41
 Chapitre II : Techniques d’encapsulation

 Technique simple et facile à mettre en œuvre, économique (faible coût) ;

 Exploitation facile ;
 Possibilité d’utilisation d’une grande gamme de matériaux d’encapsulation ;
 Forte reproductibilité ;
 Production de grandes quantités de microparticules uniformes et sphériques.
Les facteurs limitant cette méthode peuvent être :
 Microparticules de petites tailles ;
 Température de séchage élevée ;
 Cisaillement ;
 Déshydratation des bactéries (Justine, 2017).

c. Séchage par lit fluidisé (spray coating)

Principe
L’enrobage en lit fluidisé consiste à faire passer de l’air à travers un lit de particules à
enrober pour les mettre en suspension. En parallèle, le produit d’enrobage est pulvérisé de façon
à former une membrane autour des particules en suspension. La couche d’enrobage ne se forme
par un grand nombre de passages successifs dans la zone de pulvérisation. En même temps, la
solidification de la couche d’enrobage se fait soit par séchage dans le cas d’une solution
d’enrobage aqueuse, soit par refroidissement dans le cas d’un matériau d’enrobage fondu dans
tous les cas, l’échantillon à enrober doit être sous forme de poudre et non liquide (El mafadi et
Poncelet, 2007).
L’enrobage peut se faire différemment en fonction du positionnement de la buse de
pulvérisation (Figure 16) :
 La pulvérisation par le bas connu sous le nom système de Wurster, est la plus
adaptée pour l’enrobage de particules individuelles. En effet, le mouvement
ascendant des particules et la direction de la pulvérisation permet un séchage
rapide et une diminution du risque d’agglomération et d’éviter de sécher les
gouttes avant leur dépôt sur les particules.
 La pulvérisation en haut, la solution d’enrobage est pulvérisée avec l'air contre le
courant vers le bas sur le lit fluide, même que les particules solides ou poreuses
se déplacent vers la région de l’enrobage, ils deviennent micro encapsulés. Les
flux opposés des matériaux de membrane et des particules conduisent à
l’augmentation d’efficacité d’encapsulation.

42
 Chapitre II : Techniques d’encapsulation

 La pulvérisation tangentielle s’effectue par l’élévation du tambour qui va créer

un espace avec le bord de la chambre et la buse tangentielle est placée au-dessus
du tambour rotatif à travers lequel le matériau de membrane est libéré. Ensuite,
les particules se déplacent via le trou dans la zone de pulvérisation et elles sont
encapsulées (Desai et al., 2005b).

Figure 16 : Représentation schématique de la technique d’enrobage en lit d’air fluidisé

(Bakry et al., 2016).
Application alimentaire
D’après les études de (Schell et Beermann, 2014) la micro-encapsulation de Lactobacillus
reuteri par enrobage en lit fluidisé permet d’améliorer la tolérance à l’acidité et d’augmenter sa
survie au cours du transit gastro-intestinal. L’enrobage en lit fluidisé a été utilisé pour
encapsuler l'huile de poisson en pulvérisant cette huile dans une chambre en lit fluidisé suivie
d'un pelliculage des granulés (Anwar et al., 2011). Les arômes ont été également encapsulés
avec cette technique (Buffo et al., 2002).
Matériaux de support
Les matériaux utilisés pour l’enrobage par lit fluidisé sont les polysaccharides (amidon et
polysaccharides soluble de soja) (Anwar et al., 2011).
Avantages et inconvénients
Cette technique regroupe plusieurs avantages :
 Utilisation de faibles températures ;
43
 Chapitre II : Techniques d’encapsulation

 Extrapolation aisée ;
 Bon contact air-particule, par conséquence on aura une optimisation les transferts
de chaleur et de masse ;
 Faible coût ;
 Facilité d’utilisation ;
 Bonnes propriétés d’écoulement et de mouillabilité des capsules produites ;
 Peu coûteuse.
Mais elle regroupe aussi des handicapes :
 Taille parfois très grande ;
 Produit à encapsuler sous forme solide et non liquide (Madene, 2006).

d. Technologie des fluides supercritiques

Principe
D’un point de vue physique, le phénomène supercritique peut être expliqué de la manière
suivante : lorsque deux molécules d’un fluide se rapprochent à une température telle que leur
vitesse relative est faible, les forces d’attraction agissent pour créer une association temporaire
de ces molécules (Clifford, 1989).
Les propriétés de beaucoup de fluides supercritiques ont été étudiées. Parmi eux, le CO2
est le fluide supercritique présentant les propriétés les plus satisfaisantes : il est peu couteux et
disponible à une pureté élevée, sa pression (74 bar) et sa température (31°C) critiques sont
relativement faciles à atteindre, il est inerte, non inflammable et non-toxique, et en dehors des
applications radioactives il est chimiquement stable (Wang et al., 2006).
A l’état supercritique, le fluide a des propriétés intermédiaires entre un gaz et un liquide.
D’après la technique d’encapsulation par les fluides supercritiques, le principe actif est dispersé
dans une solution de matière enrobante dans le fluide supercritique et l’élimination du dioxyde
du carbone permet alors de précipiter les polymères de leur solution et donc de créer un
enrobage continu (Augustin et al., 2009).
Cet appareil fonctionne en mode discontinu et consiste en une cuve d'imprégnation en
acier inoxydable à haute pression, un bain à une température contrôlée, une plaque d'agitation
magnétique, un transducteur de pression et une pompe à liquide de dioxyde de carbone. La
cellule d'imprégnation est alimentée avec une quantité fixe de principe actif au fond. Les
matériaux de membrane sont placés dans une maille inoxydable élevée du fond par un support.
(Figure 17)

44
 Chapitre II : Techniques d’encapsulation

Figure 17 : Représentation schématique de la technique des fluides supercritiques

(Bakry et al., 2016).
Application alimentaire
(Zhong et al., 2009) ont pu encapsuler avec succès lysozyme de l’œuf avec la zéine de
maïs par la méthode basée sur le CO2 supercritique, (Almeida et al., 2013) ont démontré que
l’encapsulation d'huile essentielle d’origan par cette technique permet de préserver son activité
antioxydante et d’éviter sa dégradation. Récemment ils ont même pu a encapsuler les huiles
récupérées du grain usé du brasseur par des particules issues de la technique des solutions
saturées de gaz en utilisant du dioxyde de carbone supercritique (Ndayishimiye et al., 2020).
Cette technique a donné la possibilité de fabriquer des poudres probiotiques encapsulées
avec une stabilité accrue à température ambiante (Thantsha et al., 2014).
Matériaux de support
Plusieurs catégories différentes d’amidon ont été utilisées pour l’encapsulation via cette
méthode (Almeida et al., 2013), la paraffine de cire et le polyéthylène glycol sont utilisés pour
l'encapsulation de l'agent actif (Jackson et al., 1991).
Avantages et inconvénients
Elle présente plusieurs avantages inhérents :
 La non toxicité, non‐inflammable et facilement recyclable ;
 Un procédé flexible dans lequel il est possible de contrôler le pouvoir solvant et
donc la sélectivité du fluide supercritique en modifiant les conditions de
température et de pression ;
 L’utilisation d’une grande variété de matériaux ;
45
 Chapitre II : Techniques d’encapsulation

 La production des particules de tailles et de morphologies contrôlées.

Cette technique est limitée par :
 La solubilité de la matière enrobante dans le CO2 fluidifié ;
 Coûteuse ;
 Consomme beaucoup d’énergie (Penchev., 2010).

e. Lyophilisation (Freeze-drying)

Principe
La lyophilisation ou la cryodésiccation, est un processus simple utilisé pour la
déshydratation à basse température des matériaux, les composés bioactifs thermosensibles et
instables dans les solutions aqueuses. Consiste à éliminer par sublimation, la majeure partie de
l’eau contenue dans un produit initialement congelé. Ainsi, l’eau incluse dans le produit passe
directement de l’état solide à l’état gazeux. Ces différentes phases de l’état de l’eau lors du
procédé de lyophilisation sont représentées dans l’annexe II.
Le processus de lyophilisation comporte généralement trois étapes : la congélation,
l’étape de séchage primaire et l'étape de séchage secondaire. Dans les trois étapes, le procédé
comprend cinq opérations principales : congélation, sublimation, désorption, pompage sous
vide et condensation de vapeur comme le représente la figure 18 (Krasaekoopt, 2013).
Deux phases peuvent être identifiées lors de la lyophilisation ; une phase de sublimation
ou de dessiccation primaire qui permet l’élimination de 85 à 90 % de l’eau d’un produit, une
autre de désorption ou dessiccation secondaire qui permet l’élimination des 10 % d’eau liée
restants, en fin de processus, l’obtention d’un produit faible en teneur en eau (Madene, 2006).

Figure 18 : Schéma de la technique de la lyophilisation (Salzer, 2007).

46
 Chapitre II : Techniques d’encapsulation

Application alimentaire
Cette technique de séchage est utilisée dans plusieurs industries. Dans le domaine
alimentaire, le café, les herbes et aromates, des plats cuisinés, ou encore les ingrédients pour
les soupes déshydratées instantanées et les céréales pour petits déjeuners ont été lyophilisés.
Certaines huiles telles l’huile de poisson, de la graine de lin, de la noix et d'olive ont été
encapsulées avec succès et avec un rendement d’encapsulation élevé (Calvo et al., 2010).
On trouve dans la littérature plusieurs études d’après (Buffo et al., 2001) ont pu
encapsuler des huiles essentielles d’orange de Valencia, (Michelle et al., 2017) ont encapsulés
les caroténoïdes, (Konstantinos et al., 2018) les extraits d’agrumes, (Lauryna et al., 2020) un
extrait éthanolique d'Elsholtzia ciliata en utilisant cette technique.
Matériaux de support
La gomme arabique et l’amidon modifié ont été une excellente matrice d’encapsulation
(Buffo et al., 2001) et la lécithine (Calvo et al., 2010).
Récemment, (Konstantinos et al., 2018) ont utilisés la carraghénane et les protéines de
soja, maltodextrine pour encapsuler les extraits d’agrumes et (Lauryna et al., 2020) ont adoptés
d’autres matériaux lait écrémé, de caséinate de sodium, de gomme arabique, de bêta-
maltodextrine et de maltodextrine.
Avantages et inconvénients
En raison de ses particularités, la lyophilisation occupe une place originale au regard des
techniques de séchage :
 Une conservation à long terme grâce à l’abaissement de l’activité de l’eau du produit ;
 Les produits encapsulés par lyophilisation de haute qualité ;
 La forme et l’aspect des produits sont bien conservés ;
 Leur qualité aromatique est bien supérieure à celle des produits séchés par d’autres
technologies ;
 La capacité du produit lyophilisé à se réhydrater instantanément.
 Elle est moins attrayante par rapport aux autres méthodes d’encapsulation à cause :
 Des frais d’investissement et de fonctionnement qui sont très élevés ;
 Durées de traitement important dû au mode de fonctionnement sous vide, le plus
souvent discontinu ;
 Stockage et au transport des particules produites après lyophilisation qui sont
extrêmement chers ;

47
 Chapitre II : Techniques d’encapsulation

 Elle ne s’applique que pour des produits ayant une forte valeur ajoutée (Madene,
2006).

f. Système electrospray coaxial

Principe
Ce système consiste à injecter une solution du polymère et du noyau (ingrédient actif) à
travers une tête de pulvérisation concentrique qui peut accueillir les deux solutions. Ces
dernières sont coaxiales et simultanément pulvérisées par les deux canaux d'alimentation
séparés dans cette buse. Il est composé de deux pompes à seringue ; La pompe à seringue
numéro (2) contient le liquide de la membrane et le liquide de base a été injecté en utilisant la
pompe à seringue numéro (1), une buse en acier inoxydable contenant une aiguille et un
générateur à haute tension. (Figure 19)
Sous l’effet des mouvements des charges, et la tension de surface, la gouttelette se
déforme jusqu’à prendre la forme d’un cône (nommé cône de Taylor). Le composé du cône de
Taylor a une structure cœur-membrane, puisque la solution externe du polymère encapsule
l'intérieur du liquide. Ensuite les petites gouttelettes chargées sont formées lorsque le liquide
encapsulé est cassé par des répulsions coulombiennes. Dès que ces pulsions coulombiennes
entre charges positives du champ dépassent la tension de surface du liquide, un jet de gouttes
chargées est émis à partir de la pointe du cône (Koo et al., 2014).

Figure 19 : Schéma d’une technique d’éléctrospray coaxial (Bakry et al., 2016)

Application alimentaire
Selon la littérature le système électrospray coaxial est une nouvelle technique pour
encapsuler les huiles dans l'industrie alimentaire, tel que l’huile de menthe poivrée (Song et al.,
2013), d’huile de graines de cynorrhodon (Zhi-Cheng et al., 2016), l’huile d’olive (Gupta et al.,

48
 Chapitre II : Techniques d’encapsulation

2020) .Et aussi pur encapsuler le β-carotène (López-Rubio et al., 2012), la curcumine (Gómez-
Estaca et al., 2015).
Matériaux de support
Plusieurs matériaux sont adoptés pour encapsuler via cette technique d’après (Zhi-Cheng
et al., 2016) les films de zéine fibreuse sont efficaces pour les huiles, chitosane (Robert et al.,
2016), alginate et pectine (Song et al., 2013), protéines de lactosérum (López-Rubio et al.,
2012), gélatine (Gómez-Estaca et al., 2015).
Avantages et Inconvénients
Cette technique regroupe plusieurs avantages
 La distribution uniforme de la taille ;
 La protection efficace des composants bioactives ;
 La facilite, rapidité, et efficacité d'encapsulation ;
 La stabilité des microcapsules (Abdallaoui, 2018).
Mais :
 Le contrôle du processus d'électro spray est difficile dans une certaine mesure
(Abdallaoui, 2018).

49
 Conclusion

Conclusion
Dans cette recherche effectuée sur la micro-encapsulation, un aperçu des principaux
processus d’encapsulation en alimentaire a été présenté et qui est considéré comme l’objectif
clé de ce travail.
Au niveau du premier chapitre on a constaté que cette méthode de micro-encapsulation
repose sur une large gamme de procédés et trouve de nombreuses applications dans des
domaines aussi variés que l'industrie pharmaceutique, cosmétique, agroalimentaire, textile ou
phytosanitaire. Elle offre des solutions technologiques industrielles lorsque l'on a pour objectif
de protéger la matière active, améliorer sa présentation ou maîtriser son profil de libération.
Les différentes techniques d’encapsulation en alimentaire étaient présentées dans le
deuxième chapitre, à ce niveau-là on a compris que les procédés d’encapsulation consistent à
construire une barrière fonctionnelle entre le noyau (principe actif) et le matériau d’enrobage
dans le but d’éviter les réactions chimiques et physiques ainsi que de maintenir les propriétés
biologiques, fonctionnelles et physicochimiques des composés encapsulés. Chaque procédé est
notamment dépendant de plusieurs facteurs dont les natures chimiques du principe actif et du
polymère enrobant, la viscosité de la phase organique, le ratio principe actif/polymère, la vitesse
d’agitation, la cinétique d’évaporation du solvant et l’utilisation d’agents stabilisants.
On a constaté que ce phénomène d’encapsulation est un procédé utile dans n’importe
quelle industrie, mais beaucoup plus au niveau des industries alimentaires, comme exemple la
nutrition humaine est généralement basée sur des produits chimiquement préparés, donc elles
ont un impact néfaste sur la santé du consommateur ainsi que l’environnement. En résumé on
peut dire que la micro-encapsulation représente une approche réalisable et efficace pour corriger
ses problèmes en utilisant des composés naturels qui seront par la suite incorporé dans des
produits alimentaires. Ainsi la micro-encapsulation permet de contrôler les difficultés liées à la
libération, la stabilité physique, la protection contre les réactions d'oxydation avec
l'environnement, la volatilité, la bio activité, tout sa lors du transfert du matériels. Malgré
certains inconvénients que les techniques d’encapsulation représentent, il est préférable de
développé ce phénomène dans nos jours.
Notre objectif visé dans cette recherche est la compréhension des différents procédés
d’encapsulation à l’échelle alimentaire mais ses recherches effectuées n’ont pas été suffisantes
pour atteindre notre objectif. C’est pour cela qu’on aurait aimées réaliser une partie pratique où
on utilisera l’une des techniques d’encapsulation.

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70
 Annexes

Annexes

Annexe I : : Quelques exemples de composés encapsulés dans le domaine alimentaire

avec les techniques utilisées. (Himed, 2018).

Matériaux Matières Techniques Intérêts Références

d’encapsulatio actives d’encapsulati d’encapsulatio
ns ons ns

Polysaccharides L’huile de Granulation - Masquer le Anwar et al

solubles en soja poisson par 2011
/Amidon pulvérisation goût

- Améliorer la Klinkesorn
Lécithine L’huile de Séchage par et al 2006
/Chitosane thon pulvérisation dispersion en

milieu aqueux. Zhang et al

Gélatine/ L’huile de Coacervation et al 2012
gomme arabique microalgue complexe - Retarder et
Acide gras – oméga 3

minimiser les
Lamprecht
Gélatine Acide gras Coacervation dégradations et al 2001
/gomme complexe
arabique oxydatives.

- Permettre une Wang et al

2014
libération
Hexametaphosp L’huile de Coacervation
hate gélatine / thon complexe contrôlée
sodium

71
 Annexes

L’huile Masquer le goût Perz

Gélatine / d’arbre à - Améliorer la lininana et
carboxmethcellu thé (huile Coacervation dispersion en al 2014
Antimicrobiennes

lose théier) complexe

milieu aqueux.
- Retarder et
minimiser les
dégradations Gómez-
Gelatine La Electrospray oxydatives. Estaca et al.,
curcumine coaxial. - Permettre une 2015).
libération
contrôlée
Gélatine / L’huile de Coacervation Permettre une Siow et
gomme arabique l’ail complexe libération Ong,2013
Microbilles de Polyphénol Réticuline en prolongée Trifkovic et
Antioxydants

Antioxydants

chitosane s de thym émulsion - Diminuer al 2014

l’évaporation
Gélatine Coacervation Comunian
- Réduire
/gomme Huile complexe et al 2013
arabique l’oxydation
Curcumine Evaporation de - Masquer Jilai et al
Lysozyme solvant l’odeur 2019

L’huile -Transformer un Yéo et al

Gélatine / aromatique Coacervation liquide en solide 2005
gomme arabique complexe - Protéger de
l’oxydation et
Arômes

de l’évaporation Leclercq et
- Permettre une al 2009
Gélatine / L’huile Coacervation libération
gomme arabique aromatique complexe
contrôlée
- Résister à la
congélation
Améliorer la Rocha et al.,
Amidon Lycopene Séchage par 2012
stabilité envers
atomisation
l’oxygène, la
Caroténoïdes

lumière et la (López-
Rubio et al.,
Protéines de Le β- Electrospray température 2012),
lactosérum carotène coaxial. - Permettre une
dispersion en
milieu aqueux

72
 Annexes

la poudre de Améliorer la Schell et

lactosérum doux Lactobacill Granulation en viabilité au Beermann.,
et de la gomme us reuteri lit fluidisé cours des 2014
Probiotiques

laque procédés de
fabrication des Huang et
produits al., 2017
Lactosérum Lactobacill Séchage par alimentaires
doux us reuteri atomisation -Améliorer la
survie dans le
tractus gastro-
intestinal
Protéger de Pradeep et
l’oxydation et al., 2019
Colorants

C- de l’évaporation
Alginate phycocyani Extrusion
- Permettre une
ne
libération
contrôlée

Annexe II : Les différentes phases de l’état de l’eau lors du procédé de lyophilisation.

(Madene, 2006).

73
 Résumé

Résumé
L'encapsulation trouve ses applications dans de nombreux domaines techniques, et en
particulier le domaine alimentaire où elle incorpore les ingrédients alimentaires dans de petites
capsules par la combinaison de deux disciplines de manière intime : la formulation et le génie
des procédés. Les microcapsules offrent aux robots culinaires un moyen de protéger les
composants alimentaires sensibles, de garantir contre la perte nutritionnelle, d'utiliser des
ingrédients autrement sensibles, d'incorporer des mécanismes inhabituels ou à libération
prolongée dans la formulation, de masquer ou de préserver les saveurs et les arômes, et de
transformer les liquides en ingrédients solides faciles à manipuler. .
Le développement d'un procédé d'encapsulation requiert une démarche complexe qui
consiste à choisir un type de procédé, définir les matières premières utilisables (matériaux
centraux, matériaux d’encapsulations), étudier leur formulation et le procédé d'encapsulation.
Mots clés : Encapsulation, domaine alimentaire, procèdes d’encapsulation, matériaux
d’encapsulations, matériaux centraux.

Abstract
Encapsulation finds its applications in many technical fields and in particular the food
field where it incorporates food ingredients in small capsules by the combination of two
disciplines in an intimate way: formulation and process engineering. Microcapsules offer food
processors a way to protect sensitive food components to ensure against nutritional loss, to use
otherwise sensitive ingredients, to incorporate unusual or sustained release mechanisms into
the formulation, to mask or preserve flavors and aromas, and to turn liquids into solid
ingredients that are easy to handle manipulate.
The development of an encapsulation process requires a complex approach which
consists in choosing a type of process, defining the usable raw materials (central materials,
encapsulation materials), studying their formulation and the encapsulation process.
Key words: Encapsulation, food industry, encapsulation process, encapsulation
materials, central materials.