Prácticas de laboratorio

Laboratorio de química analítica

Determinación de Acido ascórbico en una muestra de Vitamina C comercial.

Objetivos:
Al finalizar la práctica el alumno será capaz de:
1. Aplicar los conocimientos adquiridos de una determinación yodimétrica.
2. Determinar por yodimetria del acido ascórbico en distintas formas y muestras comerciales.
Marco Teórico:
La vitamina C se encuentra principalmente en alimentos de origen vegetal y puede presentarse en dos formas
químicas interconvertibles: ácido ascórbico (forma reducida) y ácido dehidroascórbico (forma oxidada), siendo
ambas formas funcionales biológicamente y manteniéndose en equilibrio fisiológico. Si el ácido
dehidroascórbico es hidratado se transforma en ácido dicetogulónico, no activo biológicamente, siendo esta
transformación irreversible. Esta hidratación ocurre espontáneamente en disolución neutra o alcalina.
La vitamina C o ácido ascórbico es un nutriente esencial para muchos primates, un pequeño número de
otros mamíferos (cobayas y murciélagos por ejemplo), unas pocas especies de pájaros y algunos peces. El
hombre en concreto, carece de la enzima que cataliza la etapa terminal de la síntesis de ácido ascórbico, la
gulonolactona oxidasa, por lo que debe adquirirlo a través de la alimentación, siendo esta la razón por la que
en el hombre y en otras especies el ácido ascórbico adquiere el carácter de vitamina.
La vitamina C es un compuesto inestable, debido a la facilidad con la que se oxida e hidrata. Se destruyen
con facilidad en el procesamiento y conservación de los alimentos, por lo que es utilizada como indicador de
la pérdida vitamínica de un alimento durante su procesamiento y almacenamiento. Por otra parte, el calor y
los cationes metálicos (cuidado al cocinar en recipientes de cobre) destruyen la vitamina C. Alimentos
como los cítricos, kiwi, fresones, brócoli, lechuga, entre otros, son fuente natural de vitamina C, y su
contenido depende de la especie, área geográfica en las que son cultivados, las condiciones de
almacenamiento una vez recogidos y del estado de maduración (generalmente aumenta con la
maduración).
La vitamina C se puede reconocer mediante azul de metileno. Este colorante cuando está oxidado es de
color azul y se reduce fácilmente formando un compuesto incoloro. Por otra parte, la cromatografía y la
titulación volumétrica de óxido-reducción son métodos utilizados para cuantificar el contenido de vitamina C
de un alimento. La cromatografía líquida de alta presión (HPLC) es el método más utilizado por ofrecer una
gran precisión de los resultados. Sin embargo la técnica de HPLC resulta cara, por ello en esta práctica
determinaremos el contenido de vitamina C presente en la fruta, en bebidas preparadas o en complejos
vitamínicos mediante una titulación volumétrica de óxido reducción.
Nota: las dosis recomendadas por la Organización Mundial de la Salud (OMS) para la vitamina C se sitúan
en 90 mg diarios para hombres y 75 mg para mujeres.
Resumen del método
La titulación volumétrica es un método de análisis cuantitativo en el que se mide el volumen de una
disolución de concentración conocida (disolución patrón o titulante patrón) necesario para reaccionar
completamente con un compuesto en disolución de concentración desconocida. Para determinar cuándo se
ha llegado al final de la titulación, en la disolución problema se agrega un indicador que sufre un cambio
físico apreciable, como por ejemplo cambio de color, en el punto final de la reacción
En esta práctica determinaremos el contenido de vitamina C mediante una volumetría de óxido-reducción,
la vitamina C tiene carácter reductor y utilizaremos una disolución de yodo como agente oxidante que
constituye el titulante patrón.
Para que una sustancia se oxide es necesario que otra se reduzca y al revés (Reacción de oxidación-
reducción; REDOX). Por lo tanto cuando al ácido ascórbico reducido le añadimos yodo, este se reducirá a
yoduro a consta de que el ácido ascórbico se oxide.
Este material es una recopilación, revisión y adaptación del Ing. Javier Madrid para el Departamento de Ingeniería Química de la UNAH
 Las titulaciones en las que interviene el yodo como agente oxidante se denominan yodimetrías. Dado que la
reacción entre el yodo y el ácido ascórbico presenta una estequiometría 1:1, en el punto final de la
titulación el número de moles de yodo reducido es equivalente a los moles de ácido ascórbico oxidado. Es
importante señalar que con este método se determina la capacidad reductora total de la disolución, por
ello, si la disolución a titular contiene otras sustancias reductoras además del ácido ascórbico el volumen de
la disolución oxidante (yodo) consumida puede estar aumentada, y por tanto, el contenido de ácido
ascórbico sobrestimado. Además hay que tener en cuenta que la vitamina C es oxidada fácilmente por el
aire, por tanto, las disoluciones que contienen vitamina C deben ser preparadas inmediatamente antes de
ser tituladas, con el fin de obtener resultados fiables.
El almidón se utiliza como indicador para el yodo, debido a que forma un complejo de color azul
intenso con el mismo. Cuando añadimos yodo sobre vitamina C reducida desaparecerá pues pasará a yoduro
(la vitamina C se oxidará en el proceso). Cuando ya no quede vitamina C reducida el yodo no desaparecerá, se
unirá al almidón y aparecerá el color azul indicando el fin de la titulación. El almidón se hidroliza con facilidad y
uno de los productos de la hidrólisis es la glucosa, la cual tiene carácter reductor, por tanto, una disolución de
almidón parcialmente hidrolizada puede ser una fuente de error en una titulación redox.
Reactivos:
Solución de almidón al 1%
Solución estandarizada de Yodo al 0.05 M (0.1 N)
Solución de Yodo al 0.005 M (0.01 N)
Solución de ácido fosfórico al 1% en agua.
Agua destilada.

Materiales:
● Beaker
● Erlenmeyer
● Embudo
● Filtro
● Matraz volumétrico de 250 mL
● Balanza
● Horno

Este material es una recopilación, revisión y adaptación del Ing. Javier Madrid para el Departamento de Ingeniería Química de la UNAH
 ● Desecador
● Mortero y pistilo
● Pipeta de 50 mL.
● Pipeteador.

Procedimiento:
1. Preparación del almidón:
Se van desleyendo 20 g de almidón a una pequeña porción de agua y se va añadiendo la pasta a un
litro de agua hirviendo, con agitación. Se hierve unos minutos y se filtra. OJO: Se pueden hacer 2 g en
100 mL finales.
El envase contenedor debe estar esterilizado y cerrado herméticamente porque las bacterias reducen la
vida útil de este indicador.
2. En caso de analizarse:
a. Gotas pediátricas:
Para un volumen de las gotas orales que contienen el equivalente de 0.14 g de ácido ascórbico, añadir
100 ml de una solución p/v al 1% de acido fosfórico en agua y 1 mL de solución de almidón.
Titule con una solución de yodo 0.05 M hasta la formación de un azul completo.
Cada 1 mL de solución estandarizada de yodo 0.05 M es equivalente a 0.0088 g de ácido ascórbico.

b. Tabletas efervescentes: (500 mg)

Pése 10 tabletas y calcule el peso promedio por tableta.
Triturelas bien y homogenice el polvo.
Pese con exactitud una muestra equivalente al peso de una tableta.
Disuélvase la muestra en 500 mL de agua, aproximadamente.
Fíltrese a través de papel filtro y complétese a volumen con agua en un matraz de 1,000 mL.
Tome una alícuota de 25 mL.
Añadir 100 ml de una solución p/v al 1% de acido fosfórico en agua y 1 mL de solución de almidón.
Valorar con la disolución de Yodo 0.005 M hasta que se produzca un color azul completo.
Cada 1 mL de solución estandarizada de yodo 0.005 M es equivalente a 0.88 mg de ácido
ascórbico en la alícuota.

c. Tabletas masticables: (500 mg)

Pése 10 tabletas y calcule el peso promedio por tableta.
Triturelas bien y homogenice el polvo.
Pese con exactitud una muestra equivalente al peso de una tableta.
Disuélvase la muestra en 500 mL de agua, aproximadamente.
Fíltrese a través de papel filtro y complétese a volumen con agua en un matraz de 1,000 mL.
Tome una alícuota de 25 mL.
Añadir 100 ml de una solución p/v al 1% de acido fosfórico en agua y 1 mL de solución de almidón.
Valorar con la disolución de Yodo 0.005 M hasta que se produzca un color azul completo.
Cada 1 mL de solución estandarizada de yodo 0.005 M es equivalente a 0.88 mg de ácido
ascórbico en la alícuota.

d. Como control:
Pésese exactamente alrededor de 150 mg de acido ascórbico.
Séquese en horno a 110°C por 45 minutos.
Déjese enfriar en desecador por 20 minutos o hasta alcanzar temperatura ambiente.
Disuélvase y complétese a volumen en un matraz de 250 mL.
Tome una alícuota de 50 mL.
Añadir 100 ml de una solución p/v al 1% de acido fosfórico en agua y 1 mL de solución de almidón.
Valorar con solución estandarizada de yodo 0.05 M hasta que se produzca un color azul completo.
Este material es una recopilación, revisión y adaptación del Ing. Javier Madrid para el Departamento de Ingeniería Química de la UNAH
 Cada 1 mL de solución estandarizada de yodo 0.05 M es equivalente a 0.0088 g de ácido
ascórbico.

Este material es una recopilación, revisión y adaptación del Ing. Javier Madrid para el Departamento de Ingeniería Química de la UNAH