Práctica número 13: Cristalización de ácido benzóico
Acosta Abad Omar, Valenzuela Wade Luis Antonio, Uc Campos Pablo Emilio.
Asignatura: Desarrollo analítico
Licenciatura QFBT Periodo 2023-4
Fecha de entrega: 10 de Junio del 2024
Docente: José de Jesús Fernández Jiménez
RESUMEN
La cristalización es una técnica utilizada para purificar sólidos. En esta práctica, se
busca purificar ácido benzoico mediante su disolución en un solvente caliente y
posterior enfriamiento para que se formen cristales puros. El ácido benzoico impuro
se disuelve en una cantidad mínima de agua caliente. El calor ayuda a disolver el
ácido benzoico, aumentando su solubilidad.
Palabras clave: Cristalización, Ác Benzoico, Purificación, Disolución,
Cristales.
INTRODDUCCIÓN alta temperatura aumenta la
La cristalización es una técnica solubilidad del ácido benzoico
fundamental en la química utilizada permitiendo que se disuelva
para la purificación de sólidos Este completamente Filtración en caliente
proceso se basa en la diferente La solución caliente se filtra para
solubilidad de un compuesto en un eliminar cualquier impureza insoluble
solvente a distintas temperaturas Uno que no se haya disuelto Enfriamiento
de los ejemplos clásicos de esta La solución filtrada se deja enfriar
técnica es la purificación del ácido lentamente a temperatura ambiente y
benzoico un compuesto orgánico con luego en un baño de hielo si es
diversas aplicaciones en la industria y necesario A medida que la
la investigación temperatura disminuye la solubilidad
del ácido benzoico también disminuye
El ácido benzoico es un ácido y se forman cristales puros Filtración
carboxílico aromático que se presenta de los cristales Los cristales formados
como un sólido cristalino blanco Su se separan del líquido madre
solubilidad en agua es limitada a mediante una filtración al vacío lo que
temperatura ambiente pero aumenta permite una recolección eficiente de
significativamente con el calor Esta los cristales Secado de los cristales
propiedad permite que el ácido Los cristales se secan para eliminar
benzoico pueda ser purificado cualquier residuo de solvente
mediante un proceso de disolución en obteniéndose así el ácido benzoico en
caliente y cristalización al enfriarse su forma pura
El procedimiento típico de PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
cristalización de ácido benzoico En el laboratorio, a menudo se
incluye los siguientes pasos requiere obtener compuestos
Disolución en caliente El ácido químicos en su forma más pura
benzoico impuro se disuelve en una posible para diversas aplicaciones, ya
cantidad mínima de agua caliente La sean de investigación, industriales o
farmacéuticas. El ácido benzoico, un comprometer la calidad y seguridad de
compuesto comúnmente utilizado, los productos finales. La cristalización
suele encontrarse con impurezas que se presenta como una técnica
pueden afectar sus propiedades y su accesible y eficiente para purificar el
eficacia en distintas aplicaciones. La ácido benzoico, permitiendo la
presencia de estas impurezas plantea obtención de cristales de alta pureza a
la necesidad de una técnica eficiente y partir de muestras impuras.
práctica para purificar el ácido
benzoico. La cristalización es una OBJETIVO
técnica bien establecida para este Que el alumno sea capaz de:
propósito, pero su eficacia puede a) Aprender las características y
variar dependiendo de las condiciones utilidad de la técnica de
del proceso, como la elección del cristalización, utilizando los
solvente, la temperatura y la velocidad equipos básicos del
de enfriamiento. Por lo tanto, surge la laboratorio.
pregunta de cómo optimizar estas
condiciones para lograr una HIPÓTESIS
purificación efectiva del ácido Si se optimizan las condiciones de
benzoico. cristalización, como la elección del
solvente adecuado, la temperatura de
JUSTIFICACIÓN disolución y la velocidad de
a purificación de compuestos enfriamiento, entonces se obtendrán
químicos es una etapa crucial en cristales de ácido benzoico de mayor
muchos procesos industriales y de pureza en comparación con las
investigación. En particular, el ácido condiciones no optimizadas.
benzoico es ampliamente utilizado
como conservante en alimentos, en la MATERIALES
fabricación de plásticos, en la industria − 7 espátulas
farmacéutica y como intermedio en la − 4 pinzas de disección
síntesis de otros compuestos. La
presencia de impurezas puede
− 2 charolas de plástico para − Dicromato de potasio R.A.
colocar 2 matraces Erlen cbp
Meyer de 100mL más hielos −
− 6 matraces Erlen Meyer de EQUIPO
100mL − 1 balanzas analíticas
− 2 matraces Erlen Meyer de − 6 parrillas eléctricas con
250mL agitación magnética
− 2 vasos de precipitado de − 1 estufa
250mL
− 2 probetas de 100mL METODOLOGÍA
− 4 probetas graduadas de 10 o 1. Añadir a dos matraces Erlen
50mL Meyer de 250mL,
− 6 papeles filtro de poro medio 2. 150mL de agua destilada a
con pliegues cada uno (con la ayuda del
− 4 vidrios de reloj chicos vaso de precipitado de 250mL
− 6 papeles filtro de poro fino y la probeta de 100mL) y
− 4 embudos de vidrio colocarlos en una parrilla
− 4 matraces kitazato con eléctrica hasta ebullición. Esto
embudo de cerámica se realizará para el equipo 1 y
− 4 pipetas graduadas de 5mL 2. El equipo 3 y 4 ocuparán
− 4 propipetas una segunda parrilla
− Papel aluminio realizando el mismo
− 1 termómetro de mercurio con procedimiento. Esta agua
escala de 0 a 100ºC caliente se ocupará en el paso
− Papeles pesa muestras número 9
3. En lo que transcurre esto,
SUSTANCIAS otros integrantes de cada
− Agua destilada equipo verificar que sea
− Hielos correcto el nivel la balanza
− 10 mg Carbón activado R.A. analítica y pesar como lo
− 1 gr Ácido benzoico R.A. indica el paso
4. Pesar por separado 1.00g de sólido se hay disuelto; con
ácido benzoico, excepción del carbón activado
5. 100mg de dicromato de 12. En otro matraz Erlen Meyer de
potasio y 10mg de carbón 100mL junto con su embudo
activado por equipo (que de vidrio y un papel filtro
exista una espátula para cada con pliegues de poro medio,
reactivo) agregar 25mL de agua
6. Verter los 3 reactivos a un caliente con la finalidad de que
matraz Erlen Meyer de 100mL el material de vidrio mantenga
7. Añadir al matraz con los 3 una misma temperatura, para
reactivos, 10mL de agua que el ácido benzoico del
destilada fría con la probeta de matraz preparado en los
10 ó 50mL puntos 5 al 8, no cristalice.
8. Colocar este matraz en una 13. Inmediatamente después
parrilla eléctrica por equipo y filtrar en pequeñas
poner a ebullición, agitando cantidades el matraz que
continuamente contiene los reactivos en el
9. Agregar pequeñas cantidades matraz con agua caliente
de agua destilada preparado en el punto 9, para
10. fría por ejemplo 1mL con la separar el carbón activado,
pipeta sin dejar de calentar ni manteniendo la parte sin filtrar
agitar (ocupar el vaso de en ebullición.
precipitado de 250mL que se 14. Si al filtrar se observa que
utilizó en el punto 1, para que parte del sólido cristaliza
sea ocupada el agua destilada (ácido benzoico), añada una
fría). El equipo 1 y 2 pequeña
compartirán el mismo vaso y el 15. cantidad de agua caliente pare
equipo 3 y 4 el otro vaso volver a disolver.
11. Esperar 1 ó 2 minutos antes 16. Retirar el papel filtro que
de seguir agregado agua contiene el carbón activado y
destilada, hasta que todo el desechar
17. 13. Si se observa que (un matraz para el equipo 1 y
después de este 2 y otro para el 3 y 4)
procedimiento el agua está en 25. Mientras se enfría la solución,
exceso con respecto al prepare el matraz kitazato de
volumen del matraz, evaporar 100mL con su embudo y papel
un poco hasta obtener filtro de poro fino (previamente
30 a 40mL pesado) recortado
18. aproximadamente. exactamente
19. Dejen reposar este matraz por 26. Humedecer el papel filtro con
15 minutos con la solución 10mL de agua fría del matraz
tapada con el vidrio de reloj extra del punto 18
para que el ácido benzoico 27. Una vez humedecido el papel
comience a cristalizar filtro del matraz kitazato,
20. Colocar el termómetro, realizar la filtración a vacío
encender la estufa y para recolectar en el papel
regularla a 45ºC filtro los cristales de ácido
21. En una charola de plástico 28. benzoico.
colocar hielos. Una charola es 29. 22. En caso de que se formen
para el equipo 1 y 2 y la otra cristales en el matraz kitazato,
es para el equipo 3 y 4 recuperarlos con la ayuda
22. Introduzcan el matraz de la espátula y colocarlos en
correspondiente de cada el papel filtro
equipo en la charola con el 30. 23. Lavar 3 veces el papel
hielo para que se complete la filtro junto con los cristales
cristalización por otros 10 con 2mL de agua destilada
minutos muy fría previamente enfriada
23. Colocar un matraz Erlen con los hielos en el punto
Meyer extra 31. 18
24. con 50mL de agua destilada 32. 24. Secar lo más que se pueda
para que se vaya enfriando el papel filtro con los cristales
con el vacío. Posteriormente
apagar el vacío y separar con
mucho cuidado el papel filtro
con las pinzas de disección
33. 25. Colocar el papel filtro
sobre un papel aluminio y en
la estufa a una temperatura de
45ºC hasta observar que el
papel filtro esté
Imagen 2 Peso del papel filtro antes
completamente seco (aprox.
de filtrar los cristales (0.23g)
15 a 20 minutos)
34. 26. Finalmente pesar el papel
filtro, anotar el peso
recuperado en la tabla
anexa y realizar los cálculos.
RESULTADOS
Imagen 3. Papel filtro con cristales en
la secadora
Imagen 4. Resultado final de cristales
Imagen 1. Filtración de ácido
(0.42g)
benzoico a una temperatura caliente
(70-75C)
ANÁLISIS DE RESULTADOS
Variable Equipo 1 Equipo 2 Equipo 3 Equipo 4
Perso inicial del ac. 1g 1g 1g 1g
Peso inicial del filtro 0.33g 0.32g 0.30g 0.23g
Peso final del filtro 0.99g 1.023g 0.86g 0.65g
Peso recuperado 0.66g 0.703g 0.56g 0.42gpurificación de otros compuestos en
Recuperación 66% 70.30% 56% 42%
diversas áreas de la química,
demostrando la versatilidad y utilidad
Se obtuvo una eficiencia del 42%
de este método en el laboratorio y en
siendo el peso del papel filtro inicial de
la industria.
0.23g y el peso final de 0.65g
habiendo obtenido un resultado de
DISCUSIÓN
0.42g de cristales.
• Luis Antonio Valenzuela Wade
Durante la práctica, se observó
CONCLUSIÓN
que la solubilidad del ácido
• Luis Antonio Valenzuela Wade
benzoico varía
La cristalización se demostró como
considerablemente con la
una técnica eficiente para la
temperatura. Esta observación
purificación del ácido benzoico,
destaca la importancia de
logrando reducir significativamente la
controlar cuidadosamente la
cantidad de impurezas presentes en la
temperatura durante el proceso
muestra inicial y produciendo cristales
de disolución y enfriamiento para
de alta pureza.
asegurar una cristalización
• Pablo Emilio Uc Campos
eficiente. Además, futuros
Las condiciones del proceso de
experimentos podrían explorar la
cristalización, específicamente la
solubilidad del ácido benzoico en
elección del solvente, la temperatura
diferentes solventes para
de disolución y la velocidad de
determinar cuál proporciona los
enfriamiento, jugaron un papel crucial
mejores resultados en términos
en la obtención de cristales puros. La
de pureza y rendimiento.
optimización de estos parámetros
• Pablo Emilio Uc Campos
resultó en una mejora notable en la
La velocidad de enfriamiento tuvo
calidad del producto final.
un impacto significativo en el
• Omar Acosta Abad
tamaño y la calidad de los
Los principios y técnicas aprendidos a
cristales formados. Un
través de la cristalización del ácido
enfriamiento lento permitió la
benzoico pueden ser aplicados a la
formación de cristales más centrarse en cómo escalar el
grandes y puros, mientras que un proceso de cristalización del
enfriamiento rápido resultó en ácido benzoico desde el
cristales más pequeños y con laboratorio a una producción a
más impurezas. Esto sugiere que mayor escala, considerando
para obtener cristales de alta factores como el tiempo, el costo
pureza, es esencial enfriar la y la eficiencia del proceso a gran
solución lentamente. escala.
Experimentos adicionales podrían
investigar el efecto de diferentes REFERENCIAS.
velocidades de enfriamiento en
mayor detalle para optimizar aún • Química analítica. Skoog, D.
más este proceso. A; West, D. M.; Holler, F. J. y
• Omar Acosta Abad Crouch, S.R. Edit. McGraw-
La práctica demostró que el Hill-Interamericana. 2001.
proceso de cristalización es • Química analítica
repetible, con resultados Contemporánea. Rubinson, J.
consistentes en múltiples F. y Rubinson, K. A. Edit.
intentos. Sin embargo, la Prentice Hall
escalabilidad del proceso para Hispanoamericana. 2000.
aplicaciones industriales podría • Analytical Chemistry.
requerir ajustes en las Christian, G. D. Edt. John
condiciones experimentales. Wiley and Sons. 2003
Investigaciones futuras podrían
