UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II
INFORME CICLO I
2024 -
ANÁLISIS QUÍMICO ANALÍTICO CUANTITATIVO
2025
INTEGRANTES: SEMESTRE: Cuarto GRUPO:
 Orosco Martillo Jean Carlos FECHA: 21/5/2024 PRÁCTICA: #4
 Campozano Moran Aicitel Naomi
 Pin Bejarano Jonathan Josue DOCENTE:
 Yepez Chiriboga Arturo Javier Msc. Enrique Castillo Mendoza
Tema:
ESTANDARIZACIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO 0,1N Y ÁCIDO CLORHÍDRICO 0,1 N
Objetivo:
• Determinar la concentración exacta de disoluciones ácidas, mediante la reacción frente a una cantidad
conocida de una sustancia patrón tipo primario, usando un indicador ácido-base para determinar el punto
final de la reacción.
Reactivos: Materiales y Equipos:
1.- Hidróxido de Sodio 1.- Soporte Universal 6.- 1 Desecador
2.- Ácido clorhídrico conc. 2.- Bureta de 25ml 7.- 3 vasos de 50ml
3.- Ftalato ácido de potasio 3.- 6 Matraz E.M de 125ml 8.- 1 Balanza analítica
4.- Fenolftaleina 4.- Pipetas volumétricas de 10ml 9.- 1 Desecador
5.- Agua destilada 5.- 2 Matraz aforado de 250ml 10.- 1 estufa eléctrica
6.- Anaranjado de metilo 0.1%
Instrucciones previas:
1. Revisar conceptos y definiciones relacionadas con principios básicos de volumetría, volumetrías ácido-base, tipos de
sustancias patrón, ejemplos de SPTP para estandarización de soluciones de álcali y ácidas, valoración, disolución patrón,
soluciones molares, soluciones normales, soluciones porcentuales, título, equivalente químico, punto de equivalencia,
punto final de reacción.
2. Indicar la o las reacciones químicas que se producen durante la estandarización.
3. Contar con su mandil y guantes para trabajar en el laboratorio.
4. Contar con su guía de prácticas para anotaciones.
5. Contar con la etiqueta para identificación y almacenamiento de reactivos preparados y valorados.
6. Indique la cantidad de carbonato de sodio y ftalato ácido de potasio respectivamente hay que pesar para obtener un
consumo aproximado de 5,10 y 15mL de ácido clorhídrico 0.1 N e Hidróxido de Sodio 0.1N
Fundamento:
El método volumétrico es una de las divisiones principales de la Química Analítica utilizando cálculos basados en simples
relaciones de estequiometrias de reacciones químicas. Este método utiliza 2 procesos principales, la estandarización, que es la
adición por medio de una bureta, en forma creciente con una solución de concentración conocida; y la titulación que se refiere
al proceso, en el que se mide la cantidad de volumen requerido para alcanzar el punto de equivalencia, o punto final de la
valoración, mediante la adición de un indicador.
En todo laboratorio, tanto de investigaciones como en industrias, son de gran utilidad las soluciones valoradas de álcali como
por ejemplo el NaOH, KOH o Ba(OH)2 siendo las más
empleadas las de NaOH, debido a que en estado sólido son
capaces de absorber CO2 y H2O de la atmósfera, por lo que
incluso el producto denominado como “para análisis” solo
alcanza un contenido en NaOH de 97% y puede tener hasta 1%
de Na2CO3. Por esta razón resulta imposible preparar una
solución de NaOH a concentración exactamente conocida por
pesada directa de una masa de NaOH, por esta razón, el NaOH
no puede ser considerado un estándar primario y para su
preparación se debe recurrir a la estandarización de una solución de concentración aproximada mediante la valoración con una
solución patrón de un estándar primario. Para valoraciones alcalimétricas es muy utilizado el HCl patrón, sin embargo, su baja
pureza (30- 37% m-m) unido a su alta volatilidad, imposibilitan considerarlo un estándar primario. Para su empleo se prepara
una solución del ácido de concentración molar del equivalente cercana a la deseada, teniendo en cuenta la concentración
aproximada del ácido concentrado. Esta solución se valora con un estándar primario y con los resultados de la valoración se
calcula la concentración exacta de la solución preparada. El ácido clorhídrico del cual se parte para preparar la solución es un
reactivo tóxico y corrosivo. Estas propiedades, unidas a su alta volatilidad obligan a observar algunos cuidados durante su
manipulación.
Los bicarbonatos representan la principal forma de alcalinidad, estos se forman por la acción del bióxido de carbono
sobre los materiales básicos del suelo. Otras sales de ácidos débiles tales como: boratos, silicatos y fosfatos, también pueden
contribuir en pequeñas cantidades. Algunos ácidos orgánicos poco resistentes a la oxidación biológica forman sales que
aumentan la alcalinidad del agua. En aguas contaminadas y en estado anaerobio, se pueden producir sales de ácidos débiles
como ácido acético y propiónico, los cuales aportan alcalinidad, como también los hidróxidos y el amoniaco a la alcalinidad
total. Solo aguas altamente alcalinas son rechazadas para el abastecimiento público, teniéndose que someter a algún
tratamiento.

Procedimiento:
ESTANDARIZACIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO 0.1 N
Determine la cantidad de Ftalato ácido de potasio necesaria para obtener un consumo aproximado de 25 mL de
NaOH 0.1N. 𝑃.𝑀.
𝑃𝑀 𝐾𝐻𝐶 𝐻 𝑂 = 204. 22 𝑔 𝑀. 𝐸q. 𝐾𝐻𝐶 𝐻 𝑂 = = 204.22 = 0.2042
8 4 4 8 4 4 𝐸q.𝑸.*1000 1* 1000

𝑔 𝐾𝐻𝐶8𝐻4𝑂4 = 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 (𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 𝑑𝑒𝑠𝑒𝑎𝑑𝑜) × 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑎 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑟) × 𝑀𝑒q 𝐾𝐻𝐶8𝐻4𝑂4

𝑔 𝐾𝐻𝐶8𝐻4𝑂4 = 15 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 ×
0. 1 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 0. 2042
𝑔 𝐾𝐻𝐶8𝐻4𝑂4 = 0. 3063

1. Seque de 4-5 g. de Ftalato ácido de potasio en una pesa filtros, a 110°C por dos horas. Enfríe 30 minutos en un
desecador antes de pesarlo.
2. Pese tres muestras de ftalato acido de potasio y coloque cada muestra en tres matraces Erlenmeyer de 125 ml.
3. Disuelva el Ftalato con 25 a 50ml. de agua destilada, libre de CO2. calentando si es necesario.
4. Añada tres a cuatro gotas de indicador de fenolftaleína a cada uno de los matraces.
5. Calcule el consumo teórico a partir de la cantidad de SPTP pesada.
6. Llene la bureta con solución de Hidróxido de sodio y titular hasta un color rosa pálido que es el punto final de
valoración. Repita esta operación con los otros dos matraces.
7. Anote los volúmenes utilizados y calcule la normalidad del NaOH.
8. Repetir este proceso por triplicado, considerando un consumo de NaOH de 5, 10 y 15mL del reactivo.

ESTANDARIZACIÓN DE HCl CON CARBONATO DE SODIO

Determine la cantidad de carbonato de sodio necesaria para obtener un consumo aproximado de 25 mL de HCl 0.1N.
𝑃.𝑀.
𝑃𝑀 𝑁𝑎 2𝐶𝑂 3 = 106 𝑔 𝑀. 𝐸q. 𝑁𝑎 2𝐶𝑂 3 = = 106 = 0.053
𝐸𝑞.Q.*1000 2* 1000
𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙
(𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
𝑑𝑒𝑠𝑒𝑎𝑑𝑜) × 𝑁
𝐻𝐶𝑙(𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑎 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑟) ×
𝑀𝑒𝑞 𝐾𝐻𝐶8𝐻4𝑂4

𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 15 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 ×
0.1 𝑁 𝐻𝐶𝑙 × 0.053

𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 0.0795

1. Secar en la estufa el carbonato de sodio a 105° C por una hora.

2. Pesar el carbonato de sodio con un margen de error de 20mg, disolverlo y llevarlo a un volumen de 250 ml,
utilizando matraz volumétrico.
3. Medir con pipeta volumétrica 3 alícuotas de 10,15 y 20 ml. Y colocarlas en matraces E.M. de 125 ml.
4. Añadir de 25 a 50 ml. de agua destilada libre de CO2 a cada matraz.
5. Añadir de 3 a 5 gotas del indicador (anaranjado de metilo 0.1% previamente preparado – 0.1g del indicador en
100ml de agua destilada) a cada matraz.
6. Calcule el consumo teórico a partir de la cantidad de SPTP pesada.
7. Titule con HCl 0.1 N hasta el primer cambio de color amarillo a amarillo anaranjado / naranja que persiste que
indicará el punto final de la reacción.
8. Repetir este proceso por triplicado, considerando un consumo de NaOH de 5, 10 y 15mL del reactivo.

ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE HCl CON NaOH ESTANDAR O VICEVERSA

1. Mida 3 alícuotas de 10 ml de solución de HCl/NaOH y colóquelas en matraces E.M. de 125 ml.
2. Añadir 40 ml de agua destilada.
3. Añadir dos o tres gotas de Fenolftaleína.
4. Titular con la solución de NaOH/HCl previamente valorado hasta alcanzar un color rosa pálido/incoloro que
persista cuando menos 20 segundos.
5. Anotar los volúmenes utilizados de NaOH/HCl.
6. Calcular la normalidad promedio del ácido clorhídrico/ hidróxido de sodio.

Reacciones:
 ESTANDARIZACIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO 0.1 N
 NaOH + KHC 8 H 4 O2 → KNaC 8 H 4 O2 + H 2 O

 ESTANDARIZACIÓN DE HCl CON CARBONATO DE SODIO

Na2 CO 3 +2 HCl → 2 NaCl+ H 2 O+CO 2

 ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE HCl CON NaOH ESTANDAR O VICEVERSA

NaOH + HCl → NaCl+ H 2 O

Esquema:
Actividades por Desarrollar:
1. ¿Cuáles son los requisitos que debe llevar una reacción para que sea usada en un método volumétrico
cuantitativo?
 Deben de ser de alta pureza, de un 99,99% o como mínimo un 98,5%.
 Las impurezas deben de ser inertes, es decir que no reaccionen con él, el agua ni el valorante.
 No deben de reaccionar con los componentes del aire (O2, CO2, etc).
 Deben ser termoestables, de tal forma que permitan ser secados completamente (105 y 150 ℃).
 No deben de ser higroscópicos ni eflorescentes, es decir que no absorban humedad del ambiente o que pierdan
agua de los hidratos.
 Debe reaccionar cuantitativamente con la sustancia a determinar (la reacción debe de ser
estequiométrica).
 Es preferible de que tenga un peso equivalente elevado, para obtener bajos errores de pesada y volumen de
solución, superiores al error de medida en la bureta.
 Deben ser solubles en los solventes donde se ejecuta la reacción.
 La reacción estequiométrica debe de ser sencilla y definida.
 Debe de ser de fácil adquisición y de bajo costo.

2. ¿Qué requisitos debe de llevar una sustancia estándar primario?

Debe tener una pureza, estabilidad y precisión elevada además de no tener reactividad y debe tener una concentración
conocida.

3. ¿Para qué se hierve el agua destilada que se va a usar en la preparación de NaOH y HCl?
Se hierve para eliminar cualquier impureza que esta pueda tener que vaya a afectar en nuestra estandarización además
de que también ayudara a acelerar el proceso de preparación. Por ejemplo, la presencia de CO2 puede seguir volviendo
ácida la solución

4. Escriba que reacciones se llevan a cabo cuando se usa agua sin hervir.
2HCl + Na2CO3 → 2NaCl + H2CO
CO2 + 2NaOH → Na2CO3 + H2O

5. ¿Por qué debe tomarse el punto final de la titulación cuando aparece un color rosa pálido del indicador?
Porque la aparición del color indica que se llegó al punto de equivalencia, es decir, se agregó la cantidad necesaria de
NaOH para neutralizar el ácido, que en este caso fue el Ftalato ácido de potasio. Si tomamos el punto final cuando
aparece un color rosa intenso estará incorrecto ya que esto se forma por exceso que indica un exceso de base.

6. ¿Por qué debe tomarse el punto final de la titulación cuando aparece un color naranja del indicador?
Porque el color naranja indica que se ha alcanzado el punto final de la titulación, asegurando que se haya añadido la
cantidad precisa de HCl necesaria para neutralizar completamente el Na2CO3, sin excederla.

7. Diga las ventajas y desventajas de los dos métodos de estandarización.

Método 1:
Ventajas
 Simplicidad ya que son reacciones ácido – bases fáciles de entender.
 Se pueden usar una variedad de indicadores como la fenolftaleína y el anaranjado de metilo.
 Es versátil ya que se pueden estandarizar tanto ácidos como bases.
Desventajas
 La precisión del método se puede ver afectada si no se escoge el indicador correcto.
 Las posibles interferencias pueden influir en el punto final de la valoración.
Método 2:
Ventajas
 Permite mayor exactitud ya que se están utilizando estándares primarios.
 Al utilizar una solución estándar primaria, se tiene un mayor control sobre la concentración y la pureza del
titulante, lo que puede mejorar la precisión de los resultados.
Desventajas
 Puede requerir equipo adicional para llevar a cabo la estandarización.
 Se necesita que uno de los dos reactivos ya este estandarizado.

8. ¿Qué se recomienda, titular HCl con NaOH o hacer la titulación inversa? Explique el por qué.
Se recomienda titular HCl con NaOH ya que tiene mayor precisión y simplicidad ya que el cambio en el pH cerca del
punto de equivalencia es más abrupto que la titulación de NaOH con HCl. También porque no es necesario preparar
una solución diluida de HCl.

9. ¿Por qué el ácido nítrico no es muy usado en volumétrica ácido-base?

Porque es un oxidante fuerte que llegaría a reaccionar con otros componentes además del analito como el indicador, es
bastante corrosivo, se puede formar su forma gaseosa NO2 que es altamente tóxico y su disolución acuosa tiene un pH
muy bajo. Sobre todo, es más seguro utilizar otros ácidos fuertes como el HCl o el H2SO4.

10. Definir los siguientes conceptos: Desviación estándar, promedio, coeficiente de variación, incertidumbre.
Desviación estándar: es una forma de medir cuánto se alejan los valores en un conjunto de datos de la media (el valor
promedio). Siempre es mayor o igual que cero.
Promedio: es el resultado de sumar un grupo de número y dividirlo entre el número de sumandos.
Coeficiente de Variación: es una forma de indicar que tan dispersos están los datos en un grupo. Es decir, qué tan
alejados están unos de otros en relación con un punto central, que usualmente es el promedio o media de esos datos.
Incertidumbre: es la falta de conocimiento seguro y claro.

Resultados Obtenidos:
Determinación de la concentración del NaOH

gKH C 8 H 4 O4 (realmente pesado)

N de NaOH =
mEqKH C 8 H 4 O4∗ml NaOH (consumo real )
DATOS ALICUOTA 2:
DATOS ALICUOTA 1:
gKHC8H4O4 Real = 0.150g
gKHC8H4O4 Real = 0.3005g
mEq KHC8H4O4 = 0.20422mEq
mEq KHC8H4O4 = 0.20422mEq
Consumo real NaOH = 7.57ml
Consumo real NaOH = G1: 15.5ml

0.3005 gKH C 8 H 4 O4 0.150 gKH C 8 H 4 O4

N de NaOH = N de NaOH =
g g
0.20422 KH C 8 H 4 O4∗15.5 ml 0.20422 KH C 8 H 4 O4∗7.57 ml
mEq mEq
N de NaOH =0.0949 N NaOH N de NaOH =0.0970 N NaOH
PROMEDIO=0 . 0960 N NaOH

Determinación de la concentración del HCl

DATOS ALICUOTA 2:
DATOS ALICUOTA 1:
gNa2CO3 Real = 0.0274g
gNa2CO3 Real = 0.0262g
mEq Na2CO3 = 0.053mEq
mEq Na2CO3 = 0.053mEq
Consumo real NaOH = 5ml
Consumo real NaOH = 5ml
 0.0262 g Na2 CO3 0.0274 g Na2 CO 3
N de HCl= N de HCl=
g g
0.053 Na CO 3∗5 ml 0.053 Na CO 3∗5 ml
mEq 2 mEq 2
N de HCl=0.1042 N HCl N de HCl=0.1034 N HCl

DATOS ALICUOTA 3:
gNa2CO3 Real = 0.0271g
mEq Na2CO3 = 0.053mEq
Consumo real NaOH = 5ml

0.0271 g Na2 CO3 PROMEDIO=0 . 1033 N HCl

N de HCl=
g
0.053 Na CO 3∗5 ml
mEq 2
N de HCl=0.1023 N HCl
Tabla de Resultados:
ESTANDARIZACIÓN DE NaOH 0.1N

DATOS EXPERIMENTALES ALICUOTA 1 ALICUOTA 2

Reactivo Valorado NaOH 0.1N
SPTP KHC8H4O4

Peso Teórico del SPTP 0.300g 0.150g

Peso Real del SPTP 0.3005g 0.150g
Consumo Teórico 14.69ml 7.34ml
Consumo Real 15.5ml 7.57ml
Normalidad Obtenida 0.0949N 0.0970N
Normalidad Promedio 0.0960N
Desviación Estándar 0.00105%
Coeficiente de Variación 1.09%
Reacción NaOH + KHC 8 H 4 O2 → KNaC 8 H 4 O2 + H 2 O

ESTANDARIZACIÓN DE HCl 0.1N

DATOS EXPERIMENTALES ALICUOTA 1 ALICUOTA 2 ALICUOTA 3

Reactivo Valorado HCl 0.1N
SPTP Na2CO3
Peso Teórico del SPTP 0.0275g
Peso Real del SPTP 0.0276g 0.0274g 0.0271g
Consumo Teórico 2.60ml 2.58ml 2.56ml
 Consumo Real 5ml
Normalidad Obtenida 0.1042N 0.1034N 0.1023N
Normalidad Promedio 0.1033N
Desviación Estándar 0.00095%
Coeficiente de Variación 0.92%
Reacción Na2 CO 3 +2 HCl → 2 NaCl+ H 2 O+CO 2

Conclusiones:
 La estandarización es una técnica que nos permite conocer la concentración exacta de una solución a través
de reacciones con otras soluciones estándar utilizando un indicador adecuado para determinar el punto final de
la reacción, esto ocurre cuando el indicador cambia de color, como lo hace la fenolftaleína y el anaranjado de
metilo.
o Para estandarizar el NaOH, utilizamos fenolftaleína como indicador y KHC8H4O4 como SPTP a dos pesos
diferentes, uno de 300.5mg y otra de 150mg en los que se obtuvo un consumo de 15.5ml y 7.57ml
respectivamente. Obtuvimos una Normalidad promedio de 0.960N con un %CV de 1.09%, lo que quiere decir
que nuestro resultado es confiable.
o Para el HCl utilizamos anaranjado de metilo de indicador y Na 2CO3 como SPTP a 3 diferentes pesos, 27.6mg,
27.4mg y 27.1mg en donde todos tuvieron el mismo consumo de 5ml. La Normalidad promedio fue de 0.1033N
con un %CV de 0.92% que demuestra la baja variabilidad de los datos.

Recomendaciones:
• Bajo ningún concepto se debe tomar un volumen del frasco de reactivo de HCl con una pipeta mediante
aspiración con la boca puesto que sus vapores tóxicos llegarían a las vías respiratorias; así, el volumen debe
medirse con una probeta o bien con una pipeta y con ayuda de una pera.
• Cualquier manipulación del frasco de reactivo debe realizarse bajo una campana extractora de vapores, con el fin
de evitar que los vapores del ácido, los cuales comienzan a aparecer inmediatamente después de destapado el
frasco, contaminen el local de laboratorio.

Anexos:

 Estandarización de NaOH
  Estandarización de HCl

Bibliografía:
 Chistian, G. D. (1985). Quimica Analitica. Madrid, 205–208. https://doi.org/10.1017/CBO9781107415324.004
 Zamora, J. A., & Zamora, J. A. (2018). Manual de Prácticas de Química Analítica Cuantitativa. (F. Andrade,
Ed.). Guayaquil: Live Working Editorial. Retrieved from
https://dadun.unav.edu/bitstream/10171/27690/1/Química Analítica Cuantitativa.pdf
 Zumbado Fernández, H. (2004). Análisis Químico de los Alimentos Métodos Clásicos (Rodríguez). Ciudad de
la Habana: Editorial Universitaria. Retrieved from file:///C:/Users/Cynthia/Downloads/Analisis quimico de los
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 Singh, R. (2016). HANDBOOK OF PRACTICAL PHARMACEUTICAL CHEMISTRY [ A SYSTEMATIC
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 PRACTICAL. India: Shivalik College of Pharmacy. Retrieved from
https://www.researchgate.net/publication/301693570_HANDBOOK_OF_PRACTICAL_PHARMACEUTICA
L_CH EMISTRY_A_SYSTEMATIC_APPROACH_TO_TITRIMETRIC_ANALYSIS