“Universidad Nacional de Jujuy – Facultad de Ciencias Agrarias”
Química Agrícola
Informe de laboratorio
Trabajo Practico N°5: Volumetría de Formación
de complejos “Complexometría”
➢ Integrantes: Delgado Mostajo, Humberto Jair
De Santis, Lautaro
➢ Carrera: Ingeniería Agronómica
➢ Comisión N°:1
➢ Fecha de realización: 27 de mayo del 2024
“Universidad Nacional de Jujuy – Facultad de Ciencias Agrarias”
Introducción
Este trabajo se enfoca en el análisis experimental físico-químico de una
titulación de cationes como el Ca+(Calcio) y Mg+(Magnesio) de una fuente de
agua (río, canales de riego, laguna, etc)
Objetivo: el objetivo de este trabajo es que nos permita preparar
correctamente soluciones tipo, de normalidad conocida, de reactivos que forman
complejos con la finalidad de determinar calcio y magnesio, en muestras de
agua, por volumetría de formación de complejos.
Primera Titulación – Dureza Total
Materiales:
- Muestra: agua de río
- Solución valorada: Sal disódica de E.D.T.A (ácido etilen diamin tetra
acético)
- Indicador metalcromico: Negro Eriocromo T “N.E.T”
- Solución Buffer PH = 10
- Bureta de 25ml (solución patrón primario de EDTA disódico 0,0200N)
- Erlenmeyer (50ml muestra + 10ml de solución buffer + el indicador)
Procedimiento:
Primero se debe colocar un poco de la solución valorada, luego se vacía un
porcentaje de la misma hasta que no haya burbujas en la bureta. Posteriormente
se debe enrasar la bureta con sal disódica de E.D.T.A 0,0200N.
Segundo colocar en el Erlenmeyer 50ml de muestra (agua de rio), 10ml de una
solución buffer y el indicador que en este caso será Negro Eriocromo T. Al inicio
de la titulación la solución tiene una coloración rojo vino.
Tercero se deja caer gota a gota la solución patrón primario (sal disódica de
E.D.T.A 0,0200N) de la bureta, mientras agitamos el Erlenmeyer para acelerar
la reacción, hasta que en este se note un viraje de color en el Erlenmeyer, en
este caso tomará una coloración azul, dicha coloración nos indicara el punto de
equivalencia.
La coloración de color azul se debe a que queda libre el indicador (Negro
Eriocromo T). En este punto concluye la titulación y se procede a medir cuanta
solución valorada se ha gastado desde la bureta.
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Cálculos de dureza total:
1) N°meqCaCO3 = N°meqNa2H2Y
N°meqCaCO3 = (V*N)Na2H2Y
N°meqCaCO3 = (5,1ml*0,0200meq/ml)Na2H2Y
N°meqCaCO3 = 0,102meq
2) 50ml de muestra ------ 0,102meq
1000ml muestra ------ x = 2,04meq (pasamos a litros)
3) CaCl2 + Na2H2Y ←→ Na2[CaY] + 2HCL
Ca+2 + 2*Cl + Na2H2Y ←→ 2*Na + [CaY]-2 + 2*H * 2*Cl
1 mol de Na2H2Y reacciona con un mol de Ca+2 con 2 cargas positivas. (1*2)
Peq = PM / N°H+
Peq = 1*PM / 1*2
Peq = 1*100g / 1*2
Peq= 100g/2
Peq = 50g
4) Pmeq = Peq / 1000
Pmeq = 50g / 1000
Pmeq = 0,05g
5) 1g ------ 1000mg
0,05g ------ x = 50mg
6) CaCO3 ←→ Ca+2 + CO-23
1 mol de CaCO3 produce 1 mol de Ca+2 con 2 cargas positivas. (1*2)
1meq ------ 50mgCaCO3
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2,04meq ------ x = 102mgCaCO3 o es igual a 102ppm de CaCO3
Análisis de los resultados:
En esta experiencia determinamos la dureza total, para ello necesitamos de un
indicador NET (Negro Eriocromo T) el cual forma quelatos con una cantidad de
Calcio (Ca+2) y Magnesio (Mg+2) de agua dura y se puede observar de color rojo
vino, para que el NET no actué sobre los protones que se liberan, se agrega la
solución buffer antes de la titulación para que el Ph no cambie. El EDTA va
formando quelatos incoloros, con el resto de Calcio y Magnesio de la muestra.
Al titular con el EDTA actúa sobre el NET sustrayendo los cationes que son
menos estables y actuando sobre el indicador libre para cambiar de color a azul.
Esto nos indica el punto de equilibrio y el final de la titulación.
Conclusión:
En esta práctica de laboratorio, empleamos la técnica de clomplexometria con la
sal disódica de E.D.T.A (ácido etilen diamin tetra acético), para determinar la
dureza de una muestra de agua blanda. Expresando los resultados obtenidos
por medio de una titulación en términos de carbonato de calcio (CaCO₃),
obtuvimos un valor de 102 mg/L o ppm de CaCO₃ para la muestra analizada.
Según la clasificación comúnmente aceptada de la dureza del agua, este
resultado sitúa nuestra muestra en la categoría de "agua blanda" ,que va de 70
a 140 ppm de CaCO₃. Esta clasificación es de suma importancia, ya que la
dureza del agua afecta diferentes procesos.
Finalizando se contrastó que en el estudio de esta experiencia la dureza del
agua va a depender del sitio o lugar geológico donde se extraiga ya que presenta
una variabilidad de uso de titulante para que la solución ya preparada reaccione.
Segunda Titulación – Dureza debido al Calcio
Materiales:
- Muestra: agua de río
- Solución patrón primario: Sal disódica de E.D.T.A (ácido etilen diamin
tetra acético)
- Indicador: Murexida (suficiente para que de una coloración rosada)
- Bureta de 20ml (solución valorada 0.0200N)
- Erlenmeyer (50ml muestra + 20 gotas de hidróxido de sodio + el
indicador)
Procedimiento:
Como anteriormente ya se verifico que no queden burbujas en la bureta.
Primero se debe enrasar la bureta con sal disódica de E.D.T.A 0,0200N.
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Segundo colocar en el Erlenmeyer 50ml de muestra (agua de rio), 20 gotas de
hidróxido de sodio (NaOH) al 10% y el indicador que en esta titulación será
murexida, que es el encargado de darle un color rosado.
Tercero se deja caer gota a gota la solución valorada (sal disódica de E.D.T.A
0,0200N) de la bureta, mientras se agita el Erlenmeyer para acelerar la reacción,
hasta que en este se note un viraje de color en el mismo, en este caso tomara
una coloración violeta, dicha coloración nos indicara el punto de equivalencia.
En este punto concluye la titulación y se procede a medir cuanta solución
valorada se ha gastado desde la bureta.
Cálculos:
1) Mg+2 + NaOH → Mg(OH)2↓ + 2Na+
Ca+2 + Mur → [CaMur]-
Ca+2 + H2Y-2 ←→ [CaY]-2 + 2H+
H2Y-2 + [CaMur]+ ←→ [CaY]-2 + Mur + 2H+
2) N°meqCa+2 = N°meqNa2H2Y
N°meqCa+2 = (V*N)Na2H2Y
N°meqCa+2 = (3,5ml*0,0200meq/ml)Na2H2Y
N°meqCa+2= 0,07meq
3) 50ml de muestra ------ 0,07meq
1000ml muestra ------ x = 1,4meq
4) Ca+2 + 2*Cl + Na2H2Y ←→ 2*Na + [CaY]-2 + 2*H * 2*Cl
1 mol Na2H2Y reacciona con 1 mol de Ca+2 con 2 cargas positivas. (1*2)
PeqCa+2 = PA / N°”H+”
PeqCa+2 = 40g / 2
PeqCa+2 = 20g
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5) Pmeq = Peq / 1000
Pmeq = 20 / 1000
Pmeq = 0,02g Falta conversion de g a mg
6) 1g ------ 1000mg
0,02g ------ x = 20mg
7) 1meq ------ 20mgCa+2
1,4meq ------ x = 28mgCa+2 o es igual a 28ppm de Ca+2
Datos de Mg por cálculos:
1) Volumen para Mg+2 = Volumen gastado de dureza total – volumen gastado
de la dureza debido al calcio
Vol. para el Mg+2 = 5,1mlNa2H2Y – 3,5mlNa2H2Y
Vol. para el Mg+2 = 1,6mlNa2H2Y
2) N°meqMg+2 = N°meqNa2H2Y
N°meqMg+2 = (V*N)Na2H2Y
N°meqMg+2 = (1,6ml*0,0200meq/ml)Na2H2Y
N°meqMg+2 = 0,032meq
50ml de muestra ------ 0,032meq
1000ml muestra ------ x = 0,64meq
3) PeqMg+2 = PA / N°H+
PeqMg+2 = 24g / 2
PeqMg+2 = 12g
4) Pmeq = Peq / 1000
Pmeq = 12g / 1000
Pmeq = 0,012g
5) 1g ------ 1000mg
0,012g ------ x = 12mg
6) 1meq ------ 12mgMg+2
0,64meq ------ x = 7,68mgMg+2 o es igual a 7,68ppm de Mg+2
Análisis de los resultados:
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En esta reacción la Murexida agregada antes de titular, forma un quelato de
color rosado, con una pequeña cantidad del calcio del agua dura. Durante la
titulación, el EDTA va formando un quelato incoloro, con el resto del calcio de la
muestra, sin observarse cambio de color alguno.
Como el quelato de Murexida es menos estable, finalmente el EDTA substrae
los cationes acomplejados por la Murexida, apareciendo el color violeta, del
indicador libre, para señalar el final de la titulación
Nuestra Dureza nos dio 0,07g para un 1 meq y en la tabla dio 0,18g para un 1
meq esta diferencia se puede explicar cómo:
La precisión de los equipos utilizados en el análisis también puede influir en los
resultados obtenidos y
La dureza del agua puede variar naturalmente según su origen y composición
geológica del área estudiada.
Conclusión:
En esta práctica aplicando el método complexométrico utilizando la sal disódica
de E.D.T.A (ácido etilen diamin tetra acético) como agente para formar quelatos
demostró ser eficaz en la determinación de iones de Calcio y Magnesio en la
muestra. El proceso de precipitación del Magnesio mediante la adición de
hidróxido de sodio permitió eliminar las interferencias y la preparación de la
muestra para dicha titulación, este reacciona únicamente con los mEq de iones
Calcio es una coloración incolora.
La murexida, utilizada como indicador, proporciona un color rosado y ayuda a
distinguir el punto de equivalencia al cambiar a una coloración violeta al alcanzar
el punto de equivalencia.
La la sal disódica de E.D.T.A (ácido etilen diamin tetra acético) resulta tener una gran
capacidad para formar complejos estables con iones metálicos (Calacio y
Magnesio), junto con al indicador murexida. La técnica resulto se confiable para
el análisis cuantitativo del Calcio.
REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA:
Para el informe se recolecto información de los apuntes tomas en clases y de la
guía del practico N°5: Complexometria
