Recristalización y crecimiento de cristales.
Salazar Ul Diana Marcela; Suarez Silva Katherin; Sepulveda Mariana.
Diana.ul@correounivalle.edu.co, suarez.katherin@correounivalle.edu.co,
mariana.sepulveda@correounivalle.edu.co
Fecha de entrega Febrero 21 del 2024
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas
Universidad del Valle
1. Marco teórico
La técnica de purificación busca obtener la forma más pura de una sustancia, separando y
eliminando impurezas, como lo es la recristalización. Es la separación de un exceso de
soluto sólido en una disolución sobresaturada. La variación de temperatura inicia la
formación de un núcleo cristalino, que, al disolver un sólido en un solvente caliente, y
luego es enfriado lentamente, formará cristales puros. En ello, es importante, la
solubilidad, punto de fusión, pureza inicial y coeficiente de distribución.
2. Procedimiento
La preparación de la semilla de un cristal se realiza haciendo uso de soluciones saturadas
y dejando estas en reposo. El procedimiento utilizado en la práctica para llevar a cabo la
cristalización de las sales de CoCl3, Co(CO3)2 y Cu(NO3)2 es la cristalización por
disolución y cristalización por sublimación.
2.1 PREPARACIÓN DEL CRISTAL CoCl3
La preparación de la sal de Cloruro de cobalto (lll) se realiza utilizando un ácido fuerte y
un agente oxidante adecuado.
Formación de la sal: Disolver una cantidad de cloruro de cobalto (ll) en agua para
obtener una solución acuosa de la sal. Agregar unas cuantas gotas de HCl a la solución y
lentamente la cantidad adecuada de peróxido de hidrógeno, el cual actuará como agente
oxidante en la reacción. Observar la formación del cloruro de cobalto. Formacion de
Cristal: La cristalización de la sal de CoCl3 se realiza por medio de cristalización por
disolución. Tomar 1 gramo de CoCl3 previamente preparado en un Erlenmeyer. Elegir el
solvente apropiado, por lo general, esta sal es soluble en agua y solventes orgánicos
como el etanol. Disolver la sal en 15 mL de agua gradualmente y calentar hasta ebullición
a 200°C. Filtrar la solución y llevar a enfriamiento durante 20 minutos hasta la aparición de
la semilla del cristal. Si no se observa la formación de los cristales, es necesario volver a
concentrar la solución a una temperatura de 125°C y repetir el procedimiento. Seleccionar
cuidadosamente los mejores cristales para ser utilizados como núcleos de cristalización y
envasar la solución remante.
2.2 PREPARACIÓN DEL CRISTAL Co(CO3)2
El carbonato de cobalto es soluble en ácidos inorgánicos y amoniaco líquido, e insoluble
en agua fría, se descompone en agua caliente.
Tomar 2 gramos de Co(CO3)2 en un Erlenmeyer de 25 mL añadiendo lentamente 10 mL
de HNO3 o H2SO4 al 0.01M.Opcionalmente se puede hacer la disolución de 1 gramo de
la sal en 10 mL de agua añadiendo 1 mL de HCl para acidificar y 1 mL de NaOH, esto
facilita la disolución. Calentar la solución hasta ebullición. La solución caliente y saturada
se filtra al vacío con un papel filtro caliente saturado del disolvente para prevenir la
formación de cristales. Reducir el volumen de agua después del filtrado por ebullición.
Dejar enfriar la solución en la mesa de trabajo y llevar a enfriamiento durante 20 minutos o
hasta que se observe la formación de los cristales. Filtrar los cristales y recogerlos en el
papel filtro dejando secar completamente para eliminar el disolvente.Seleccionar
cuidadosamente los mejores cristales y envasar la solución remante dejando en reposo.
2.3 PREPARACIÓN DEL CRISTAL DE Cu(NO3)2
El nitrato de cobre es soluble en agua y alcohol. Es una sal higroscópica. Tomar 12
gramos de Cu(NO3)2 y disolverlos en 10 mL de agua.Calentar la solución a 200°C hasta
la ebullición. La solución caliente y saturada se filtra al vacío con un papel filtro caliente
saturado del disolvente para prevenir la formación de cristales. Llevar a enfriamiento la
solución hasta que aparezca la formación de los cristales. Filtrar los cristales y seleccionar
la mejor semilla de cristal llevándolos a envase con la solución sobresaturada para iniciar
su crecimiento.
Otro método de Cristalización de Cu(NO3)2
Se empleó el método de Cristalización por disolución, en un vaso volumétrico de 100 mL
se pesan 60 g de Cu(NO3)2 utilizando la balanza volumétrica con precisión de 0.01 g.
Mida 50 mL de agua destilada en un Erlenmeyer de 125 mL (precisión de ± 0.01 g).
Calentar el agua destilada en una plancha de calentamiento, una vez empiece la
ebullición añadir los 60 g medidos de Cu(NO3)2 mantener en la plancha hasta que el
soluto se disuelva por completo. Con la ayuda de un montaje (Anexo 1), un embudo y
papel filtro, bajo este colocar un Erlenmeyer de 125 mL, filtrar la disolución mientras está
caliente para evitar la cristalización por cambios en la temperatura, este filtrado elimina las
posibles impurezas, una vez terminado dejar enfriar lentamente la disolución a
temperatura ambiente, una vez formados los cristales, con la ayuda de una espátula
recogerlos y colocarlos en una petri.
Recuerda: Observa y registra las características de los cristales obtenidos, como su
forma, color y tamaño. Y compara, las propiedades de los cristales purificados con las de
la sal metálica impura inicial.
3. Materiales y reactivos
Materiales Reactivos
Matraz Erlenmeyer CoCl3 (cloruro de cobalto)
Embudo de filtración o de Büchner Cu(NO3)2 (nitrato de cobre)
Varilla de agitación Co(CO3)2 (carbonato de cobalto)
Papel de filtro Etanol
Cristalizador o placa de Petri
Espátula
Agua destilada
Plancha de calentamiento
Escobillon
Frasco lavador
Pinza para crisol
4. Referencias
1. Chang, Química 7ma edición Página 468 Capítulo 12: Propiedades físicas de las
disoluciones 12.1 Tipos de disoluciones, sección 4.1 Párrafo 1
2. Chang, Química 7ma edición Página 476 Capítulo 12: Propiedades físicas de las
disoluciones 12.1 Efectos de la temperatura en la solubilidad, Cristalización
fraccionada, sección 401 Párrafo 2
Anexo 1
Figura 1. Montaje de filtración por gravedad con papel filtro
