ESPECTROSCOPÍA DE
RESONANCIA MAGNÉTICA
NUCLEAR
Campista Núñez Valeria
Corona González Shecid Itzel
Vizcarra Diarte Santiago
Generalidades
La espectroscopia de RMN fue desarrollada a finales de los años cuarenta
para estudiar los núcleos atómicos. En 1951, los químicos descubrieron
que la espectroscopia de resonancia magnética nuclear podía ser
utilizada para determinar las estructuras de los compuestos orgánicos.
Este tipo de espectroscopia es una herramienta que representa una de
las técnicas analíticas más importantes en la determinación estructural
de compuestos químicos. Es una espectroscopía de absorción, cuyo
fundamento radica en la propiedad que poseen algunos núcleos de
absorber energía cuando son sometidos a la acción de radiofrecuencias.
Este tipo de radiación provoca un tránsito entre niveles de energía
resultante de la interacción de un campo magnético externo con las
distintas orientaciones del espín nuclear.
La respuesta a la transición entre estos niveles por la absorción de
energía de radiofrecuencia por parte de los núcleos atómicos
puede ser detectada, amplificada y registrada en lo que sería una
línea espectral o señal de resonancia. De esta forma se generan los
espectros RMN para compuestos con núcleos de momento
magnético distinto de cero, entre los que se encuentran el protón
(1H), y otros como 13C, 14N, 15N, 19F, 31P, etc.
Para un mismo tipo de núcleo, las frecuencias de resonancia son
distintas ya que los entornos químicos son diferentes, de aquí se
define el desplazamiento químico (δ). La información molecular se
obtiene de una variedad de espectros obtenidos de los diferentes
tipos de experimentos de RMN. Cualquier átomo con Número o
Masa atómicos impar tiene spin nuclear y se puede analizar
mediante un equipo de resonancia.
Un núcleo que se encuentra con el campo
magnético y la radiación adecuada, decimos que
está en resonancia y toda la energía recibida la
utiliza en cambiar de spin. El nombre de
Resonancia Magnética Nuclear proviene de ahí.
La diferencia de energía entre los dos estados de
espín α y β, depende de la fuerza del campo
magnético aplicado H0. Cuanto mayor sea el
campo magnético, mayor diferencia energética
habrá entre los dos estados de espín.
En la siguiente gráfica se representa el aumento
de la diferencia energética entre los estados de
espín con el aumento de la fuerza del campo
magnético.
Rango de trabajo
El valor del radio giromagnético depende
del tipo de núcleo que se está irradiando;
si el espectrómetro de RMN posee un
imán potente, éste debe trabajar a una
mayor frecuencia puesto que el campo
magnético es proporcional a dicha
frecuencia. Así, por ejemplo, un campo
magnético de 14.092 T requiere una
frecuencia de trabajo de 600 MHz. Hoy en
día los espectrómetros de RMN trabajan a
200,300, 400, 500 y 600 MHz.
Equipo y especificaciones
El fenómeno de resonancia se basa en el hecho de que ciertos
núcleos giran alrededor de su propio eje, poseen un spin nuclear, el
movimiento de las sustancias cargadas hace que se asocie hacia
campos magnéticos débiles y se pueden determinar como pequeños
imanes.
Condiciones de trabajo del equipo
Trabaja a una temperatura entre 17 y 26 C° , cuya temperatura
óptima de trabajo es de 20 C°, con una humedad relativa entre el
20% y 80%, también trabaja con una presión de aire de 80 psia, el aire
sirve para inyectar y expulsar la muestra además de mantener el
equipo flotando a través del sistema de anti vibración que posee.
Equipo y especificaciones
Las personas que manipulen o trabajen cerca del equipo no debe de
contar con objetos metálicos como prótesis, marcapasos, teléfonos
entre otros, el equipo puede atraer estos objetos.
Para tener el equipo en optimas condiciones se debe considerar dos
cosas, los niveles de evaporación y los porcentajes de criogenicos,
trabaja principalmente con helio y nitrógeno líquido, los niveles de
helio deben estar menores a 5 y los niveles de nitrógeno deben
estar a 0.2. Son importantes estos ya que son fundamentales para
que realice su trabajo. Dependiendo del equipo Trabaja en un rango
de entre 600 y 200 mHZ.
Partes
Imán: se deben tener las condiciones del
campo magnético lo mas estable posible,
dentro de el se encuentra una camisa de
helio y nitrógeno, con un campo
magnético de 14.1 tesla
Prob de detección: es donde se
introduce la muestra, está constituido
por sinnúmero de bobinas que sirven
para emitir y recibir la radiofrecuencia.
Consola: sirve para generar los pulsos de
radiofrecuencia y se controla la parte
electrónica del espectrómetro
Monitor: sirve de interfaz con el
espectrómetro, además sirve para
analizar la información obtenida.
Aplicaciones analíticas
Estudiar influencia de disolventes
La mayoría de los procesos químicos industriales, se
realizan en disolución. Los disolventes orgánicos,
particularmente halogenados y/o aromáticos,
plantean problemas en cuanto a su toxicidad,
inflamabilidad e impacto medioambiental y por ello
su reemplazo por medios alternativos con un menor
impacto medioambiental y que mejoren las
eficiencias de las reacciones y los procesados finales
es un objetivo de interés.
Aplicaciones analíticas
Estudiar fenómenos de hidratación
El carácter dipolar de la molécula de agua es el responsable de diferentes propiedades
fisicoquímicas de esta sustancia, y en particular, de su poder como disolvente de compuestos
iónicos. La estructura del agua es perturbada debido a la interacción de las moléculas de agua con
iones y moléculas orgánicas y un desorden de estos componentes puede ocasionar la
deshidratación.
Analizar la presencia de trazas de una sustancia en otra
Las trazas de componentes geológicos, biológicos, metalúrgicos, vítreos, cementos, aceites para
maquinaria, sedimentos marinos, farmacéuticos y atmosféricos en las muestras puede ocasionar una
contaminación de la misma lo que provoca un daño en la salud o al ambiente por el consumo de la
misma.
Conclusiones
La espectroscopia de resonancia magnética nuclear representa un punto muy
importante a la hora de determinar la estereoquímica de los compuestos orgánicos, y a
su vez nos proporciona información relevante de otros núcleos que se encuentran
magnéticamente activos. Es de suma importancia destacar que actualmente no se
conoce alguna otra técnica más potente que la espectroscopía de RMN en la
dilucidación de estructuras moleculares en fase líquida, por lo que esta representa el
pilar básico para aquellos investigadores que precisen de dicha información a lo largo
de sus trabajos. Además, entre sus aplicaciones analíticas principales nos percatamos de
lo fundamental que es este tipo de espectroscopia a la hora de estudiar la influencia de
disolventes, así como al analizar la presencia de tazas de una sustancia en otra.
Gracias
