Sílice DOC316.53.

01132

Método Heteropoly Blue1 Método 8186

0.010 a 1.600 mg / L SiO2 (espectrofotómetros) Almohadas en polvo

0.01 a 1.60 mg / L SiO2 (colorímetros)

Alcance y aplicación: Para caldera y agua ultrapura.
1 Adaptado de Métodos estándar para el análisis de agua y aguas residuales.

Examen de preparación

Información específica del instrumento

tabla 1 muestra todos los instrumentos que tienen el programa para esta prueba. La tabla también muestra la
celda de muestra y los requisitos de orientación para las pruebas de adición de reactivos, como las pruebas de
almohadilla de polvo o de reactivos a granel.

Para usar la tabla, seleccione un instrumento y luego lea para encontrar la información correspondiente.
para esta prueba.

Tabla 1 Información específica del instrumento

Instrumento Orientación de la celda de muestra Celda de muestra

DR 6000 La línea de relleno está a la derecha. 2495402

DR 3800
DR 2800
DR 2700
DR 1900

DR 5000 La línea de llenado está hacia el usuario.

DR 3900

DR 900 La marca de orientación está hacia el usuario. 2401906

Antes de empezar

Instale la tapa del instrumento en el portaceldas DR 900 antes de presionar ZERO o READ.

Los tiempos de reacción en el procedimiento de prueba son para muestras a 20 ° C (68 ° F). Si la temperatura de la muestra es de 10 ° C (50 ° F), espere
8 minutos para el primer tiempo de reacción (4 minutos) y 2 minutos para el segundo tiempo de reacción (1 minuto). Si la temperatura de la muestra
es 30 ° C (86 ° F), espere 2 minutos para el primer tiempo de reacción (4 minutos) y 30 segundos para el segundo tiempo de reacción (1 minuto).

Para probar concentraciones muy bajas, utilice el método líquido rápido ULR para obtener los mejores resultados.

Revise las hojas de datos de seguridad (MSDS / SDS) de los productos químicos que se utilizan. Utilice el equipo de protección personal
recomendado.

Deseche las soluciones reaccionadas de acuerdo con las regulaciones locales, estatales y federales. Consulte las Fichas de datos de seguridad para obtener información
sobre la eliminación de los reactivos no utilizados. Consulte al personal de medio ambiente, salud y seguridad de su instalación y / o agencias reguladoras locales para
obtener más información sobre la eliminación.

1
Objetos para coleccionar

Descripción Cantidad

Almohadillas en polvo de reactivo Amino Acid F, 10 ml 1

Almohadas en polvo de ácido cítrico, 10 ml 2
Solución de reactivo de molibdato 3 1 ml
Celdas de muestra (para obtener información sobre celdas de muestra, adaptadores o pantallas de luz, consulte Información
2
específica del instrumento en la página 1.)

Referirse a Consumibles y repuestos en la página 5 para obtener información sobre pedidos.

Coleccion de muestra

• Recoja las muestras en botellas de plástico limpias con tapas ajustadas. No utilice
botellas de vidrio, que contaminarán la muestra.
• Analice las muestras lo antes posible para obtener mejores resultados.
• Si no es posible realizar un análisis rápido, mantenga las muestras a una temperatura igual o inferior a 6 ° C (43 ° F) durante un máximo de 28

días.

• Deje que la temperatura de la muestra aumente a temperatura ambiente antes del análisis.

Procedimiento de almohada de polvo

Comienzo

1. Iniciar programa 651 Sílice LR. 2. Prepare el blanco: Llene una 3. Prepare la muestra: Llene una 4. Agregue 14 gotas de
Para obtener información sobre cubeta de muestra con 10 mL de segunda cubeta de muestra con 10 reactivo Molibdato 3
cubetas de muestra, adaptadores o muestra. mL de muestra. solución a cada celda.
pantallas de luz, consulte
Específico del instrumento
información en la página 1.

Nota: Aunque el nombre del

programa puede ser diferente
entre instrumentos, el
número de programa no
cambia.

2 Sílice, método Heteropoly Blue (1.600 mg / L)

5. Gire para mezclar. 6. Inicie el temporizador del 7. Después de que expire el 8. Gire para mezclar.
instrumento. Comienza un tiempo de temporizador, agregue el contenido de

reacción de 4 minutos. una almohadilla en polvo de reactivo de

ácido cítrico a cada celda de muestra.

9. Inicie el temporizador del 10. Después de que expire el 11. Gire para mezclar. 12. Inicie el temporizador del

instrumento. Comienza un tiempo de temporizador, agregue el contenido instrumento. Comienza un tiempo de

reacción de 1 minuto. de una almohadilla en polvo de reacción de 2 minutos.

La destrucción de la posible reactivo de aminoácido F al Un color azul muestra si hay

interferencia del fosfato. celda de muestra preparada. sílice.
ocurre durante este período. Blanco: La muestra sin el
reactivo de aminoácido F es
el blanco.

Cero

13. Cuando el temporizador expire, 14. Inserte el espacio en blanco en 15. Empujar CERO. La dieciséis. Limpiar la cubeta de

limpie la celda de muestra en blanco. el portaceldas. pantalla muestra 0.000 mg / L muestra preparada.

SiO2..

Sílice, método Heteropoly Blue (1.600 mg / L) 3

 Leer

17. Inserte la muestra 18. Empujar LEER. Los resultados

preparada en el portaceldas. se muestran en mg / L SiO2.

Interferencias
Entrometido Nivel de interferencia
sustancia

Color No interfiere cuando se usa la muestra original para poner a cero el instrumento.

Planchar Interfieren grandes cantidades de hierro ferroso y férrico.

Oxígeno orgánico Si la muestra contiene captadores de oxígeno orgánicos como hidroquinona, agregue 0.05 mL (aproximadamente 1 gota) de
carroñeros solución de hipoclorito de sodio a 50 mL de muestra, mezcle y espere 5 minutos. Utilice esta muestra en la prueba. Si la
muestra contiene altas concentraciones de captadores de oxígeno orgánicos, diluya la muestra en un mínimo del 20% con
agua desionizada antes de agregar la solución de hipoclorito de sodio en una proporción de
0.05 mL por cada 50 mL de muestra diluida analizada.
3–60 mg / L VO4, se produce
3–
Fosfato No interfiere a niveles inferiores a 50 mg / L PO4. A una interferencia de –2%.
A 75 mg / L VO 43– , la interferencia es del –11%.

Reacción lenta Ocasionalmente, una muestra contiene sílice que reacciona muy lentamente con el molibdato. Se desconoce la naturaleza
formas de sílice de estas formas "no reactivas con molibdato". Un pretratamiento con bicarbonato de sodio, luego ácido sulfúrico hará que
estas formas sean reactivas al molibdato. El pretratamiento se administra enMétodos estándar para el análisis de agua y
aguas residuales bajo digestión de sílice con bicarbonato de sodio. Un tiempo de reacción más prolongado con la muestra y
los reactivos de molibdato y ácido (antes de agregar el ácido cítrico) puede ayudar como una alternativa al pretratamiento
con bicarbonato.

Sulfuros Interferir a todos los niveles.

Turbiedad Pequeñas cantidades de turbidez no interfieren cuando se usa la muestra original para poner a cero el instrumento.

Verificación de precisión

Método de adiciones estándar (pico de muestra)

Utilice el método de adiciones estándar (para los instrumentos aplicables) para validar el procedimiento de
prueba, los reactivos y el instrumento y para encontrar si hay una interferencia en la muestra.

Elementos para coleccionar:

• Solución estándar de sílice, 25 mg / L SiO2

• Pipeta, TenSette®, 0,1-1,0 ml
• Puntas de pipeta

1. Utilice el procedimiento de prueba para medir la concentración de la muestra, luego mantenga la

muestra (sin adicionar) en el instrumento.

2. Vaya a la opción Adiciones estándar en el menú del instrumento.

3. Seleccione los valores para la concentración estándar, el volumen de la muestra y los volúmenes de
4. pico. Abra la solución estándar.
5. Prepare tres muestras enriquecidas: utilice la pipeta TenSette para agregar 0,1 ml, 0,2 ml y
0,3 ml de la solución estándar, respectivamente, en tres porciones de 10 ml de muestra fresca.
Mezclar bien.

4 Sílice, método Heteropoly Blue (1.600 mg / L)

 6. Utilice el procedimiento de prueba para medir la concentración de cada una de las muestras enriquecidas.
Comience con el pico de muestra más pequeño. Mida cada una de las muestras enriquecidas en el instrumento.

7. Seleccione Grafico para comparar los resultados esperados con los resultados reales.
Nota: Si los resultados reales son significativamente diferentes de los resultados esperados, asegúrese de que los
volúmenes de muestra y los picos de muestra se midan con precisión. Los volúmenes de muestra y los picos de muestra
que se utilizan deben coincidir con las selecciones en el menú de adiciones estándar. Si los resultados no se encuentran
dentro de los límites aceptables, la muestra puede contener una interferencia.

Método de solución estándar

Utilice el método de solución estándar para validar el procedimiento de prueba, los reactivos y el
instrumento.
Elementos para coleccionar:

• Solución estándar de sílice, 1,00 mg / L SiO2

1. Utilice el procedimiento de prueba para medir la concentración de la solución estándar.

2. Compare el resultado esperado con el resultado real.
Nota: La calibración de fábrica se puede ajustar ligeramente con la opción de ajuste estándar para que el
instrumento muestre el valor esperado de la solución estándar. La calibración ajustada se utiliza luego para todos
los resultados de la prueba. Este ajuste puede aumentar la precisión de la prueba cuando hay ligeras variaciones
en los reactivos o instrumentos.

Rendimiento del método

Los datos de rendimiento del método que se muestran a continuación se derivaron de pruebas de laboratorio que se
midieron en un espectrofotómetro durante las condiciones ideales de prueba. Los usuarios pueden obtener diferentes
resultados bajo diferentes condiciones de prueba.

Programa Estándar Precisión (intervalo de confianza del 95%) Sensibilidad

Cambio de concentración por cambio de 0.010 Abs

651 1.000 mg / L SiO2 0.990-1.010 mg / L SiO2 0,012 mg / L SiO2

Resumen del método

La sílice y el fosfato de la muestra reaccionan con el ion molibdato en condiciones ácidas para
formar complejos de ácido silicomolíbdico amarillos y complejos de ácido fosfomolíbdico. La
adición de ácido cítrico destruye los complejos de fosfato. Luego se agrega un aminoácido para
reducir el ácido silicomolíbdico amarillo a un color azul intenso, que es proporcional a la
concentración de sílice. La longitud de onda de medición es 815 nm (DR 1900: 800 nm) para
espectrofotómetros o 610 nm para colorímetros.

Consumibles y repuestos
Reactivos necesarios

Descripción Cantidad / Prueba Unidad Artículo No.

El juego de reactivos de sílice, rango bajo, incluye: - 100 pruebas 2459300

Almohada en polvo de reactivo Amino Acid F, 10 ml 1 100 / paquete 2254069

Almohada en polvo de ácido cítrico, 10 ml 2 100 / paquete 2106269

Solución de reactivo de molibdato 3 1 ml 50 ml 199526

Estándares y aparatos recomendados

Descripción Unidad Artículo No.

Solución estándar de sílice, 1 mg / L SiO2 500 ml 110649

Solución estándar de sílice, 25 mg / L como SiO2 236 ml 2122531

Agua, desionizada 4 litros 27256

Sílice, método Heteropoly Blue (1.600 mg / L) 5

Reactivos y aparatos opcionales

Descripción Unidad Artículo No.

Bicarbonato de sodio 454 gramos 77601

Solución de ácido sulfúrico, pipeta 1,00 N, TenSette®, 1000 ml 127053

Puntas de pipeta de 0,1 a 1,0 ml para TenSette® cada 1970001

Pipeta, 0,1 a 1,0 ml Puntas de pipeta para TenSette® 50 / paquete 2185696

Pipeta, 0,1 a 1,0 ml 1000 / paquete 2185628

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