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Estandarización Ácido Base y Medida de PH

El resumen describe la estandarización de soluciones de NaOH y HCl usando patrones primarios, y la posterior determinación de ácido láctico en leche de cabra y vaca usando NaOH como patrón secundario. Se estandarizaron soluciones de NaOH y HCl con concentraciones de 0.0602 M y 0.0557 M respectivamente. La titulación de ácido láctico en leche encontró concentraciones promedio de 22.1°D para cabra y 19.9°D para vaca. Finalmente, se tituló una solución desconoc

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Estandarización Ácido Base y Medida de PH

El resumen describe la estandarización de soluciones de NaOH y HCl usando patrones primarios, y la posterior determinación de ácido láctico en leche de cabra y vaca usando NaOH como patrón secundario. Se estandarizaron soluciones de NaOH y HCl con concentraciones de 0.0602 M y 0.0557 M respectivamente. La titulación de ácido láctico en leche encontró concentraciones promedio de 22.1°D para cabra y 19.9°D para vaca. Finalmente, se tituló una solución desconoc

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1

TITULACIONES ÁCIDO-BASE Y MEDIDA DE


PH
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA-FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Quı́mica Analı́tica I-Grupo 2
PRACTICA No. 4 y 5
Oscar David Camelo Morales
Héctor Mauricio Morales Rincón
15 de Diciembre de 2021

I. O BJETIVOS concentración aproximada que debió calcularse cuando se


Objetivo general preparo la solución, en base al volumen del analı́to gastado
se realizan cálculos estequiométricos con las moles usadas del
Profundizar en los diferentes métodos volumétricos de patrón primario, esto para hallar la concentración molar final
estandarización, sus tipos y diferentes aplicaciones desde el de la solución.
laboratorio hasta alimentos
Masa patrón
∗ mol analı́to
Masa molar patrón mol patrón
Objetivos especı́ficos M= (1)
vol analı́to
Estandarizar soluciones de NaOH y HCl con patrones
primarios. El segundo método se basa en la valoración de un analı́to
Hallar la concentración de ácido láctico presente en con una solución de la cual se tiene conocimiento sobre su
distintos tipos de leche con un patrón secundario de concentración y sustancia en solución, se utiliza una alı́cuota
NaOH. del analı́to, esta se hace reaccionar con la sustancia de con-
Determinar la concentración de una solución desconocida centración conocida (patrón secundario o agente valorante) y
con un paton secundario de HCl, junto con el compuesto posteriormente se realiza el siguiente calculo para establecer
presente en dicha solución. la concentración molar del analı́to:

II. R ESUMEN mol analı́to


Vol valorante ∗ M valorante ∗ mol valorante
Se estandarizaron dos soluciones de NaOH y HCl con M= (2)
una concentración de 0.0602 M y 0.0557 M respectivamente, vol alı́cuota
para posteriormente usar la solución de NaOH como patrón En ambos casos se usa un indicador o potenciómetro, para
secundario en la valoración de ácido láctico en muestras de saber en que punto el pH indica el punto final de la valoración
leche (cabra y vaca) obteniendo en grados Dornic (°D) que son esto dependiendo de la composición de la sustancia a valorar
0,01 % de ácido láctico, una concentración de ácido láctico y el agente valorante, este método volumétrico es utilizado
promedio para la leche de cabra de 22.1°D y para la leche de comúnmente para determinar la calidad de productos lácteos
vaca 19.9°D; finalmente se titular una solución con una sal mediante la titulación del ácido láctico presente en estos,
desconocida encontrado su concentración (0.0367 M) como para esto se emplea NaOH el cual reacciona con el ácido
resultado de promediar tres métodos (paralelogramo, primera láctico produciendo ion lactato, esto se hace con fenolftaleı́na,
derivada y segunda deriva), y obteniendo una masa molar para que adquiere un color rosa al estar en un medio básico y
la sal igual a 136 g/mol e identificando el catión con una masa esto determinara el punto final de la titulación, con los datos
de 38 g/mol como potasio (K) obtenidos se evalúa el porcentaje de ácido láctico en grados
Dornic (°D), cada grado señala un 0,01 % de ácido láctico en
III. M ARCO TE ÓRICO la muestra; generalmente para la leche de cabra y de vaca el
Una estandarización es una técnica volumétrica que puede rango de grados Dornic permitidos es de 14°D a 18°D, ya que
realizarse de dos formas distintas, la primera es mediante un cuando son inferiores a este rango se debe a que el animal no
patrón primario, este generalmente es una sustancia con una se encontraba en condiciones para ser parte de producción de
pureza de 99,98 % o mayor, elevada masa molar para poder la leche, ya sea porque se encontraba enfermo (generalmente
pesar adecuadamente las moles necesarias, fácil obtención, mastitis), o se encontraba en su primera lactancia. Por otro lado
purificación y secado; se prepara una solución con una masa si supera este rango se podrı́a deber a procesos de extracción
de patrón primario cercana a la necesaria para que se gaste mal realizados o que el producto estuvo mas de 10 horas si
un volumen pequeño del analı́to, esto haciendo uso de una refrigeración.
2

IV. M ATERIALES Y M ÉTODOS de equivalencia. Se tomaron los datos de 40 veces a pH y


volúmenes de NaOH diferentes.
Estandarización de hidróxido de sodio (NaOH) con
patrón primario
Construcción de las curvas
Se pesaron alrededor de 0.1170 ±0.0001 gramos de ftalato Con los datos obtenidos en las titulaciones potenciométricas
ácido de Potasio (KHC8 H4 O4 ) en el erlenmeyer donde se se construirán las curvas de titulación, primera derivada y
busca realizar la estandarización con este patrón primario. En segunda derivada para nuestro analı́to (solución problema),
tres procedimientos de titulación diferentes que permitieron estas permitirán ilustrar el comportamiento de la sustancia al
determinar la concentración de una solución de NaOH, en ser mezclada con un ácido fuerte como lo es el HCl, además
estos procedimientos se utiliza fenolftaleı́na como indicador de posibilitar el cálculo de los volúmenes de equivalencia y
ácido-base. la concentración.
Estandarización de ácido clorhı́drico (HCl) con patrón Reactivos
primario
Ftalato ácido de Potasio (KHC8 H4 O4 ) sólido
Se pesaron alrededor de 0.0289 ±0.0001 gramos de Solución de Hidróxido de Sodio (NaOH) ≈ 0,05M
Carbonato de Sodio (Na2 CO3 ) en erlenmeyer. En tres Solución de Ácido Clorhı́drico (HCl)≈ 0,05M .
procedimientos de titulación diferentes que permitieron Carbonato de Sodio (Na2 CO3 )
determinar la concentración de una solución de HCl, en Leche de cabra (Capribel)
estos procedimientos se utiliza verde de bromocresol como Leche de vaca (Colanta)
indicador ácido-base. Fenolftaleı́na
Verde bromocresol
Titulación de ácido clorhı́drico (HCl) e Hidróxido de Timolftaleı́na
Sodio (NaOH) Solución problema

En cuatro procedimientos de titulación diferentes, se V. R ESULTADOS Y AN ÁLISIS DE RESULTADOS


adicionaron 10.000 mL de una de solución de ácido Estandarización de hidróxido de sodio (NaOH) con
Clorhı́drico a un erlenmeyer, junto con agua destilada, el patrón primario
ácido adicionado fue valorado con la solución de NaOH,
como indicador ácido-base se utilizó fenolftaleı́na. Se estandarizó con ftalato ácido de potasio (KHC8 H4 O4 )
una solución de Hidróxido de sodio (NaOH), con una con-
Titulación de ácido láctico en productos lácteos centración estimada en 0.05 mol*L−1 , para ello se preparó
una solución con el ftalato con aproximadamente 0.1021 ±
En diez procedimientos de titulación diferentes para cada 0.001 g, que corresponden a 5,0x10−4 moles, necesarios para
leche, se adicionaron alı́cuotas de 25.000 mL ± 0.038 a un reaccionar 10.00 mL de la solución de NaOH, este valor
erlenmeyer, en cada procedimiento se adicionó como agente determinado mediante la ecuación 1.
valorante la solución de NaOH, como indicador ácido-base se
utilizó fenolftaleı́na. mol 1molKHC8 H4 O4 g
Determinación del agente titulante para titulación 0,05 ∗ 0,01000L ∗ ∗ 204,22 = 0,1021g
L 1molN aOH mol
potenciómetrica (3)

Se dividió una alı́cuota de la muestra en tres tubos de


ensayo, a cada tubo se le administro un indicador de pH Los resultados de 3 estandarizaciones se reportan en la tabla
diferente para identificar si nuestra solución problema era 1.
ácida o básica y en que rango de pH se encontraba.
Tabla I
E STANDARIZACI ÓN DE NAOH UTILIZANDO PATR ÓN PRIMARIO .
Titulación potenciométrica de muestra problema
Valoración 1 2 3
Masa Ftalato (g) 0.1342 0.1040 0.1129
Con la ayuda de una plancha con agitación magnética ±0.0001
Heidolph MR Hei-Standard y un potenciómetro Van London Moles Ftalato 6.571x10−4 5.092x10−4 5.528x10−4
Co., se realizó la valoración de 10.00 mL de las soluciones de Moles NaOH 6.571x10−4 5.092x10−4 5.528x10−4
la muestra problema de concentración desconocida, utilizando Volumen utilizado 10.82 8.50 9.21
NaOH (mL) ±0.05
como agente valorante la solución de HCl previamente Concentración 0.06073 0.0599 0.0600
titulada; como primer indicador de cambio de pH se utilizó NaOH mol*L−1 ± 0.00028 ± 0.0004 ± 0.0003
fenolftaleı́na siendo referencia para evaluar el primer punto
de equivalencia, posteriormente como segundo indicador En la estandarización de hidróxido de sodio (NaOH), se
verde bromocresol para dar guı́a en el segundo volumen determinó a través de 3 repeticiones la concentración de
3

la solución en promedio con un valor de 0.0602 ± 0.0006


mol*L−1 , al determinar el Coeficiente de Variación (C.V.)
se obtuvo un valor de 0.753 %, lo cual indica que los
procedimientos realizados fueron precisos.

Del valor de la concentración promedio se observa


una diferencia significativa con respecto al valor estimado
de 0.05 mol*L−1 , debido a que, además de obtener un
valor de mayor precisión, se observa una diferencia de
0.0102 mol*L−1 entre la estimación y el valor promedio
de la concentración, lo cual implica un error del 20.40 %
en la estimación da la concentración. Al realizar los
Figura 1:Punto inicial (izq) y final (der) de estandarización
procedimientos de estandarización, se esperarı́a obtener un
de HCl.
valor de concentración inferior al estimado, esto debido a
las propiedades higroscópicas del Hidróxido de Sodio que
Del valor de la concentración promedio se observa una
dificultan la medición precisa de la masa, sin embargo, debido
diferencia significativa con respecto al valor estimado de
a que el error se debe a la estimación de un valor inferior al
0.05 mol*L−1 , debido a que, además de obtener un valor
real, se deduce que debido a la gran incertidumbre del valor
de mayor precisión, se observa una diferencia de 0.0057
estimado (que solo posee una cifra significativa), se obtuvo
mol*L−1 entre la estimación y el valor promedio de la
un resultado con un error significativo (20.40 %).
concentración, lo cual implica un error del 11.40 % en la
estimación da la concentración. Al realizar los procedimientos
Estandarización de ácido clorhı́drico (HCl) con patrón
de verificación de la estandarización, se deduce que debido
primario
a la gran incertidumbre del valor estimado (que solo posee
una cifra significativa), se obtuvo un resultado con un error
Se estandarizó con carbonato de sodio (Na2 CO3 ) una so-
significativo (11.40 %).
lución de ácido clorhı́drico (HCl) de concentración estimada
en 0.05 mol*L−1 , para ello se preparó una solución con
Titulación de ácido clorhı́drico (HCl) e Hidróxido de
el carbonato con aproximadamente 0.0265 ± 0.0001 g, que
Sodio (NaOH)
corresponden a 2,5x10−4 moles, necesarios para reaccionar
10.00 mL de la solución de HCl, esto determinado mediante
Se realizó una última estandarización de control con el
la ecuación 2.
Hidróxido de sodio (NaOH) y el ácido clorhı́drico (HCl) an-
teriormente valorados, las dos soluciones de ácido clorhı́drico
mol 1molNa2 CO3 g
0,05 ∗ 0,01000L ∗ ∗ 105, 988 = 0,0265g (HCl) de concentración estimada en 0.05 mol*L−1 , para ello
L 2molHCl mol
(4) se neutralizo la alı́cuota de 10 mL de HCl, con el hidróxido
Los resultados de 3 estandarizaciones se reportan en la tabla de sodio.
2. Los resultados de 4 estandarizaciones se reportan en la tabla
3.
Tabla II
E STANDARIZACI ÓN DE HC L UTILIZANDO PATR ÓN PRIMARIO . Tabla III
E STANDARIZACI ÓN DE HC L UTILIZANDO NAOH (0.0602 MOL *L−1 ).
Valoración 1 2 3
Masa Carbonato (g) 0.0334 0.0265 0.0267 Valoración 1 2 3 4
±0.0001
Volumen utilizado 9.20 9.00 9.10 9.10
Moles Carbonato 3.151x10−4 2.500x10−4 2.519x10−4 NaOH (mL) ±0.05
Moles HCl 6.303x10−4 5.000x10−4 5.038x10−4 Concentración 0.0554 0.0542 0.0548 0.0548
Volumen utilizado 11.40 8.93 9.04 HCl mol*L−1 ± 0.0007 ± 0.0007 ± 0.0007 ± 0.0007
HCl (mL) ±0.05
Concentración 0.0553 0.0560 0.0557
HCl mol*L−1 ± 0.0003 ± 0.0004 ± 0.0004 En esta estandarización de control con hidróxido de
sodio (NaOH), se determinó a través de 4 repeticiones la
En la estandarización de ácido clorhı́drico (HCl), se concentración de la solución en promedio con un valor de
determinó a través de 3 repeticiones la concentración de 0.0548 ± 0.0007 mol*L−1 , al determinar el Coeficiente de
la solución en promedio con un valor de 0.0557 ± 0.0006 Variación (C.V.) se obtuvo un valor de 0.894 %, lo cual indica
mol*L−1 , esto usando indicador de verde bromocresol el que los procedimientos realizados fueron precisos, aunque
cual iniciaba con un color azul oscuro y terminaba con un en menor proporción a la comparación con los datos de la
verde aguamarina. Al determinar el Coeficiente de Variación anterior estandarización de HCl.
(C.V.) se obtuvo un valor de 0.631 %, lo cual indica que
los procedimientos realizados fueron precisos, más que los Del valor de la concentración promedio se observa una
realizados con el NaOH. diferencia significativa con respecto al valor estimado de 0.05
mol*L−1 , debido a que, además de obtener un valor de mayor
4

precisión, se observa una diferencia de 0.0048 mol*L−1 entre Tabla IV


la estimación y el valor promedio de la concentración, lo E STANDARIZACI ÓN DE LECHES UTILIZANDO NAOH (0,0602 M).
cual implica un error del 9.60 % en la estimación da la Valoración Leche de cabra Leche de vaca
concentración. Al realizar este control podemos ver que la Volumen 1 13.90 13.10
diferencia con la estandarización de HCl con patrón primario NaOH (mL) ±0.05
es de 0,0009 mol*L−1 , esto se puede deber a la incertidumbre Volumen 2 11.10 12.35
NaOH (mL) ±0.05
de los procedimientos, es decir que al realizar la valoración Volumen 3 10.76 9.70
de HCl mediante patrón primario y con una base fuerte como NaOH (mL) ±0.05
lo es el NaOH, se obtienen resultados muy cercanos, que Volumen 4 10.18 9.70
NaOH (mL) ±0.05
indican procedimientos realizados de una manera adecuada.
Volumen 5 10.10 9.48
Sin embargo, para determinar concentraciones posteriores NaOH (mL) ±0.05
mediante el uso de HCl, se utilizará el valor obtenido Volumen 6 10.10 9.15
mediante el análisis con el patrón primario, que posee una NaOH (mL) ±0.05
Volumen 7 10.04 9.05
incertidumbre menor por un valor de 0.0001 mol*L−1 . NaOH (mL) ±0.05
Volumen 8 9.90 8.91
Titulación de ácido láctico en productos lácteos por NaOH (mL) ±0.05
Volumen 9 9.90 8.90
colorı́metro NaOH (mL) ±0.05
Volumen 10 9.72 8.45
Dentro de los procedimientos analı́ticos utilizados para NaOH (mL) ±0.05
determinar la calidad de productos lácteos obtenidos de
animales, se encuentran métodos como; cromatografı́a, que
permite establecer la presencia de cationes y aniones, y volumétricos de adición de NaOH de las valoraciones, por
valoraciones, que indican la acidez de los productos mediante medio del cual se desarrollo un gráfico boxplot para los datos
adición de una base, normalmente utilizando el Hidróxido de leche de cabra y vaca, imagen 3.
de Sodio como agente valorante y como indicador de punto
de final fenolftaleı́na la cual da una leve coloración rosa la
muestra de leche .

Figura 2:Punto final de estandarización con leche de vaca


(izq) y leche cabra (der) junto a muestra de color inicial en Figura 3:Gráfico boxplot para leche de cabra y vaca.
un tubo de ensayo.
El gráfico de la caja boxplot permite visualizar la
Con la solución previamente estandarizada de NaOH, se distribución de los datos, de modo que, en el caso de la leche
determinó la concentración de ácido láctico en dos productos de cabra (gráfico de la izquierda) se observa únicamente un
lácteos, de cabra de la marca Capribel y de vaca de la marca dato atı́pico, atribuido al volumen 1 de 13.90 mL, mientras
Colanta, se realizaron 10 procedimientos de titulación para en el caso de la leche de vaca (gráfico de la derecha) se
cada producto, los valores de los volúmenes utilizados del presenta la misma situación, el volumen 1 de 13.10 mL,
agente valorante se presentan en la tabla 4. es un dato atı́pico en la distribución de los valores de volumen.

De los valores volumétricos obtenidos, se observa que la Para realizar un procedimiento de determinación de acidez
leche de cabra requiere de una mayor cantidad de solución de de mayor precisión, se descartan los datos atı́picos, de modo
NaOH para llegar al punto de finalización de la valoración, que se utiliza el Coeficiente de variación (C.V.) para calcular
de modo que se le atribuye un mayor porcentaje de ácido la dispersión de los datos y su cambio con el descarte de
láctico a esta que a la leche de vaca. los mencionados previamente, en el caso de la leche de
cabra reduce su valor de un 11.8 % a un 4.36 % y en el
Posteriormente se realizó un análisis estadı́stico de los datos caso de la leche de vaca reduce su valor de un 15.8 % a un
5

11.9 %, en este último se observa que los datos continúan (p.mol eq) con el mismo valor de 90.08 g/mol, ası́ obteniendo
con un esparcimiento superior al 10 %, por lo cual se realiza los datos presentados en la tabla 5.
un segundo gráfico boxplot con los datos no descartados
del anterior procedimiento, los resultados se reportan en la Tabla V
imagen 4. G RADOS D ORNIC EN CADA UNA DE LAS MUESTRAS DE LECHE .

Leche de cabra Leche de vaca


°D volumen 1 x x
°D volumen 2 24.1 x
°D volumen 3 23.3 21.0
°D volumen 4 22.1 21.0
°D volumen 5 21.9 20.6
°D volumen 6 21.9 19.8
°D volumen 7 21.8 19.6
°D volumen 8 21.5 19.3
°D volumen 9 21.5 19.3
°D volumen 10 21.1 18.3
Promedio (x) 22.1 19.9

El rango de grados Dornic (°D) permitidos en acidez varı́a


de acuerdo al animal, para la leche de vaca y de cabra,
corresponden a los mismos valores (14°-18°), cuando el
valor determinado no se encuentra en el rango permitido,
se pueden atribuir varias razones a la lejanı́a. En este
caso los valores se encuentran 4.1° para la leche de cabra
Figura 4: Gráfico boxplot para leche de vaca corregido. y 1.9° para la leche de vaca por encima del valor lı́mite de 18°.

Finalmente, en base a los resultados del segundo gráfico, se Tomando en cuenta la fecha de vencimiento reportada por
determina que el dato atı́pico, atribuido al segundo volumen el fabricante; en el caso de la leche de vaca marca Colanta,
de 12.35 mL se descarta, obteniéndose ası́ un Coeficiente la fecha reportada era del 3 de marzo de 2022, es decir que
de Variación (C.V.) del 4.95 %, que indica un grado de al momento en que se realizó la valoración no habı́a sido
esparcimiento significativamente menor. rebasada, mientras en el empaque de la leche de cabra marca
Capribel, no se encontró una fecha reportada por el fabricante
Para la determinación del ácido láctico en la leche, se para la caducidad del producto, esto genera dudas sobre la
utilizan los grados Dornic (°D), que son establecidos mediante calidad del producto y puede dar razón de la concentración
la relación de los g de ácido láctico determinados con el superior de ácido láctico, a pesar de que el valor (22.1°D)
volumen de NaOH utilizado, y el volumen de la alı́cuota, la es notablemente mayor del permitido, se puede establecer
ecuación utilizada corresponde a la del punto de final de las que si se excedió la fecha de caducidad del producto, no fue
valoraciones; por mucho tiempo, esto debido a que al momento en que
se realizó la valoración del producto, este no presentaba la
NN aOH ∗ V ol.N aOH = Na.L. ∗ V ol.a.L. (5) aparición de grumos, es decir que la caseı́na (proteı́na de
la leche) no se habı́a desnaturalizado por una concentración
elevada de ácido láctico en la leche, se debe tomar en cuenta
que a medida que el tiempo transcurre cuando la fecha de
Para la determinación de los gramos del ácido, se despeja caducidad se ha rebasado, la acidez de la leche aumenta.
la fórmula,de modo que;

g.a.L. = NN aOH ∗ V ol.N aOH ∗ pmol eq (6)

La relación porcentual p/vol permite determinar los grados


Dornic (°D) mediante la relación de; 0.01 % = 1°D, de modo
que la ecuación resultante es;

g.a.L. ∗ 100
grados D = 100 ∗
vol.alı́cuota(7) Figura 5:Leche Colanta (izq) y Leche Capribel (der)
Teniendo en cuenta que el NaOH solo tiene un equivalente,
podemos definir de nuestra concentración 0,0602 M de la solu- Tomando en cuenta aspectos de refrigeración y de higiene
ción de NaOH, es 0,0602 N y del peso molecular equivalente de los productos, se puede estimar que si estos estuvieron más
6

de 10 horas a temperatura ambiente y expuestos a la luz solar,


habrán desarrollado un incremento en la acidez, debido a que
no se conservaron en condiciones adecuadas, al ser sometidos
a temperaturas superiores de los 3-4°C recomendados para su
conservación durante periodos extensos de tiempo, comienza
el desarrollo de microorganismos y el incremento en la
acidez. Cuando las fechas de caducidad no han sido rebasadas
y los procedimientos de conservación han sido adecuados,
se puede atribuir una concentración de ácido superior a la
permitida, a un proceso de ordeñamiento poco higiénico, en
el cual los productos lácteos se contaminan de gérmenes
presentes en el ambiente.
Figura 6: Prueba de indicadores con azul de bromotimol,
fenolftaleı́na y timolftaleı́na (izq. a der. respectivamente
Determinación del agente titulante para titulación
potenciométrica
Titulación potenciométrica de muestra problema

Para poder titular la solución desconocida, se identificaron En la valoración potenciométrica de la muestra con HCl
los iones constituyentes, como primer paso se realizaron se utilizó un electrodo Heidolph MR Hei-Standar, calibrado
pruebas de solubilidad, los posibles cationes de la sln eran con dos soluciones buffer de pH 4 y 10 en dos ocasiones.
carbonatos (CO3 2− ) o fosfatos (PO4 3− ), para la determina- Se establecieron parámetros para la cantidad de volumen
ción de carbonatos se adiciono un ácido fuerte (HCl) a una de agente valorante (HCl) que se adicionaba, esto dependı́a
alı́cuota de la sln, el resultado esperado para la determinación del cambio del pH con relación al cambio en el volumen
de la presencia de carbonatos serı́a efervescencia, explicado adicionado de agente valorante (∆pH/∆V), con respecto
mediante la reacción; a la medida inmediatamente anterior, si el resultado de la
operación era menor a 0.5 se debı́an adicionar 0.500 mL,
si el resultado era mayor a 0.5 se debı́an adicionar 0.100
mL, al final de las valoraciones se obtuvieron datos que
permitieron la construcción de los gráficos de la titulación,
CO3 2− + 2 HCl → Cl2 − + H2 O + CO2 (8) de la primera derivada y de la segunda derivada. de modo
que se logra observar el comportamiento y cambio de las
especies alcalinas y ácidas del Carbonato, también permiten
determinar los volúmenes de equivalencia y los puntos buffer
en los cuales las especies del carbonato se encuentran en
Uno de los productos de la reacción es el dióxido de equilibrio.
Carbono (CO2 ), que a temperatura ambiente se encuentra en
estado gaseoso, esto generá que escape de la sln, lo observado
en la reacción permitió determinar que el catión presente
en la sln era el carbonato, es decir que no se requirió de
una prueba de fosfatos en la muestra. Posteriormente, se
determinó por medio de adición de indicadores de pH en cual
especie se encontraba, para esto se utilizaron tres indicadores
diferentes en 3 tubos de ensayo, primero se empleo azul
de bromotimol el cual viro a color azul oscuro, siendo este
color caracterı́stico en un pH entre 7.4 y 12.5, para cerrar
aun mas dicho rango se decidió aplicar fenolftaleı́na en un
segundo tubo, debido a su viraje 8.2 (incoloro) a 10.0 (rosa),
la solución se torno de color rosa fuerte, definiendo un rango
de pH entre 10.0 y 12.5; este rango es caracterı́stico de una
solución alcalina, por ende se decidió valorar con la solución
de HCl previamente estandarizada, se utilizó un tercer y Figura 7: Curva de titulación potenciómetrica de Carbonato
último indicador, esto con el objetivo de cerrar un poco más con HCl
el rango, aplicando a la última muestra timolftaleı́na, esta
presenta un rango de viraje entre 9,3 (incoloro) a 10.5 (azul), En la curva de la valoración con HCl se observan dos
al aplicarlo la solución se torno de un color azul fuerte, intervalos, durante los cuales el pH cambio de manera abrup-
obteniendo un rango final de pH de la solución desconocida ta, el primero se encuentra entre las adiciones de 6.550 y
de (10.5 - 12.5). 6.650 mL, y el segundo se encuentra entre las adiciones de
13.150 y 13.250 mL, entre estos intervalos de volúmenes
7

se presentan equivalencias del HCl con las especies del Figura 8:Punto inicial (izq) y punto final (der) primer punto
carbonato protonado una vez (HCO3 – ) y del ácido carbónico de equivalencia con fenolftaleina.
(H2 CO3 ) respectivamente. En las zonas buffer de la curva, se
encuentran los pKa, de modo que el pKa debe ser igual al
pH en el punto medio del buffer, el primer pKa de la curva
corresponde a un valor de 10.32 y a la especie protonada
una vez del carbonato (HCO3 – ), al comparar con la curva,
se determina que el procedimiento se encuentra realizado de
manera adecuada hasta ese momento, pues el punto medio de
la zona se encuentra alrededor del pH esperado. Continuando
con el posicionamiento del segundo pKa en la zona buffer
correspondiente, se encuentran inconvenientes, esto debido
a que el pH en el punto medio de la zona Buffer deberı́a
encontrarse alrededor de un valor de 6.35, sin embargo, en
el gráfico el buffer se encuentra entre los valores de pH 7 y
8, es decir aproximadamente una unidad de pH por encima Figura 9:Punto inicial (izq) y punto final (der) primer punto
del valor esperado, la razón de esto es la descomposición de de equivalencia con verde bromocresol
la especie más ácida del carbonato (H2 CO3 ), la cual es muy
inestable y no se mantiene en solución en grandes porcentajes, Tras realizar el procedimiento del gráfico de la primera
esto se explica mediante la relación; derivada y de la segunda derivada, se obtuvieron las figuras
10,11.
H2 CO3 → H2 O + CO2 (9)

La inestabilidad del ácido carbónico genera dificultad en


la medición del pH, durante el procedimiento el pH-metro
comenzó a reportar subidas de pH graduales en los momentos
que debı́a desarrollarse la especie más ácida, debido a esta
descomposición las especies ácidas desaparecen y por ende el
pH tiende a mantenerse en un valor neutro (7), en el cual se
encuentra la segunda zona buffer de la curva de valoración y
en la cual hay una mayor cantidad de mediciones reportadas,
para poder realizar el procedimiento lo más adecuadamente
posible con esta especie, la solución fue realizar las adiciones
del ácido valorante (HCl) con mayor velocidad, de modo que
lahttps://www.overleaf.com/project/61abb4990d28929b636e6e79
descomposición gradual del ácido carbónico afecte lo menos
posible.
Figura 10: Obtención de los volúmenes de equivalencia por
Durante el procedimiento de la potenciometrı́a se utilizaron el método de la primera derivada.
dos indicadores de acidez, el primero fue la fenolftaleı́na, la
cual presentó un rango de viraje de rosa fuerte (pH de 10 o
superior) a incoloro (pH 8), el segundo indicador utilizado
fue el verde de bromocresol, que presentó un rango de viraje
de azul (pH de 6 o superior) a amarillo verdoso (pH de 3.5 o
inferior).

Figura 11: Enfoque en la gráfica de la Obtención del volumen


de equivalencia por el método de la segunda derivada del HCl.
8

los cálculos.
En la determinación de los puntos de equivalencia se
utilizaron tres métodos, el primero, conocido como método Calculo del catión
del paralelogramo, utilizó rectas tangentes en la curva de
valoración de pH con respecto al volumen para estimar los Para ello se calculo la concentración de la solución pro-
volúmenes de equivalencia del HCl en; primer volumen de blema con segundo volumen de equivalencia encontrado (13.2
6.450, segundo volumen de 13.150, el segundo método fue mL) ya que en la gráfica 7, podemos ver como esta área posee
el de la primera derivada, que determinó los volúmenes de una mayor pendiente que el primer punto de equivalencia,
equivalencia en ; primer volumen de 6.550, segundo volumen demostrando que el valor sera mucho mas preciso porque el
de 13.150, y el tercer método utilizado fue el de la segunda cambio de pH fue mucho mas repentino; al aplicar el siguiente
derivada, en este, para determinar los puntos de equivalencia calculo:
señalados en azul, se construyeron dos gráficas con tendencia
lineal, que representan el punto de corte en el eje de las 13, 2mL ∗ 0,0557
∗ 1molH2 CO3
1000mL 2molHCl
abscisas (x), se determinó la fórmula de la pendiente y en M= = 0,0368M (11)
0,01L
base a los datos se calculó el pH en el cual se encuentra el
punto de equivalencia. Obteniendo una concentración de 0.368 M, teniendo en
cuenta que se pesaron 1.2505 g de sal desconocida, y estos se
Las concentraciones determinadas por los tres métodos se llevaron a volumen de 250 mL en un balón aforado, podemos
presentan en la tabla 6. determinar la masa molar de cada mol de dicha sal con la
siguiente ecuación:
Tabla VI 1,2505g g
C ONCENTRACI ÓN M OLAR DE LA SOLUCI ÓN CH3 COOH PROBLEMA . Mm = = 136,0644 (12)
0,0368M ∗ 0,250L mol
Método empleado Concentración (mol*L−1 )
dicho valor se redondea a 136 g/mol gracias a las cifras
Potenciometrı́a con el método
del paralelogramo para el punto 0.0366 significativas que deben reportar el calculo, siendo este el
de equivalencia valor de masa molar para esta sal, como este es el valor
Potenciometrı́a con el método 0.0366 de toda la sal restaremos el valor de masa molar del anión
de la primera derivada
Potenciometrı́a con el método 0.0368
carbonato (, ya que definimos antes gracias a la efervescencia
de la segunda derivada su presencia en esta sal; dicho valor se divide entre dos para
Promedio (x) 0.0367 obtener la masa molar final del catión ya que el ion carbonato
Coeficiente de variación ( %CV) 0.315 % para ser una sal necesita de dos equivalentes del catión
gracias a ası́ carga -2 y ası́ poseer carga neutra. Obteniendo
Las concentraciones calculadas por los tres métodos se rea- finalmente un valor de masa molar para el catión de: 38 g/mol.
lizaron con los volúmenes del segundo punto de equivalencia
debido a que este volumen presenta una menor incertidumbre,
es decir que los volúmenes de equivalencia del primer punto VI. C ONCLUSIONES
no se tuvieron en cuenta para la determinación de las concen-
Estandarización con patrón primario
traciones. A partir de los valores obtenidos se puede estimar
una baja dispersión y gran precisión, esto demostrado con
Se logra observar que al tener el patrón primario un alto
el Coeficiente de Variación (C.V.) que presentó un valor del
valor de masa molar, se facilita el proceso de pesado de este
0.315 %. Finalmente se opta por determinar la concentración
patrón, para evitar que proporciones muy pequeñas de patrón
de la solución problema en base a los datos de su preparación
reaccionen con volúmenes muy altos de analı́to, generando
para realizar una comparación, en esta se utilizaron 1.2505 g
un proceso práctico, rápido y eficiente. El proceso de control
de sal y se llevaron en un balón de 250 mL a punto de afore, de
con una valoración primaria, permitió evaluar la calidad de
modo que el calculo utilizado para determinar la concentración
los procesos de estandarización tanto de NaOH, como de
de la solución es;
HCl con gran precisión, ya que se obtuvieron valores de
1,2505g
concentración con baja dispersión.
−1 138,205g/mol
mol ∗ L sln = = 0,0362mol ∗ L−1 sln (10)
0,250L Valoración de productos lácteos con colorimetrı́a

La determinación de ácido láctico en leche de vaca y


La comparación del valor determinado por los volúmenes de cabra se realizó de manera adecuada, demostrándose
y masas utilizados para la preparación de la solución, con que entre ambos productos habı́a una diferencia notable de
respecto al promedio de los diferentes métodos utilizados 2.2°D, en ambos casos los productos excedieron el lı́mite
presenta un error del 1.38 %, es decir que los procedimientos permitido para el consumo de 18°D, lo cual quiere decir que
se realizaron de manera adecuada, la distancia entre el valor al momento en que se realizó la valoración no eran aptos
esperado de 0.0362 mol*L−1 con respecto al promedio se para el consumo, la razón de la concentración elevada de
atribuye al esparcimiento de la incertidumbre a lo largo de ácido láctico en la solución se atribuye a periodos extensos
9

de tiempo en los cuales los productos no fueron conservados


adecuadamente y a posibles procedimientos poco higiénicos
de ordeñamiento.

Valoración de solución desconocida con potenciómetrı́a

En la determinación de la composición de una sal desco-


nocida en solución, se estableció como catión el Carbonato
mediante pruebas de solubilidad con ácido, al realizar los
cálculos del catión se obtuvo una masa molar de 38 g/mol,
se nos presentaron en el laboratorio tres posibles cationes
para esta sal: K, Na, y NH4 . Al comparar las masas molares:
18.039 g/mol, 22.990 g/mol y 39,098 g/mol respectivamente,
podemos ver que el valor mas cercano es la masa molar del
potasio, con un porcentaje de error de 2,8 %, determinando ası́
que la sal era con exactitud K2 CO3 . En base a la valoración
potenciométrica se utilizaron 3 métodos para determinar la
concentración de la solución problema (paralelogramo, pri-
mera y segunda derivada), de los cuales se obtuvieron valores
con poca dispersión, que indican precisión, al comparar con
el valor real de concentración 0.0362 mol*L−1 se determina
un bajo porcentaje de error del 0.315 % que se atribuye al
esparcimiento de la dispersión.

R EFERENCIAS
[1] L. V. Morales E, I. A. González C, J. P. Abella Gamba y D. A.
Ahumada, ((Técnicas de titulación ácido-base: consideraciones
metrológicas,)) Revista Colombiana de quı́mica, vol. 48, nº 1,
2018.
[2] Chang, K. Goldsby and P. Hernández Hernández, Quı́mica,
12th ed. Florida: McGraw-Hill Interamerican, 2017.
[3] T. Brown, H. Lemay and A. Garcia Hernandez, Quimica, la
ciencia central, 12th ed. Distrito Federal: Pearson Educacion,
2014.
[4] H. D. Ardila, Titulaciones ácido-base y medida del pH, Bogotá:
Universidad Nacional de Colombia.
[5] D. Skoog, D. West, F. Holler and S. Crouch, Fundamentos de
Quı́mica Analı́tica, 9th ed. Cengage Learning, 2014.
[6] EL pH Y LA ACIDEZ DE LA LECHE, Livia M. Ne-
gri, 2011. [Online]. Available: https://www.aprocal.com.ar/wp-
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[7] ”Determinaciones Analı́ticas en Leche”, López, A.L.;
Barriga, D.; Jara, J.; Ruz, J.M., 2011. [Online]. Available:
https://www.juntadeandalucia.es/agriculturaypesca/ifapa/servifapa/registro-
servi-fapa/f4c126b0-f732-480d-930e-2bb9b406f553/download

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