Estandarización Ácido Base y Medida de PH
Estandarización Ácido Base y Medida de PH
De los valores volumétricos obtenidos, se observa que la Para realizar un procedimiento de determinación de acidez
leche de cabra requiere de una mayor cantidad de solución de de mayor precisión, se descartan los datos atı́picos, de modo
NaOH para llegar al punto de finalización de la valoración, que se utiliza el Coeficiente de variación (C.V.) para calcular
de modo que se le atribuye un mayor porcentaje de ácido la dispersión de los datos y su cambio con el descarte de
láctico a esta que a la leche de vaca. los mencionados previamente, en el caso de la leche de
cabra reduce su valor de un 11.8 % a un 4.36 % y en el
Posteriormente se realizó un análisis estadı́stico de los datos caso de la leche de vaca reduce su valor de un 15.8 % a un
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11.9 %, en este último se observa que los datos continúan (p.mol eq) con el mismo valor de 90.08 g/mol, ası́ obteniendo
con un esparcimiento superior al 10 %, por lo cual se realiza los datos presentados en la tabla 5.
un segundo gráfico boxplot con los datos no descartados
del anterior procedimiento, los resultados se reportan en la Tabla V
imagen 4. G RADOS D ORNIC EN CADA UNA DE LAS MUESTRAS DE LECHE .
Finalmente, en base a los resultados del segundo gráfico, se Tomando en cuenta la fecha de vencimiento reportada por
determina que el dato atı́pico, atribuido al segundo volumen el fabricante; en el caso de la leche de vaca marca Colanta,
de 12.35 mL se descarta, obteniéndose ası́ un Coeficiente la fecha reportada era del 3 de marzo de 2022, es decir que
de Variación (C.V.) del 4.95 %, que indica un grado de al momento en que se realizó la valoración no habı́a sido
esparcimiento significativamente menor. rebasada, mientras en el empaque de la leche de cabra marca
Capribel, no se encontró una fecha reportada por el fabricante
Para la determinación del ácido láctico en la leche, se para la caducidad del producto, esto genera dudas sobre la
utilizan los grados Dornic (°D), que son establecidos mediante calidad del producto y puede dar razón de la concentración
la relación de los g de ácido láctico determinados con el superior de ácido láctico, a pesar de que el valor (22.1°D)
volumen de NaOH utilizado, y el volumen de la alı́cuota, la es notablemente mayor del permitido, se puede establecer
ecuación utilizada corresponde a la del punto de final de las que si se excedió la fecha de caducidad del producto, no fue
valoraciones; por mucho tiempo, esto debido a que al momento en que
se realizó la valoración del producto, este no presentaba la
NN aOH ∗ V ol.N aOH = Na.L. ∗ V ol.a.L. (5) aparición de grumos, es decir que la caseı́na (proteı́na de
la leche) no se habı́a desnaturalizado por una concentración
elevada de ácido láctico en la leche, se debe tomar en cuenta
que a medida que el tiempo transcurre cuando la fecha de
Para la determinación de los gramos del ácido, se despeja caducidad se ha rebasado, la acidez de la leche aumenta.
la fórmula,de modo que;
g.a.L. ∗ 100
grados D = 100 ∗
vol.alı́cuota(7) Figura 5:Leche Colanta (izq) y Leche Capribel (der)
Teniendo en cuenta que el NaOH solo tiene un equivalente,
podemos definir de nuestra concentración 0,0602 M de la solu- Tomando en cuenta aspectos de refrigeración y de higiene
ción de NaOH, es 0,0602 N y del peso molecular equivalente de los productos, se puede estimar que si estos estuvieron más
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Para poder titular la solución desconocida, se identificaron En la valoración potenciométrica de la muestra con HCl
los iones constituyentes, como primer paso se realizaron se utilizó un electrodo Heidolph MR Hei-Standar, calibrado
pruebas de solubilidad, los posibles cationes de la sln eran con dos soluciones buffer de pH 4 y 10 en dos ocasiones.
carbonatos (CO3 2− ) o fosfatos (PO4 3− ), para la determina- Se establecieron parámetros para la cantidad de volumen
ción de carbonatos se adiciono un ácido fuerte (HCl) a una de agente valorante (HCl) que se adicionaba, esto dependı́a
alı́cuota de la sln, el resultado esperado para la determinación del cambio del pH con relación al cambio en el volumen
de la presencia de carbonatos serı́a efervescencia, explicado adicionado de agente valorante (∆pH/∆V), con respecto
mediante la reacción; a la medida inmediatamente anterior, si el resultado de la
operación era menor a 0.5 se debı́an adicionar 0.500 mL,
si el resultado era mayor a 0.5 se debı́an adicionar 0.100
mL, al final de las valoraciones se obtuvieron datos que
permitieron la construcción de los gráficos de la titulación,
CO3 2− + 2 HCl → Cl2 − + H2 O + CO2 (8) de la primera derivada y de la segunda derivada. de modo
que se logra observar el comportamiento y cambio de las
especies alcalinas y ácidas del Carbonato, también permiten
determinar los volúmenes de equivalencia y los puntos buffer
en los cuales las especies del carbonato se encuentran en
Uno de los productos de la reacción es el dióxido de equilibrio.
Carbono (CO2 ), que a temperatura ambiente se encuentra en
estado gaseoso, esto generá que escape de la sln, lo observado
en la reacción permitió determinar que el catión presente
en la sln era el carbonato, es decir que no se requirió de
una prueba de fosfatos en la muestra. Posteriormente, se
determinó por medio de adición de indicadores de pH en cual
especie se encontraba, para esto se utilizaron tres indicadores
diferentes en 3 tubos de ensayo, primero se empleo azul
de bromotimol el cual viro a color azul oscuro, siendo este
color caracterı́stico en un pH entre 7.4 y 12.5, para cerrar
aun mas dicho rango se decidió aplicar fenolftaleı́na en un
segundo tubo, debido a su viraje 8.2 (incoloro) a 10.0 (rosa),
la solución se torno de color rosa fuerte, definiendo un rango
de pH entre 10.0 y 12.5; este rango es caracterı́stico de una
solución alcalina, por ende se decidió valorar con la solución
de HCl previamente estandarizada, se utilizó un tercer y Figura 7: Curva de titulación potenciómetrica de Carbonato
último indicador, esto con el objetivo de cerrar un poco más con HCl
el rango, aplicando a la última muestra timolftaleı́na, esta
presenta un rango de viraje entre 9,3 (incoloro) a 10.5 (azul), En la curva de la valoración con HCl se observan dos
al aplicarlo la solución se torno de un color azul fuerte, intervalos, durante los cuales el pH cambio de manera abrup-
obteniendo un rango final de pH de la solución desconocida ta, el primero se encuentra entre las adiciones de 6.550 y
de (10.5 - 12.5). 6.650 mL, y el segundo se encuentra entre las adiciones de
13.150 y 13.250 mL, entre estos intervalos de volúmenes
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se presentan equivalencias del HCl con las especies del Figura 8:Punto inicial (izq) y punto final (der) primer punto
carbonato protonado una vez (HCO3 – ) y del ácido carbónico de equivalencia con fenolftaleina.
(H2 CO3 ) respectivamente. En las zonas buffer de la curva, se
encuentran los pKa, de modo que el pKa debe ser igual al
pH en el punto medio del buffer, el primer pKa de la curva
corresponde a un valor de 10.32 y a la especie protonada
una vez del carbonato (HCO3 – ), al comparar con la curva,
se determina que el procedimiento se encuentra realizado de
manera adecuada hasta ese momento, pues el punto medio de
la zona se encuentra alrededor del pH esperado. Continuando
con el posicionamiento del segundo pKa en la zona buffer
correspondiente, se encuentran inconvenientes, esto debido
a que el pH en el punto medio de la zona Buffer deberı́a
encontrarse alrededor de un valor de 6.35, sin embargo, en
el gráfico el buffer se encuentra entre los valores de pH 7 y
8, es decir aproximadamente una unidad de pH por encima Figura 9:Punto inicial (izq) y punto final (der) primer punto
del valor esperado, la razón de esto es la descomposición de de equivalencia con verde bromocresol
la especie más ácida del carbonato (H2 CO3 ), la cual es muy
inestable y no se mantiene en solución en grandes porcentajes, Tras realizar el procedimiento del gráfico de la primera
esto se explica mediante la relación; derivada y de la segunda derivada, se obtuvieron las figuras
10,11.
H2 CO3 → H2 O + CO2 (9)
los cálculos.
En la determinación de los puntos de equivalencia se
utilizaron tres métodos, el primero, conocido como método Calculo del catión
del paralelogramo, utilizó rectas tangentes en la curva de
valoración de pH con respecto al volumen para estimar los Para ello se calculo la concentración de la solución pro-
volúmenes de equivalencia del HCl en; primer volumen de blema con segundo volumen de equivalencia encontrado (13.2
6.450, segundo volumen de 13.150, el segundo método fue mL) ya que en la gráfica 7, podemos ver como esta área posee
el de la primera derivada, que determinó los volúmenes de una mayor pendiente que el primer punto de equivalencia,
equivalencia en ; primer volumen de 6.550, segundo volumen demostrando que el valor sera mucho mas preciso porque el
de 13.150, y el tercer método utilizado fue el de la segunda cambio de pH fue mucho mas repentino; al aplicar el siguiente
derivada, en este, para determinar los puntos de equivalencia calculo:
señalados en azul, se construyeron dos gráficas con tendencia
lineal, que representan el punto de corte en el eje de las 13, 2mL ∗ 0,0557
∗ 1molH2 CO3
1000mL 2molHCl
abscisas (x), se determinó la fórmula de la pendiente y en M= = 0,0368M (11)
0,01L
base a los datos se calculó el pH en el cual se encuentra el
punto de equivalencia. Obteniendo una concentración de 0.368 M, teniendo en
cuenta que se pesaron 1.2505 g de sal desconocida, y estos se
Las concentraciones determinadas por los tres métodos se llevaron a volumen de 250 mL en un balón aforado, podemos
presentan en la tabla 6. determinar la masa molar de cada mol de dicha sal con la
siguiente ecuación:
Tabla VI 1,2505g g
C ONCENTRACI ÓN M OLAR DE LA SOLUCI ÓN CH3 COOH PROBLEMA . Mm = = 136,0644 (12)
0,0368M ∗ 0,250L mol
Método empleado Concentración (mol*L−1 )
dicho valor se redondea a 136 g/mol gracias a las cifras
Potenciometrı́a con el método
del paralelogramo para el punto 0.0366 significativas que deben reportar el calculo, siendo este el
de equivalencia valor de masa molar para esta sal, como este es el valor
Potenciometrı́a con el método 0.0366 de toda la sal restaremos el valor de masa molar del anión
de la primera derivada
Potenciometrı́a con el método 0.0368
carbonato (, ya que definimos antes gracias a la efervescencia
de la segunda derivada su presencia en esta sal; dicho valor se divide entre dos para
Promedio (x) 0.0367 obtener la masa molar final del catión ya que el ion carbonato
Coeficiente de variación ( %CV) 0.315 % para ser una sal necesita de dos equivalentes del catión
gracias a ası́ carga -2 y ası́ poseer carga neutra. Obteniendo
Las concentraciones calculadas por los tres métodos se rea- finalmente un valor de masa molar para el catión de: 38 g/mol.
lizaron con los volúmenes del segundo punto de equivalencia
debido a que este volumen presenta una menor incertidumbre,
es decir que los volúmenes de equivalencia del primer punto VI. C ONCLUSIONES
no se tuvieron en cuenta para la determinación de las concen-
Estandarización con patrón primario
traciones. A partir de los valores obtenidos se puede estimar
una baja dispersión y gran precisión, esto demostrado con
Se logra observar que al tener el patrón primario un alto
el Coeficiente de Variación (C.V.) que presentó un valor del
valor de masa molar, se facilita el proceso de pesado de este
0.315 %. Finalmente se opta por determinar la concentración
patrón, para evitar que proporciones muy pequeñas de patrón
de la solución problema en base a los datos de su preparación
reaccionen con volúmenes muy altos de analı́to, generando
para realizar una comparación, en esta se utilizaron 1.2505 g
un proceso práctico, rápido y eficiente. El proceso de control
de sal y se llevaron en un balón de 250 mL a punto de afore, de
con una valoración primaria, permitió evaluar la calidad de
modo que el calculo utilizado para determinar la concentración
los procesos de estandarización tanto de NaOH, como de
de la solución es;
HCl con gran precisión, ya que se obtuvieron valores de
1,2505g
concentración con baja dispersión.
−1 138,205g/mol
mol ∗ L sln = = 0,0362mol ∗ L−1 sln (10)
0,250L Valoración de productos lácteos con colorimetrı́a
R EFERENCIAS
[1] L. V. Morales E, I. A. González C, J. P. Abella Gamba y D. A.
Ahumada, ((Técnicas de titulación ácido-base: consideraciones
metrológicas,)) Revista Colombiana de quı́mica, vol. 48, nº 1,
2018.
[2] Chang, K. Goldsby and P. Hernández Hernández, Quı́mica,
12th ed. Florida: McGraw-Hill Interamerican, 2017.
[3] T. Brown, H. Lemay and A. Garcia Hernandez, Quimica, la
ciencia central, 12th ed. Distrito Federal: Pearson Educacion,
2014.
[4] H. D. Ardila, Titulaciones ácido-base y medida del pH, Bogotá:
Universidad Nacional de Colombia.
[5] D. Skoog, D. West, F. Holler and S. Crouch, Fundamentos de
Quı́mica Analı́tica, 9th ed. Cengage Learning, 2014.
[6] EL pH Y LA ACIDEZ DE LA LECHE, Livia M. Ne-
gri, 2011. [Online]. Available: https://www.aprocal.com.ar/wp-
content/uploads/pH-y-acidez-en-leche2.pdf
[7] ”Determinaciones Analı́ticas en Leche”, López, A.L.;
Barriga, D.; Jara, J.; Ruz, J.M., 2011. [Online]. Available:
https://www.juntadeandalucia.es/agriculturaypesca/ifapa/servifapa/registro-
servi-fapa/f4c126b0-f732-480d-930e-2bb9b406f553/download