INSTITUTO TECNOLÓGICO DE CHIHUAHUA
INGENIERÍA QUÍMICA. ANÁLISIS INSTRUMENTAL. EJERCICIOS UNIDAD I
AGOSTO-DICIEMBRE 2020
1. Se analiza una serie de muestras patrones mediante dos métodos analíticos, uno basado en
medidas de absorbancia y otro basado en medidas de fluorescencia. Los resultados se muestran
en la siguiente tabla:
Concentración Método A Método B
del patrón
Respuesta Respuesta Respuesta Respuesta Respuesta Respuesta
1 2 3 1 2 3
0,000 0,01 0,02 0,02 2,0 1,9 1,9
0,100 0,17 0,17 0,17 17,4 17,4 17,3
0,200 0,32 0,33 0,32 32,5 32,6 32,6
0,300 0,48 0,48 0,48 47,8 47,8 48,0
0,400 0,64 0,64 0,64 63,2 63,3 63,3
0,500 0,79 0,79 0,79 78,4 78,5 78,4
¿Cuál de estos métodos puede considerarse más sensible? ¿Qué parámetro(s) emplea para
justificar la mayor sensibilidad de un método sobre el otro? Se mide por triplicado una muestra
incógnita, usando ambos métodos descritos en el problema anterior. Los resultados se presentan
en la siguiente tabla:
Método A Método B
Respuesta 1 Respuesta 2 Respuesta 3 Respuesta 1 Respuesta 2 Respuesta 3
0,25 0,26 0,25 25,2 25,1 25,3
Calcular la concentración del analito por ambos métodos, y estimar su desvío estándar. ¿Qué
comentarios pueden hacerse respecto de estos resultados?
2. En un método de determinación de paladio se preparan una serie de patrones de este elemento
que originan los siguientes valores de señal instrumental (absorbancia):
Pd, mg L-1 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50
Señal 0.075 0.225 0.275 0.375 0.470 0.550
a. Represente la señal obtenida en función de la concentración de Pd.
b. Ajuste los puntos experimentales a una línea recta.
c. En el análisis de dos muestras de agua por el método indicado se obtiene un valor de la
señal de 0.610 y 0.400, respectivamente. Calcúlese el valor de la concentración de Pd en
ambas muestras y explique la validez de los resultados.
3. En la determinación de un analito utilizando una técnica instrumental se obtienen los siguientes
datos:
2. 6.0 7.0 8.0 9.0 10
Conc., mg L-1 0.0 1.0 3.0 4.0 5.0
0
7. 17. 20.4 22. 25.9 27.6 30.2
Señal 0.20 3.6 11.5 15.0
5 0 7
a) Represente la señal obtenida en función de la concentración de analito.
b) Ajuste los puntos experimentales a una línea recta y estime la necesidad de eliminar
alguno de los puntos. Explique por qué.
c) Determine la pendiente y la ordenada en el origen.
d) En el análisis de una muestra de concentración desconocida de dicho analito se obtienen
los siguientes valores de la señal instrumental 12.3, 13.4, 12.8, 13.0 y 12.9. Calcúlese el
valor de la concentración del analito en la muestra indicando su intervalo de confianza a
un nivel de probabilidad del 95 %.
4. Un método oficial para el análisis de hidrocarburos clorados en muestras de aire tiene una
desviación estándar de 0.030ppm. Calcular el intervalo de confianza del 95% para la media de
cuatro medidas obtenidas con éste método. Cuántas medidas deberán hacerse si se pretende que
el intervalo de confianza del 95% valga ±0.017.
5. Se han analizado una serie de soluciones estándar de fluoresceína con un espectrofluorómetro,
obteniéndose las siguientes intensidades de fluorescencia (en unidades arbitrarias):
Intensidad fluorescencia (unidades 2.1 5.0 9.0 12.6 17.3 21.0 24.7
arbitrarias)
Concentración de fluoresceína 0 2 4 6 8 10 12
(pg/mL)
a) Calcule la pendiente y la ordenada al origen de la recta de regresión para los datos
mostrados.
b) Determine las concentraciones para soluciones con intensidades de fluoresceína de
2.9, 13.5 y 23 unidades. Analice dónde es conveniente que caiga el valor de la señal de
la muestra dentro de la curva de calibración.
c) Si se considera como el promedio de cuatro medidas el valor de intensidad de
fluoresceína de 13.5 ¿cuáles serán los valores de la desviación estándar de la
concentración calculada? ¿Y si fuera el promedio de ocho? Analice cuál es la mejora
obtenida al aumentar el número de medidas.
d) ¿El análisis del gráfico de residuos indica una buena linealidad?
6. Para determinar el contenido en plomo en una muestra de leche contaminada, se toma 1.0mL
de la leche y se diluye a un volumen final de 5.0mL, se realiza la medida por espectroscopia de
absorción atómica y se obtiene una señal de absorbancia de 0.293 a 283.3nm. Una segunda
muestra de leche de 1.0mL es fortificada con 1.00μL de un estándar de plomo de 1860ppb y
diluido posteriormente a un volumen final de 5.0mL. Se realiza la medida de esta nueva muestra y
se obtiene una señal de absorbancia de 0.436 a la misma longitud de onda. Determinar la
concentración de plomo en la muestra original de leche.
7. La concentración de Ag en una muestra de desechos fotográficos se determinó por
espectrometría de absorción atómica con el método de las adiciones estándar. Se obtuvieron los
siguientes resultados: a un volumen de 10.0 mL de muestra se agregan volúmenes variables de
una solución patrón de 100mg/L de Ag y se completa hasta un volumen final de 25mL.
Volumen añadido (disol. Ag), Absorbancia
mL
0.00 0.32
0.50 0.41
1.00 0.52
1.50 0.60
2.00 0.70
2.50 0.77
3.00 0.89
Determínese la concentración de plata en la muestra.
8. La determinación de hierro en una muestra de agua residual se lleva a cabo mediante una
técnica instrumental aplicando el método de calibración de adiciones estándar. Para ello, se
transfieren a matraces de 50.0 mL cinco alícuotas de 10.0 mL de la muestra problema, a los que se
adicionan 0.00, 5.00, 10.0, 15.0 y 20.0 mL, respectivamente, de una disolución de hierro de 10.0
ppm. Las disoluciones resultantes, tras su enrase al volumen final de 50.0 mL, originan las
siguientes medidas de la señal analítica:
Volumen añadido (disol. Fe), Señal analítica
mL
0.00 0.215
5.00 0.424
10.0 0.625
15.0 0.836
20.0 1.040
Determínese la concentración de hierro en la muestra de agua.
