UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES
FACULTAD DE INGENIERÍA
INGENIERIA QUIMICA, AMBIENTAL,
ALIMENTOS, PETROQUIMICA
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL
DETERMINACION DE LA DUREZA DEL
AGUA
NOMBRE: Rojas Palli Andrés Vladimir
DOCENTE: Ing. Esperanza del Carmen Díaz García
CARRERA: Ing. Petroquímica.
GRUPO: A
TAREA: REVISIÓN DE NORMAS PARA LA DUREZA DEL AGUA
1. Indicar los tipos de muestreo de agua y la importancia de este proceso.
La muestra debe ser:
- Homogénea.
- Representativa del lugar donde se tomó la muestra.
- No modificar las características fisicoquímicas o biológicas del agua.
Tipos de muestras:
- Muestras Simples. Tomadas en un tiempo y lugar determinado, para su análisis
individual. Estas sirven para los caudales de aguas residuales que son intermitentes, es
decir, aguas estancadas. Es uno de los tipos d muestras mas practicados al hacer análisis
de aguas.
- Muestras Compuestas. Obtenidas por mezcla y homogenización de muestras simples
recogidas en el mismo punto y en diferentes tiempos. Se debe considerar el lugar donde
se tomó la muestra. Se utiliza cuando las características de las aguas muestras variaciones
a través del tiempo
- Muestras Integradas. Obtenidas por mezcla y homogenización de muestras simples
recogidas en diferentes puntos, simultáneamente. Se emplean para caracterizar ríos.
2. Realizar un análisis de la técnica analítica empleada.
El método utilizado para analizar la dureza de un agua por la titulación con el Acido
etilendiaminotetraacético (EDTA), es uno de los mas empleados para la determinación de la
dureza de un agua, luego de titular se determina la cantidad de calcio y otros metales que se
encuentren en la muestra. En la práctica, se considera que la dureza es causada por iones
metálicos divalentes capaces de reaccionar con el jabón para formar precipitados y con
cientos aniones presentes en el agua para formar incrustaciones.
Desde el punto de vista sanitario, las aguas duras son tan satisfactorias para el consumo
humano como las aguas blandas; sin embargo, un agua dura requiere demasiado jabón para la
formación de espuma y crea problemas de lavado; además deposita lodo e incrustaciones
sobre las superficies con las cuales entra en contacto y en los recipientes, calderas o
calentadores en los cuales es calentada.
3. Revisar la Norma boliviana y de otro país, de su elección, para la determinación de la
dureza del agua y elaborar un resumen de estas normas con énfasis en la técnica analítica
que es utilizada
Para este punto se revisó las normas de los países de Bolivia y México e hicimos una
comparación para notar las diferenciad de las normas en cuanto a la calidad de agua para el
consumo de sus habitantes.
BOLIVIA:
PARÁMETROS DE CONTROL DE CALIDAD DEL AGUA. En atención a la Norma
Boliviana NB 512, los parámetros de control de calidad del agua para consumo humano que
deben realizar las EPSA (Entidad Prestadora de Servicios de Agua Potable y Alcantarillado
Sanitario.), se agrupan de acuerdo a su factibilidad técnica y económica en los siguientes grupos:
Control Mínimo, Control Básico, Control Complementario y Control Especial.
PARÁMETROS DE CONTROL MÍNIMO. Los parámetros de Control Mínimo de la calidad
del agua para consumo humano que deben realizar las EPSA, se presentan en la Tabla Nº 1.
Parámetro Valor máximo aceptable
pH 6,5 – 9,0
Conductividad 1.500 µS/cm
Turbiedad 5 UNT
Cloro residual 0,2 – 1,0 mg/l
Coliformes termorresistentes 0 UFC/100 ml
PARÁMETROS DE CONTROL BÁSICO. Los parámetros de Control Básico de la calidad
del agua para consumo humano que deben realizar las EPSA, se presentan en la Tabla Nº 2.
Parámetro Valor máximo aceptable
Físicos
Color 15 UCV
Químicos
Sólidos totales disueltos 1.0 mg/l
Químicos Inorgánicos
Alcalinidad total 370,0 mg/l de CaCO3
Calcio 200,0 mg/l
Cloruros 250,0 mg/l
Dureza 500,0 mg/l de CaCO3
Hierro total 0,3 mg/l
Magnesio 150,0 mg/l
Manganeso 0,1 mg/l
Sodio 200,0 mg/l
Sulfatos 400,0 mg/l
PARÁMETROS DE CONTROL COMPLEMENTARIO. Los parámetros de Control
Complementario de la calidad del agua para consumo humano que deben realizar las EPSA, se
presentan en la Tabla
Parámetro Valor máximo aceptable
Químicos Inorgánicos
Aluminio 0,1 mg/l
Amoníaco 0,5 mg/l
Arsénico 0,01 mg/l
Boro 0,3 mg/l
Cobre 1,0 mg/l
Fluoruro 1,5 mg/l
Nitritos 0,1 mg/l
Nitratos 45,0 mg/l
Plomo 0,01 mg/l
Zinc 5,0 mg/l
Subproductos de la Desinfección
Trihalometanos totales (THM) 100 µg/l
Químicos Orgánicos 0,5 µg/l
Plaguicidas 0,1 µg/l
Plaguicidas totales
Plaguicidas individuales 10,0 µg/l
Hidrocarburos 2,0 µg/l
Hidrocarburos totales (TPH)
Benceno
Microbiológicos Bacterias
Coliformes totales 0 UFC/100 ml
Escherichia coli 0 UFC/100 ml
Heterotróficas totales 500 UFC/100 ml
Pseudomonas aeruginosa 0 UFC/100 ml
Clostridium perfringens 0 UFC/100 ml
Parásitos
Cryptosporidium sp. Ausencia
Giárdia sp. Ausencia
Amebas Ausencia
PARÁMETROS DE CONTROL ESPECIAL. Los parámetros de Control Especial de la
calidad del agua para consumo humano que deben realizar las EPSA, se presentan en la Tabla Nº
3. Estos parámetros serán realizados en situaciones de desastre o en casos especiales de acuerdo
con el historial de la fuente y/o región, o cuando así lo vean por conveniente las EPSA y/o la
SISAB.
Parámetro Valor máximo aceptable
Químicos Inorgánicos
Antimonio 0,005 mg/l
Bario 0,7 mg/l
Cadmio 0,005 mg/
Cianuro l 0,07 mg/l
Cromo Total 0,05 mg/l
Mercurio 0,001 mg/l
Níquel 0,05 mg/l
Sabor y olor Aceptable.
Selenio 0,01 mg/l
Químicos Orgánicos Hidrocarburos Tolueno
Etilbenceno 700,0 µg/l
Xileno 300,0 µg/l
Benzo(a)pireno 500,0 µg/l
0,2 µg/l
Radiactivos
Radiactividad alfa global
Radiactividad beta global 0,10 Bq/l
1,0 Bq/l
Químicos Orgánicos
Acrilamida
Epiclorohidrina 0,5 µg/l
Cloroformo 0,4 µg/l
Cloruro de vinilo 100,0 µg/l
Fenol 2,0 µg/l
2,0 µg/l
MEXICO:
PRINCIPIO DEL MÉTODO El método se basa en la formación de complejos por la sal
disódica del ácido etilendiaminotetraacético con los iones calcio y magnesio. El método consiste
en una valoración empleando un indicador visual de punto final, el negro de eriocromo T, que es
de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando estos se encuentran
acomplejados o ausentes. El complejo del EDTA con el calcio y el magnesio es más fuerte que el
que estos iones forman con el negro de eriocromo T, de manera que la competencia por los iones
se desplaza hacia la formación de los complejos con EDTA desapareciendo el color rojo de la
disolución y tornándose azul.
DEFINICIONES Para los propósitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones:
Aguas naturales Se define como agua natural el agua cruda, subterránea, de lluvia, de
tormenta, residual y superficial.
Aguas residuales Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de
usos municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y similares, así
como la mezcla de ellas.
Bitácora Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los
analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra,
así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a
partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de análisis de una
muestra tiempo después de que se llevó a cabo.
Blanco analítico o de reactivos. Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por
adición deliberada, la presencia de ningún analito o sustancia por determinar, pero que contiene
los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra
problema.
Calibración. Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones específicas, la
relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medición,
o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la
magnitud, realizados por los patrones, efectuando una corrección del instrumento de medición
para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento.
Descarga. Acción de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo
receptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando éste es un bien del dominio público
de la Nación.
EQUIPO Y MATERIALES Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia
para el presente método.
Equipo:
Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
Materiales Todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A
con certificado o en su caso debe estar calibrado.
Bureta de 25 mL ó 50 mL 5
REACTIVOS Y PATRONES Todos los productos químicos usados en este método deben ser
grado reactivo, a menos que se indique otro grado.
Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: a) Resistividad,
megohm-cm a 25ºC: 0,2 min; b) Conductividad, µS/cm a 25ºC: 5,0 Máx. y c) pH: 5,0 a 8,0.
Cloruro de amonio (NH4Cl)
Cloruro de magnesio hexahidratado (MgCl2•6H2O)
Amoniaco concentrado (NH3 )
Sal disódica de ácido etilendiaminotetraacético dihidratado (EDTA)
Sal de Magnesio de EDTA 5.6 Sulfato de magnesio heptahidratado ( MgSO4•7H2O)
Hidróxido de sodio (NaOH)
Indicador de negro de eriocromo T
2-Aminoetanol (libre de aluminio y metales pesados).
Rojo de metilo
Carbonato de calcio anhidro (CaCo3)
Ácido clorhídrico concentrado (HCl)
Cloruro de sodio (NaCl)
Acido nítrico (HNO3)
Acido sulfúrico (H2SO4)
Acido perclórico (HCl2O7)
Disolución amortiguadora. Pesar aproximadamente y con precisión 16,9 g de cloruro de
amonio (ver inciso 5.1) y disolver en 143 mL de amoniaco concentrado (ver inciso 5.3). Añadir
aproximadamente 1,25 g de sal de magnesio de EDTA (ver inciso 5.5) y diluir hasta 250 mL con
agua.
Si no se dispone de sal de magnesio de EDTA, mezclar, aproximadamente 1,179 g de sal
disódica de ácido etilendiaminotetraacético dihidratado (ver inciso 5.4) y 0,780 g de sulfato de
magnesio heptahidratado (ver inciso 5.6) o 0,644 g de cloruro de magnesio hexahidratado (ver
inciso 5.2), diluir a 50 mL con agua. Conservar la disolución amortiguadora en un recipiente
plástico o de vidrio; se debe desechar la disolución cuando haya transcurrido más de un mes de
su fecha de preparación o cuando al añadirse 1 mL ó 2 mL a la muestra, ésta no pueda producir
un pH de 10,0 ± 0,1. Tapar herméticamente para evitar pérdidas de amoniaco o adsorción de
dióxido de carbono (CO2).
También pueden adquirirse en el mercado disoluciones amortiguadoras inodoras, las
cuales constituyen una alternativa satisfactoria. Contienen sal de magnesio de EDTA y tienen la
ventaja de ser relativamente inodoras y más estables que las amortiguadoras de NH4+/NH3. Por
lo general, las disoluciones amortiguadoras inodoras no proporcionan un punto final tan
favorable como los de NH4+/NH3 a causa de su reacción más lenta y pueden resultar inútiles
cuando el método está automatizado. Preparar una de las disoluciones amortiguadoras mezclando
55 mL de ácido clorhídrico concentrado con 400 mL de agua destilada y a continuación añadir
lentamente y agitando, 300 mL de 2- Aminoetanol (libre de aluminio y metales pesados).
Agregar aproximadamente 5,0 g de sal de magnesio de EDTA y diluir hasta 1 L con agua
destilada.
Indicador negro de eriocromo T. Pesar aproximadamente y con precisión 0,5 g de
indicador negro de eriocromo T y agregar 100 g de Cloruro de sodio y triturar en el mortero
hasta formar un mezcla homogénea. Guardar en un frasco color ámbar. Esta mezcla se conserva
en buenas condiciones para su uso durante un año. 5.19 Indicador Rojo de Metilo. Pesar
aproximadamente y con precisión 0,1 g de la sal de sodio del rojo de metilo y aforar a 100 mL
con agua.
Disolución de EDTA (aproximadamente 0,01 M). Pesar aproximadamente y con
precisión 3,723 g de sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético dihidratada ; disolver en
agua y diluir a 1L. Valorar con una disolución de carbonato de calcio.
Disolución de carbonato de calcio (1mg/ml). Pesar aproximadamente y con precisión 1,0
g de carbonato de calcio anhidro (patrón primario o reactivo especial bajo en metales pesados,
álcalis y magnesio) en un matraz Erlenmeyer de 500 mL. Colocar un embudo en el cuello del
matraz y añadir poco a poco el ácido clorhídrico (1:1) hasta la disolución total del carbonato de
calcio. Añadir 200 mL de agua y llevar a ebullición durante unos minutos para eliminar el CO2.
Enfriar, añadir unas gotas de indicador rojo de metilo y ajustar al color naranja intermedio por
adición de amoniaco 3N o ácido clorhídrico (1:1), según se requiera. Transferir a un matraz y
aforar a 1L con agua (1 mL = 1,0 mg de CaCO3).
Disolución de hidróxido de sodio (NaOH) (aproximadamente 0,1 N). Pesar
aproximadamente 4 g de hidróxido de sodio y diluir a 1L
Disolución de ácido clorhídrico (1:1). Tomar 100 mL de ácido clorhídrico y diluya en
100 mL de agua
RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
Recolectar un volumen de muestra, homogéneo y representativo, de aproximadamente
400 mL en un frasco de polietileno o vidrio de borosilicato. Pueden utilizarse muestras simples
y/o compuestas.
Acidificar la muestra con ácido nítrico hasta pH 2 o menor inmediatamente después de la
recolección. Normalmente 2 mL/L son suficientes.
Mantener la muestra en refrigeración a 4ºC hasta el momento del análisis. El tiempo
máximo de almacenamiento previo al análisis recomendado es de seis meses.
CALIDAD DE CALIDAD
Cada laboratorio que utilice este método debe operar un programa de control de calidad (CC)
formal.
El laboratorio debe mantener los siguientes registros:
- Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargado de
control de calidad que verificó los análisis.
- Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los
siguientes datos:
a) Identificación de la muestra;
b) Fecha del análisis;
c) Procedimiento cronológico utilizado;
d) Cantidad de muestra utilizada;
e) Número de muestras de control de calidad analizadas;
f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición;
g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados, y
h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los equipos
en disquetes o en otros respaldos de información.
De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinación mediante
el seguimiento de la información desde la recepción de la muestra hasta el resultado final.
Cada vez que se adquiera nuevo material volumétrico debe de realizarse la verificación
de la calibración de éste tomando una muestra representativa del lote adquirido.
HACIENDO COMPARACION PODEMOS NOTAR QUE LA NORMA MEXICANA ESTA
MUCHO MAS ESPECIFICADA Y CONCRETA MIENTAS QUE LA NORMA BOLIVIANA
ESTA BASADA EN EL REGLAMENTO DE LA OMS.
