Optimización del Galvanizado en Sidegua
Optimización del Galvanizado en Sidegua
Facultad de Ingeniería
Escuela de Ingeniería Química
FACULTAD DE INGENIERÍA
TRABAJO DE GRADUACIÓN
AL CONFERÍRSELE EL TÍTULO DE
INGENIERA QUÍMICA
1. MARCO CONCEPTUAL........................................................................... 1
1.1. Antecedentes............................................................................. 1
1.2. Justificación ............................................................................... 2
1.3. Determinación del problema ...................................................... 2
1.3.1. Definición .................................................................. 2
1.3.2. Delimitación .............................................................. 3
I
2.1.9. Recolectoras ............................................................. 8
2.2. Principales reacciones que se dan durante el proceso de
galvanizado ................................................................................ 9
2.3. El revestimiento ........................................................................ 10
2.3.1. Espesor de los recubrimientos ................................ 10
2.4. El rendimiento físico ................................................................. 11
2.4.1. Cohesión ................................................................. 11
2.4.2. Rigidez .................................................................... 11
2.5. Resistencia contra la corrosión atmosférica ............................. 12
2.5.1. Ambientes internos .................................................. 12
2.5.2. Alta temperatura ...................................................... 13
2.6. Calidad e inspección ................................................................ 13
2.6.1. Recubrimiento en gris opaco ................................... 13
2.6.2. Manchas de óxido ................................................... 14
2.6.3. Aspereza general .................................................... 16
2.6.4. Sin uniformidad y drenaje (drenaje desigual) .......... 17
2.6.5. Grumos (grano) ....................................................... 18
2.6.6. Corrosión blanca ..................................................... 19
2.6.7. Manchas de flujo ..................................................... 20
2.6.8. Puntos descubiertos ................................................ 21
2.7. Normas de referencia ............................................................... 22
2.7.1. Normas brasileñas .................................................. 22
2.7.2. Normas ASTM ......................................................... 23
2.7.3. Normas ISO............................................................. 23
3. METODOLOGÍA ..................................................................................... 25
3.1. Variables .................................................................................. 25
3.2. Delimitación del campo de estudio ........................................... 27
3.3. Recursos humanos disponibles ............................................... 27
II
3.4. Recursos materiales disponibles ............................................. 27
3.4.1. Reactivos ................................................................ 28
3.4.2. Cristalería ............................................................... 28
3.4.3. Equipo .................................................................... 29
3.5. Técnica cuantitativa ................................................................ 30
3.6. Recolección y ordenamiento de la información ....................... 33
3.7. Tabulación, ordenamiento y procesamiento de la
información .............................................................................. 33
3.7.1. Muestras en blanco de solución de flux .................. 35
3.7.2. Comprobación del flux con soluciones del
proceso ................................................................... 35
3.7.3. Comparación de pruebas de solución en blanco
y pruebas con solución del proceso........................ 36
3.7.4. Comparación de la variación de concentración
de cloruro de zinc y de amonio entre pruebas
con solución en blanco y pruebas con solución
del proceso ............................................................. 36
3.7.4.1. Procedimiento para verificación de
contenido de cloruro de zinc en el
baño de sal flux.................................... 37
3.7.4.2. Procedimiento de verificación de
contenido de cloruro de amonio en el
baño de sal flux.................................... 37
3.7.5. Análisis de concentración de partículas de hierro .. 38
3.7.6. Monitoreo de la temperatura de secado del flux ..... 39
3.7.7. Procedimiento para análisis de muestra bajo la
Norma ASTM A-90 ................................................. 40
3.8. Análisis estadístico .................................................................. 40
3.8.1. Promedio ................................................................ 40
III
3.8.2. Desviación estándar ................................................ 44
3.8.3. Varianza .................................................................. 50
3.9. Plan de análisis de los resultados ............................................ 56
3.9.1. Presentación técnica ............................................... 56
3.9.2. Métodos y modelos de los datos según tipo de
variables .................................................................. 56
3.9.3. Programas utilizados para análisis de datos ........... 56
4. RESULTADOS ........................................................................................ 57
4.1. Cantidad necesaria de muestras de materia prima para
obtención de datos representativos ......................................... 57
4.2. Medición de pérdida de masa y cantidad de adherencia de
zinc con base en la Norma ASTM-A90 .................................... 65
4.3. Concentración de hierro en los tanques de decapado y
concentración del flux en los días que se muestreó el
calibre BGW-10, para medición de pérdida de masa y
cantidad de adherencia de zinc con base en la Norma
ASTM-A90................................................................................ 67
6. CRONOGRAMA ..................................................................................... 73
7. PRESUPUESTO ..................................................................................... 75
7.1. Reactivos ................................................................................. 75
7.2. Insumos.................................................................................... 75
CONCLUSIONES .............................................................................................. 77
RECOMENDACIONES ..................................................................................... 79
IV
BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................. 81
APÉNDICES ..................................................................................................... 83
V
VI
ÍNDICE DE ILUSTRACIONES
FIGURAS
VII
TABLAS
VIII
XV. Promedio de la concentración de flux de los días que se muestréo
el calibre BWG-10, para la medición de pérdidas de masa y
cantidad de adherencia de zinc con base en la Norma ASTM-A90 ..... 43
XVI. Desviación estándar de la concentración de hierro en los tanques
de decapado y pH del tanque de enjuague .......................................... 44
XVII. Desviación estándar del pH, densidad y grados Baumé del flux en
función de la concentración en una solución en blanco ....................... 45
XVIII. Desviación estándar del pH y densidad del flux del proceso en
función de la concentración .................................................................. 45
XIX. Desviación estándar de la concentración del cloruro de zinc y
cloruro de amonio en solución del proceso conforme al tiempo........... 46
XX. Desviación estándar del peso inicial y final del alambre calibre
BWG-10, analizado con la Norma ASTM-A90 ..................................... 46
XXI. Desviación estándar del recubrimiento de zinc en alambre calibre
BWG-10, analizado con la Norma ASM-A90........................................ 47
XXII. Desviación estándar de la concentración de hierro en los tanques
de decapado de los días que se muestreó el calibre BWG-10, para
medición de pérdida de masa y cantidad de adherencia de zinc con
base en la Norma ASTM-A90 .............................................................. 48
XXIII. Desviación estándar de la concentración de flux de los días que se
muestreó el calibre BWG-10, para medición de pérdida de masa y
cantidad de adherencia de zinc con base en la Norma ASTM-A90 ..... 49
XXIV. Varianza de la concentración de hierro en los tanques de decapado
y enjuague ............................................................................................ 50
XXV. Varianza del pH, densidad y grados Baumé del flux en función de la
concentración en una solución en blanco ............................................ 51
XXVI. Varianza del pH y densidad del flux del proceso en función de la
concentración ....................................................................................... 51
IX
XXVII. Varianza de la concentración del cloruro de zinc y cloruro de
amonio en solución del proceso conforme al tiempo ............................ 52
XXVIII. Varianza del peso inicial y final del alambre BWG-10, analizando
con la Norma ASTM-A90 ...................................................................... 52
XXIX. Varianza del recubrimiento de zinc en el alambre calibre BWG-10,
analizado con la Norma ASTM-A90 ...................................................... 53
XXX. Varianza de la concentración de hierro en los tanques de decapado
de los días que se muestreó el calibre BWG-10, para medición de
pérdida de masa y cantidad de adherencia de zinc con base en la
Norma ASTM-A90................................................................................. 54
XXXI. Varianza de la concentración de flux de los días que se muestreó el
calibre de adherencia de zinc con base en la Norma ASTM-A90 ......... 55
XXXII. Cantidad de muestras de materia prima por módulo ............................ 57
XXXIII. Concentración de hierro en los tanques de decapado .......................... 58
XXXIV. pH en el tanque de enjuague después del decapado ........................... 58
XXXV. Concentración del flux en función del pH en solución en blanco .......... 59
XXXVI. Concentración del flux en función de la densidad en solución en
blanco ................................................................................................... 60
XXXVII. Concentración del flux en función de los grados Baumé en solución
en blanco .............................................................................................. 61
XXXVIII. Concentración del cloruro de zinc y amonio en solución del proceso ... 62
XXXIX. Concentración del flux del proceso por medio de curva de
calibración de pH .................................................................................. 63
XL. Concentración del flux del proceso por medio de curva de
calibración de densidad ........................................................................ 64
XLI. Inspección visual del alambre al disminuir la temperatura de secado
del flux .................................................................................................. 65
XLII. Peso inicial, final y recubrimiento de zinc del alambre calibre BWG-
10, analizado con la Norma ASTM-A90 ................................................ 66
X
XLIII. Concentración de hierro en los tanques de decapado y
concentración del flux en los días que se muestreó el calibre BWG-
10, con base en la Norma ASTM-A90 .................................................. 67
XLIV. Costo de reactivos................................................................................ 75
XLV. Costo de insumos utilizados en el laboratorio ...................................... 76
XI
XII
LISTA DE SÍMBOLOS
Símbolo Significado
C Concentración
Ρ Densidad
S Desviación estándar
E Error muestral
°Be Grados Baumé
°C Grados Celsius
g Gramos
L Litros
mL Mililitros
M Molaridad
M.P Muchos puntos
Z Nivel de confianza
N Normalidad
n Número de datos observados
P.P Pocos puntos
pH Potencial de hidrógeno
X Promedio
R.P Regular cantidad puntos
T Temperatura
Σ Varianza
Xi Valor de cada observación
Xn Valor observado
Pq Varianza constante
XIII
V Volumen
XIV
GLOSARIO
XV
Flux Compuesto químico de cloruro de amonio y
cloruro de zinc que sirve como mordiente en el
proceso de galvanizado.
XVI
Inmersión Inclusión de un sólido en un líquido, es el método
de limpieza más versátil, particularmente se utiliza
para la limpieza de piezas con formas irregulares,
configuraciones cilíndricas y tubulares o cajas que
no se puedan limpiar adecuadamente, utilizando
sistemas de aspersión.
XVII
Óxido Compuesto binario que contiene uno o varios
átomos de oxígeno (el cual, normalmente,
presenta un estado de oxidación -2) y otros
elementos.
XVIII
RESUMEN
XIX
XX
OBJETIVOS
General:
Específicos:
XXI
6. Evaluar el método más factible para determinación de concentración del
flux por medio de curvas de calibración de grados Baumé, densidad y
pH.
Hipótesis
Hipótesis de investigación
Hipótesis nula
XXII
INTRODUCCIÓN
XXIII
XXIV
1. MARCO CONCEPTUAL
1.1. Antecedentes
1
1.2. Justificación
1.3.1. Definición
2
1.3.2. Delimitación
3
4
2. MARCO TEÓRICO
Cuando una pieza de acero limpia se sumerge en zinc fundido (que suele
ser a 450 ºC), una serie de capas intermetálicas se forma por una reacción
metalúrgica entre el hierro y el zinc. La velocidad de reacción entre el acero y el
zinc es generalmente parabólica en el tiempo, la velocidad inicial de reacción es
muy rápida y se puede observar una considerable agitación en el baño de zinc.
El grosor principal de la capa se forma durante este período.
5
Figura 1. Diagrama del proceso de galvanizado
2.1.3. Decapado
6
y la concentración de hierro debe ser menor a 85 ppm. Los tanques de ácido
sirven para eliminar impurezas que el alambre trefilado tenga, como restos de
grasa, óxido u otro. El ácido es recuperado mediante el sistema beta, también,
para complementar la recuperación del ácido, una vez a la semana se agrega
ácido nuevo al 37 %.
7
2.1.6. Secado del flux
2.1.8. Enfriamiento
2.1.9. Recolectoras
8
2.2. Principales reacciones que se dan durante el proceso de
galvanizado
Reacciones en el decapado
Reacciones en el flux
Fe + Zn ZnxFex (reacción 7)
9
Durante la inmersión de las piezas, se produce la reacción Fe -Zn; el
hierro se mezcla en el zinc formando aleaciones y capas con porcentajes
decrecientes de hierro hasta conseguir una capa de zinc puro. Este
comportamiento se puede visualizar en la figura 2.
2.3. El revestimiento
10
2.4. El rendimiento físico
2.4.1. Cohesión
2.4.2. Rigidez
11
2.5. Resistencia contra la corrosión atmosférica
12
2.5.2. Alta temperatura
13
Figura 3. Aspecto recubrimiento en gris opaco
14
Durante la limpieza, el ácido puede penetrar en el área de soldadura a
través de los orificios para pernos u otros espacios en la soldadura
(chorro ácido).
Óxido en zonas soldadas después de la galvanización y dejadas sin
protección o con protección inadecuada.
Agua corriente de otros materiales, materiales conocidos como el cobre y
ciertos tipos de madera dura (por ejemplo, el roble).
Este efecto puede ocurrir siempre que el agua disuelva materiales de una
superficie y los deposite en el acero galvanizado. Para evitar las manchas de
óxido, todas las partes de la estructura deben recibir una protección eficaz
contra la corrosión, cuando sea posible. Tuercas, tornillos y otros fijadores
también deben ser galvanizados por inmersión en caliente. La soldadura deberá
ser continua, cuando sea posible, para minimizar la retención de residuos de
limpieza y también estar libres de desechos. Las estructuras deben estar
diseñadas para evitar la afluencia del agua de otros metales en el acero
galvanizado. Cuando sea necesaria la soldadura después de la galvanización,
las zonas soldadas deben ser cuidadosamente limpiadas y el recubrimiento de
zinc restaurado.
15
Figura 4. Visualización de manchas de óxido en el galvanizado
16
Figura 5. Aspereza general
El exceso causado por el flujo desigual del zinc en una pieza, cuando se
retira de la bañera, puede suceder por causa de la forma de la trayectoria de los
componentes. No se daña la vida útil del recubrimiento. Las puntas afiladas del
exceso de zinc solidificado no son aceptables, ya que pueden presentar riesgos
durante la manipulación.
17
Figura 6. Acabado sin uniformidad y drenaje desigual
18
2.6.6. Corrosión blanca
19
Figura 8. Corrosión blanca
20
2.6.8. Puntos descubiertos
Los puntos descubiertos pueden ser causados también por los defectos
del acero laminado. Pequeñas áreas de la capa pueden a veces paralizar las
operaciones de corte o soldadura después de la galvanización. Los hierros
fundidos de color gris en el decapado químico presentan nódulos de grafito que
afloran en la superficie y causan fallos en la galvanización. Por lo tanto, se
recomienda el chorreamiento de estos materiales antes de la galvanización. A
pesar de la excelente resistencia del recubrimiento de zinc, pueden dañarse
áreas pequeñas durante el transporte, manipulación y montaje.
21
2.7. Normas de referencia
22
2.7.2. Normas ASTM
23
24
3. METODOLOGÍA
3.1. Variables
Fórmula
Núm. Variable U Dependiente Independiente Constante Variable
química
Horno de recocido
1 Temp. zona 1ª °C N.A X X
2 Temp. zona 1B °C N.A X X
3 Temp. zona 2 °C N.A X X
4 Temp. zona 3 °C N.A X X
5 Temp. zona 4 °C N.A X X
Tanque de enfriamiento con agua
6 Temperatura °C N.A X X
Tanques de ácido
7 Temp. tanque 1 °C N.A X X
8 Temp. tanque 2 °C N.A X X
3
9 Nivel tanque 1 cm N.A X X
3
10 Nivel tanque 2 cm N.A X X
25
Continuación de la tabla I.
26
3.2. Delimitación del campo de estudio
Área: siderúrgica.
27
3.4.1. Reactivos
Es toda sustancia que interactúa con otra en una reacción química y que
da lugar a otras sustancias de propiedades, características y conformación
distinta, denominadas productos de reacción o simplemente productos.
Reactivo Cantidad
Formaldehido al 10 % 4L
Cloruro de amonio 1L
Hidróxido de amonio 5g
Negro de ericromo T 250 g
EDTA 0,1 M 250 mL
Nitrato de plata 0,1 N 250 mL
Dicromato de potasio 32 oz
Naranja de metilo 250 mL
Ácido clorhídrico al 37 % 1L
Sal flux 50 lb
3.4.2. Cristalería
28
Tabla III. Cristalería utilizada en la investigación
Cristalería Capacidad
Bureta 25 mL
Pipeta volumétrica 10 mL
Pipeta graduada 5 mL
Erlenmayer 250 mL
Balón aforado de 100 mL
Pipeta volumétrica 2 mL
Pipeta volumétrica 10 mL
Bureta 50 mL
Beaker 50 mL
Vidrio de reloj N.A.
Probeta 25 mL
3.4.3. Equipo
Equipo Especificaciones
Potenciómetro Handylab pH 11 portátil precisión ±0,01 pH
Balanza analítica Metler Toledo XSE 105DU precisión ± 0,01 mg
Termómetro infrarrojo Termómetro marca CEM DT-8856 rango de temperatura de 50 a
1 370 °C, Laser diodo
Aerómetro Aerómetro Be 0-50P/mercurio ±2,5°Be
Densímetro Densimetro 1-10P/mercurio ±2,5g/cc
29
3.5. Técnica cuantitativa
Inicio
Recepción de materia
prima
NO Se tomaron
muestras de
alambrón
Sí
Trefilado
Alambre trefilado se
traslada al área de
galvanizado
Desembobinado
Temp. zona 1A
Temp. zona 1B
Horno de recocido Temp. zona 2
Temp. zona 3
Temp. zona 4
30
Continuación de la figura 11.
Nivel tanque 1
Nivel tanque 2
Tanques de ácido [ ] ácido tanque 1
[ ] ácido tanque 2
[ ] hierro
NO Se tomaron
2 muestras de
ácido
SI
Tanque de enjuague pH
NO Se tomó una
muestra del tanque
de enjuague
Sí
[ ] hierro
Tanque de flux [ ] cloruro de zinc
[ ] cloruro de amonio
31
Continuación de la figura 11.
D
Realizar pruebas
de comprobación
de flux:
Muestreo del tanque de flux
pH
Densidad
°Bé
NO Se tomó
una muestra
del flux
Sí
Monitorear
Secado con aire
temperatura
Temp. Zona 1=
Cama de zinc Temp. Zona 2 =
Recolectoras Velocidad
Análisis de tensión
Muestreo final Decapado
Inspección visual
Fin
32
3.6. Recolección y ordenamiento de la información
Rango de
Nombre del parámetro Punto crítico de
Núm. operación (min. – Punto de control
a medir control
máx.)
Paso por el horno de recocido
1 Temp. zona 1ª (918 – 921 °C) X
2 Temp. zona 1B (915 – 919 °C) X
3 Temp. zona 2 (915 – 921 °C) X
4 Temp. zona 3 (920 – 926 °C) X
5 Temp. zona 4 (920 – 930 °C) X
Tanques de ácido
9 Nivel tanque 1 (30 – 40 cm) X
10 Nivel tanque 2 (30 – 40 cm) X
33
Continuación de la tabla V.
34
Se midió pH en cada una de esas soluciones y se realizó una curva de
calibración.
Se midió la densidad en grados Baumé.
Se midieron a las soluciones la concentración de flux (cloruro de amonio
y cloruro de zinc).
Se establecieron las curvas de calibración y se compararon los
resultados con la titulación, se midieron las soluciones en el proceso y se
compararon para elegir el mejor método.
35
también se realizó con el pasar de los días hasta que el flux contenido en el
tanque se cambió.
36
3.7.4.1. Procedimiento para verificación de
contenido de cloruro de zinc en el baño de
sal flux
Reporte de resultados:
Contenido de cloruro de zinc (g/L) = 6,813 x V1 (ecuación 1)
Donde:
V1= mL de EDTA 0,1 N gastado en la muestra.
37
Reporte de resultados:
Contenido de cloruro A (g/L) = 3,546 x V1 (ecuación 2)
Contenido de cloruro B (g/L) = 17,73 x V2 (ecuación 3)
Contenido de cloruro de amonio (g/L) =
1,50 x (cloruro B –Cloruro A) (ecuación 4)
Donde:
V1 = mL de EDTA 0,1 N gastados en el análisis 1
V2= mL de nitrato de plata 0,1 N gastados en el análisis 2
Reporte de resultados:
Gramos por litro de hierro en solución= mililitros de dicromato de potasio *
14.
38
3.7.6. Monitoreo de la temperatura de secado del flux
Temperatura T1 °C 20 marzo
Inspección visual
Calibre
MP RP PP
08
09
10 ¼
12
12 ¼
12 ½
13
13 1/4
13 ¾
14
14 ¼
14 ¾
15
15 ¾
16
17 ¼
Donde:
MP: muchos puntos
RP: regular cantidad de puntos
PP: pocos puntos o nulos
39
3.7.7. Procedimiento para análisis de muestra bajo la Norma
ASTM A-90
Se pesó la muestra
Se midió altura y diámetro de la muestra.
Se sumergió la muestra en una solución de ácido clorhídrico
Se esperó a que las burbujas de hidrogeno cesen (15-30 seg)
Se lavaron con agua las muestras
Se pesaron las muestras
El resultado debe estar entre un rango de 45 – 60 g/m2
3.8.1. Promedio
(Ecuación 5)
Donde:
X = valor promedio
Xn = valor observado
N= número total de datos observados
40
Tabla VII. Promedio de la concentración de hierro en los tanques de
decapado y pH en el tanque de enjuague
pH Promedio
Solución en blanco 5,083
41
Tabla X. Promedio de los grados Baume en función de la
concentración de la solución en blanco
Tabla XII. Promedio del peso inicial y final del alambre calibre BWG-10,
analizado con la Norma ASTM-A90
42
Tabla XIII. Promedio del recubrimiento de zinc en el alambre calibre
BWG-10, analizado con la Norma ASTM-A90
2
Calibre BWG-10 Recubrimiento de zinc (g/m )
Promedio del recubrimiento de zinc 53,264
Tanque 2 69,689
43
3.8.2. Desviación estándar
√∑ | |
(Ecuación 6)
Donde:
S= desviación estándar
X= valor de la media
Xi= valor de cada observación
n= número total de datos observados
44
Tabla XVII. Desviación estándar del pH, densidad y grados Baumé del
flux en función de la concentración en una solución en
blanco
45
Tabla XIX. Desviación estándar de la concentración del cloruro de zinc
y cloruro de amonio en solución del proceso conforme al
tiempo
Tabla XX. Desviación estándar del peso inicial y final del alambre
calibre BWG-10, analizado con la Norma ASTM-A90
0,005 0,021
0,012 0,014
0,005 0,023
0,017 0,009
0,063 0,026
0,073 0,043
0,060 0,036
0,090 0,063
46
Continuación de la tabla XX.
0,091 0,116
0,065 0,036
0,085 0,111
0,089 0,111
0,021 0,050
0,143 0,114
0,091 0,116
0,074 0,101
0,021 0,055
0,060 0,087
2
Recubrimiento de zinc en alambre BWG-10 (g/m )
9,159
9,132
10,275
9,114
13,554
6,089
7,887
8,963
8,130
10,155
9,308
9,288
47
Continuación de la tabla XXI.
10,260
9,820
8,130
9,233
12,616
9,291
9,622 11,149
9,622 11,149
9,622 11,149
9,622 11,149
15,564 13,187
15,564 13,187
15,564 13,187
15,564 13,187
2,602 18,619
2,602 18,619
2,602 18,619
48
Continuación de la tabla XXII.
2,602 18,619
11,998 18,959
11,998 18,959
11,998 18,959
11,998 18,959
2,602 2,772
2,602 2,772
35,651
35,651
35,651
35,651
26,716
26,716
26,716
26,716
80,842
80,842
80,842
80,842
55,092
49
Continuación de la tabla XXIII.
55,092
55,092
55,092
46,685
46,685
3.8.3. Varianza
(Ecuación 7)
Donde:
S= desviación estándar
σ= varianza
2 2 2
Tanque 1 (g/L) Tanque 2 (g/L) Tanque de enjuague (g/L)
24,50 1,613 54,76
111,30 5,95 49,00
3,28 4,93 39,69
20,16 1,74 28,09
107,12 5,86 56,25
41,99 1,08 17,64
24,50 1,54 50,41
134,79 20,79 24,80
305,20 22,66 27,04
79,57 0,06 26,03
50
Tabla XXV. Varianza del pH, densidad y grados Baumé del flux en
función de la concentración en una solución en blanco
2 2 2
pH Densidad (g/mL) °Baume
54,760 0,004 0,500
49,000 0,002 0,350
39,690 0,0003 0,210
28,090 0,002 0,070
56,250 0,0002 0,070
17,640 0,002 0,210
50,410 0,003 0,350
24,800 0,004 0,500
27,040 0,004 0,500
Tabla XXVI. Varianza del pH y densidad del flux del proceso en función
de la concentración
2 2
Día pH Densidad (g/ml)
1 0,0302 0,0023
2 0,0211 0,0041
3 0,0168 0,0027
4 0,0454 0,0012
5 0,0045 0,0030
6 0,0197 0,0001
7 0,0531 0,0055
8 0,0117 0,0030
9 0,0260 0,0101
51
Tabla XXVII. Varianza de la concentración del cloruro de zinc y cloruro
de amonio en solución del proceso conforme al tiempo
Tabla XXVIII. Varianza del peso inicial y final del alambre BWG-10,
analizando con la Norma ASTM-A90
2 2
Peso inicial del alambre (g) Peso final del alambre (g)
2,62164E-05 0,000465
0,000153667 0,000204
2,62164E-05 0,000575
0,000297458 0,000089
0,004010530 0,000726
0,005333406 0,001929
0,003709223 0,001343
0,008101380 0,004011
0,008444517 0,013490
0,004323602 0,001343
52
Continuación de la tabla XXVIII.
0,007160203 0,012387
0,008004648 0,013490
0,000464779 0,002567
0,020553667 0,013056
0,008444517 0,013490
0,005612491 0,010322
0,000464779 0,003082
0,003643863 0,007577
2 2
Varianza del recubrimiento de zinc (g/m )
83,894
83,406
105,579
83,082
183,735
37,080
62,216
80,336
66,108
103,135
86,645
86,283
105,283
96,442
53
Continuación de la tabla XXIX.
66,108
85,258
159,175
86,337
92,5763 124,3143
92,5763 124,3143
92,5763 124,3143
92,5763 124,3143
242,2313 173,8952
242,2313 173,8952
242,2313 173,8952
242,2313 173,8952
6,771121 346,6943
6,771121 346,6943
6,771121 346,6943
6,771121 346,6943
143,9642 359,4543
143,9642 359,4543
143,9642 359,4543
54
Continuación de la tabla XXX.
143,9642 359,4543
6,771121 7,6835
6,771121 7,6835
2
Concentración del flux (g/L)
1270,964
1270,964
1270,964
1270,964
713,721
713,721
713,721
713,721
6535,468
6535,468
6535,468
6535,468
3035,155
3035,155
3035,155
3035,155
2179,578
2179,578
55
3.9. Plan de análisis de los resultados
Método de titulación
Dato de lectura = volumen consumido que determinará la concentración
del flux.
56
4. RESULTADOS
57
Tabla XXXIII. Concentración de hierro en los tanques de decapado
1
49,7 17,5
2
96,2 14,0
3
70,0 28,0
4
51,1 25,3
5
95,6 28,6
6
84,0 18,2
7
49,7 17,6
8
99,4 35,0
9
12,15 7,0
10
37,8 22,1
1 7,4
2 7,0
3 6,3
4 5,3
5 7,5
6 4,2
7 7,1
8 4,98
9 5,2
10 7,2
58
Tabla XXXV. Concentración del flux en función del pH en solución en
blanco
270
Concenración (g/L)
220
170
120
70
4,75 4,85 4,95 5,05 5,15 5,25 5,35 5,45 5,55
pH
Intervalo de
Curva Modelo matemático Correlación
validez
C = -237,22pH + 1 356 R² = 0,9164 4,75-5,55
59
Tabla XXXVI. Concentración del flux en función de la densidad en
solución en blanco
205
155
105
55
1,035 1,045 1,055 1,065 1,075 1,085 1,095
ρ (g/mL)
Intervalo de
Curva Modelo matemático Correlación
validez
C = 2 387ρ – 2 390.2 R² = 0,9112 1,035-1,095
60
Tabla XXXVII. Concentración del flux en función de los grados Baumé
en solución en blanco
220 19
200 18
180 17
160 16
140 15
120 14
100 13
80 12
230
210
190
Concentración
170
150
130
110
90
70
11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
°Be
61
Tabla XXXVIII. Concentración del cloruro de zinc y amonio en solución
del proceso
Concentración ZnCl2 Concentración NH4Cl Concentración del flux Cant. de flux agregado
Día
(g/L) (g/L) (g/L) (kg)
1 40,1967 61,7004 131,0432
2 30,6585 87,7635 40,0544
3 23,8455 69,1470 46,5536 45,4500
4 30,6585 77,1255 3,2256
5 28,6146 44,1477 79,0496 68,1600
6 25,8894 86,1248 42,2208
7 30,6585 71,8065 152,7072 45,4500
8 26,5707 98,8474 89,8816
9 32,0211 94,6782 111,5456 22,7200
10 25,2081 76,0617 24,8896
115
65
15
0 2 4 6 8 10
Día
Intervalo de
Curva Modelo matemático Correlación
validez
C = -0,6937día +
ZnCl2 (g/L) R² = 0,201 0-10
33,247
C = 3,2011día +
NH4Cl (g/L) R² = 0,164 0-10
63,934
62
Tabla XXXIX. Concentración del flux del proceso por medio de curva de
calibración de pH
150
Concentración (g/L)
100
50
0
0 2 4 6 8 10
Día
63
Tabla XL. Concentración del flux del proceso por medio de curva de
calibración de densidad
200
150
Concentración (g/L)
100
50
0
0 2 4 6 8 10
-50
Día
64
Tabla XLI. Inspección visual del alambre al disminuir la temperatura
de secado del flux
Temperatura 145 °C
Inspección visual
Calibre
M.P R.P P.P
08
09
10 ¼ X
12
12 ¼
12 ½
13 X
13 ¼ X
13 ¾
14
14 ¼
14 ¾
15
15 ¾ X
16
17 ¼ X
65
Tabla XLII. Peso inicial, final y recubrimiento de zinc del alambre
calibre BWG-10, analizado con la Norma ASTM-A90
Recubrimiento de
Diámetro de la Peso inicial de la Peso final de la
Día zinc de la muestra
muestra (mm) muestra (g) muestra (g) 2
(g/m )
66
4.3. Concentración de hierro en los tanques de decapado y
concentración del flux en los días que se muestreó el calibre
BGW-10, para medición de pérdida de masa y cantidad de
adherencia de zinc con base en la Norma ASTM-A90
67
68
5. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
69
La solución a este problema es mantener el flujo de agua a 800 – 1 000
L/ton de alambre procesado y mantener las boquillas en los sistemas de
drenado por aire libres de obstrucciones, para que el aire salga en una misma
dirección, también se debe mantener las boquillas lo más cercanas al alambre.
En el apéndice 3, figura 6, se observa que el ángulo de inclinación y limpieza
de las boquillas no es la adecuada para el secado óptimo.
70
También se analizó la concentración del flux con el paso de los días, como
lo muestra la tabla XXXVII, se observó que la menor fue de 3,22 g/L en el día 4
y la mayor de 152,70 g/L en el día 7. En el día 4 no se agregó flux al tanque y
en el día 7 se agregó 45,5 kg. En este paso se tendría que buscar un método
para agregar flux al tanque en función de las toneladas de alambre a procesar,
para no tener problemas con concentraciones bajas y que la adherencia de flux
sea la misma para todos los alambres. También se analizó la concentración de
cloruro de zinc y cloruro de amonio, tabla XXXVIII y figura 14, se observó que
este se mantuvo en equilibrio, ya que se conserva según especificaciones con
concentraciones, de cloruro de zinc en un rango de 25 - 60 % y cloruro de
amonio de 40 – 75 % m/v, el flux se degrada pero no pierde equilibrio.
71
Por medio de la Norma ASTM-A90 se analizaron las pérdidas de masa y
adherencia de zinc al alambre, en la tabla XLII se muestran los resultados de
estas pruebas. Se observó que el peso del alambre calibre BGW-10 estaba en
un rango de 14,53 g/m2, el máximo, y 13,85 g/m2, el mínimo, con lo que se
deduce que las pérdidas de masa son mínimas. También se observó en la tabla
XLIII que el menor recubrimiento de zinc se encuentra en el día 2, con 39,34
g/m2 y este se encuentra fuera de especificación según norma interna de la
empresa. Esta norma indica que el recubrimiento de zinc se debe encontrar
entre 45 - 60 g/m2. En el día 2, la concentración de hierro de los tanques de
decapado se encontraban en 78,4 g/L, el tanque 1, y en 68,6 g/L, el tanque 2, la
concentración del flux se encontraba en 124,4 g/L. Ninguna de estas
concentraciones se encontraba fuera de los parámetros establecidos (90 g/L
para los tanques de decapado y 80- 220 g/L para el tanque de flux).
72
6. CRONOGRAMA
73
74
7. PRESUPUESTO
7.1. Reactivos
Toda sustancia que interactúa con otra en una reacción química que da
lugar a otras sustancias de propiedades.
7.2. Insumos
75
Tabla XLV. Costo de insumos utilizados en el laboratorio
76
CONCLUSIONES
4. La concentración del flux fue variable con el transcurso de los días pero
los componentes, cloruro de amonio y zinc, mantuvieron sus
proporciones establecidas.
77
7. Debido a que las variables operacionales del proceso se encuentran
entre los límites establecidos, no afectan la adherencia de zinc porque el
día donde el recubrimiento, evaluado por la norma ASTM-A90, fue menor
a la norma establecida por la empresa, los valores de concentración del
flux y hierro se encontraban dentro de los límites operacionales
establecidos.
78
RECOMENDACIONES
79
80
BIBLIOGRAFÍA
2. American Iron and Steel Institute. USA: SAE- AISI 1008, 2013. 340 p.
81
8. WOODS, Robert; COLE James. Galvanizing zaclon handbook. USA:
LATIZA, 1996. 500 p.
82
APÉNDICES
Criterio
Calibre Grado
C Mn S P Si
14 al 17 ¼ 1 006 0,06 a 0,08 0,35 Máx. 0,030 Máx. 0,020 Máx. 0,20 Máx.
8 al 3 ¾ 1 008 0,06 a 0,08 0,35 Máx. 0,030 Máx. 0,030 Máx. 0,20 Máx.
Criterio
Calibre Grado
C Mn S P
N.A 1 006 0,05 Máx. 0,35 Máx. 0,025 Máx. 0,020 Máx.
Criterio
Calibre Grado
C Mn S P
½” a 1 ½” 1 006 0,06 a 0.08 0,35 Máx. 0,030 Máx. 0,030 Máx.
2” a 8” 1 008 0,08 a 0.10 0,45 Máx. 0,030 Máx. 0,030 Máx.
83
La materia prima se clasifica por grado:
Grado 1008
Grado 1006
84
Apéndice 2. Estandarización y análisis estadístico del proceso de
muestreo de materia prima
Donde:
Donde:
e= error muestral
N= tamaño conocido de la población
85
Si se realiza una distribución por grados, los resultados son los
siguientes
Grado 1008
- 12 galvanizado
- 12 clavo
- 16 galvanizado
- 16 clavo
86
- 15 galvanizado
- 15 clavo
Grado 1006
- 10 amarre
- 10 galvanizado
- 10 clavo
- 8 amarre
- 8 galvanizado
- 8 clavo
87
- 10 amarre
- 10 galvanizado
- 10 clavo
- 16 amarre
- 16 galvanizado
- 16 clavo
- 16 amarre
- 16 galvanizado
- 16 clavo
88
Apéndice 3. Fotografías del proceso
89
Figura 3. Salida de los alambres de horno de recocido
.
Fuente: planta de galvanizado, Sidegua.
90
Figura 5. Tanques de enjuague del ácido
91
Figura 7. Tanque de flux.
92
Figura 9. Piedras de drenado paso del horno de secado de flux a
la cama de zinc
93
Figura 11. Canastas recolectoras de alambre galvanizado
94
Figura 13. Reactivos utilizados en pruebas con el flux
95
Figura 15. Titulación para encontrar la concentración del cloruro
de zinc en el flux
96
Apéndice 4. Requisitos académicos para la carrera de Ingeniería
Química
Química 3 y 4 Soluciones
Química Análisis cualitativo Soluciones acuosas
Análisis cuantitativo Errores de medición
Transferencia de calor (IQ3) Transferencia de calor
Operaciones Unitarias
Transferencia de masa (IQ5) Secado
Fisicoquímica Fisicoquímica 1 y 2 Equilibrio Químico
Termodinámica 3 y 4 Leyes de la
Técnicas de estudio e investigación termodinámica
Método de experimental
Área de ciencias básicas y Ingeniería económica de investigación
Presupuesto
complementaria Estadística 1 Análisis de datos
Ciencia de los materiales Trefilado de metales
97
Apéndice 5. Árbol de problemas
Efecto
Aparición de
defectos en el
producto
terminado
98
Materia Desem
Horno de
prima Trefilado bobinado Enhebrado Enfriamiento Decapado
recocido
Alambre
Ácido
Alambre Radio Agua
Alambron Alambron
Apéndice 6.
99
DEL PROCESO DEL
ALAMBRE
Agua Aire Clorudo de Aire Agua Enfardadora
Temperatura GALVANIZADO
Amonio y 450 °C
de
Zinc
100