Universidad Nacional de Jujuy
Facultad de Ciencias Agrarias
Análisis Instrumental
TRABAJO PRACTICO 6: PERMANGANIMETRIA
Objetivos: Preparar correctamente soluciones tipo, de normalidad conocida, de
permanganato de Potasio.
Determinar materias orgánicas, en muestras de agua, por volumetría de óxido - reducción.
VALORACION DE LA SOLUCION DE PERMANGANATO.
Mediante La Técnica de Fowler Y Bright. 90 ~95%
Se cargo y enraso cuidadosamente una bureta con solución de KMnO4. Se midió 100 ml de agua destilada
y se transfirió a un Erlenmeyer de 250 ml junto con 20 ml de oxalato de socio 5 ml de Acido sulfúrico 1 :
3, y se deja caer de la bureta 18 ml de KMnO4, esto se lleva a calentar a 60°C, luego se deja caer de la
bureta la solución a titular.
KMnO4
1:3 H2SO4
100 ml H20 ml + 20 ml Na2C2O4 0,01N
Las primeras gotas de permanganato se decoloran lentamente; pero tan pronto se forma un poco de sal
de Manganeso (II), que actúa como catalizador de la reacción, la reducción es prácticamente instantánea.
Al final de la valoración se gastó 19,8 ml de KMnO4, y quedo determinado con la aparición de un color
ligeramente rosado, que no desaparece por 30 segundos, del primer exceso de permanganato sin
reducir.
REACCION PRINCIPAL
2(MnO4 + 8H+ + 5e
-
Mn+2 + 4H2O)
5 (C 2O4-2 2CO2 + 2e)
- + -2
2MnO4 + 16H + 5C2O4 2Mn+2 + 10CO2 +8H2O
Rojo violeta incoloro
Calculamo la N.de KMNO4, en el punto final:
meKMnO4 = meNa2C2O4
(VxN) KMNO4 = (VxN)Na2C2O4
N KMNO4= (20 ml x 0,0100N) Na2C2O4
(19,8ml) KMnO4
N KMNO4 = 0,0101 N
DETERMINACION DE MATERIA ORGANICA DEL AGUA
E1
Rio Xibi Xibi
AA1
(Entre pte necochea)
(entre pte
E2
argañaraz y
pte moreno)
AB1
(pte lamadrid)
AA2
(Entre lavalle y
AB2
puente Azurduy)
Para el análisis de la materia orgánica, se colocó 100 ml de la muestra de agua a analizar (MUESTRA AB2),
en un Erlenmeyer de 250 ml y se añadió 5 ml de solución de Ácido Sulfúrico 1:3.
Luego se deja caer 19,8 mL de la solución valorada de permanganato y se llevó a llama de mechero, hasta
hervir, dejando que hierva durante 5 minutos, para que se oxide toda la materia orgánica.
La materia orgánica reduce el manganato a sal manganosa, la muestra debería quedar con un color
menos intenso después de su exposición al calor.
Al retirar el Erlenmeyer del fuego, se dejó enfriar y se agregó 20 mL de solución patrón de Oxalato de
sodio. Como parte del permanganato fue consumido por la materia orgánica, quedara oxalato en
exceso.
Finalmente, se añadió 5 mL de ácido sulfúrico 1:3; se tituló en caliente el exceso de oxalato, con la
solución valorada de permanganato de potasio. Hasta que aparezca un color rosado permanente en el
punto final de la titulación.
REACCION PRINCIPAL
2 KMnO4 + H2O 2 HMnO4 + K2O
2 HMnO 4 H2O + Mn2O7
Mn2O7 2 MnO + 5 O
2 KMnO4 2 MnO + K2O + 5 O
Los mililitros de KMnO4 que gastemos, es porque hay materia orgánica. De ésta manera calcularemos
ppm de oxigeno o de materia orgánica.
Volumen de KMnO4 gastados: 2, 7 mL.
El que provee el oxígeno es el KMnO4.
mEq Oxigeno= mEq KMnO4 = ( V x N)KMnO4
= 2,7 mL x 0,0101 mEq/mL = 0,0273 mEq Oxigeno
100 mL muestra ___________ 0, 0273 mEq
1000 mL muestra __________x = 0,273 mEq.
Calculo de peso equivalente:
2 O-2 O 0 + 4 e-
pEq = PM = 2 x 16 = 8 PmEq= 0,008 g = 8 mg
nº e 4
Rpta: la cantidad de materia orgánica es de 8 mg.