TECNICAS DE LABORATORIO

Pesado:

Las balanzas son instrumentos destinados a determinar la masa de un cuerpo. Las

balanzas se caracterizan por su exactitud por su precisión y por su sensibilidad. La primera
cualidad se refiere a la propiedad que posee cualquier instrumento físico para suministrar
el resultado de una medida con un valor coincidente con el verdadero; ello implica que el
error sea lo más reducido posible. El término exactitud se toma con frecuencia como
equivalente al de precisión. La sensibilidad está determinada por la aptitud de determinar
con exactitud resultados de valores muy reducidos, y puede expresarse como la diferencia
entre valores extremos de varias medidas de la misma magnitud.

En general en todos los métodos de análisis químicos es necesario determinar la masa

(pesar) exacta en alguna etapa, y para esto se utiliza una balanza analítica de precisión de
0,1 mg.  . En otras ocasiones no es necesario conocer la masa de una manera tan
precisa, y entonces se utilizan balanzas monoplato que son más resistentes y de menor
precisión  .

Ésta es la situación habitual en un laboratorio de síntesis y podéis observar su correcta

utilización en el vídeo.

Cómo utilizar correctamente la balanza: 

La balanza analítica

La balanza analítica tiene una capacidad máxima comprendida en general entre 120-200 g.
La exactitud o la fiabilidad de los resultados de pesada están muy relacionados con su
emplazamiento y por esto se ha de colocar en un lugar:

a) con muy pocas vibraciones.

 b) sin corrientes de aire.

c) con una temperatura ambiente y humedad lo más constantes posible.

Normas de utilización de una balanza analítica

Antes de empezar se ha de asegurar que la balanza esté bien nivelada (la mayoría de las
balanzas tienen una burbuja de aire que permite comprobar su nivel). Es necesario
verificar que la balanza señale exactamente el cero; es caso de no ser así, hay que
calibrarla nuevamente.

Para efectuar la pesada hay que tener en cuenta:

- No pesar las sustancias directamente sobre el plato de la balanza.

- Utilizar un recipiente limpio y seco: un vidrio de reloj o un recipiente lo más

pequeño posible.

- El recipiente y la carga que se han de pesar tienen que estar a la misma

temperatura que el entorno.

- Colocar el material que se quiere pesar en el centro del plato de la balanza.

- Al acabar el proceso de medida, retirar la carga del plato de la balanza.

Procedimiento 

Se pesa el recipiente idóneo que ha de contener a la muestra (esto se llama tarar). Se

retira de la balanza y una vez fuera se añade la sustancia que se quiere pesar con una
espátula, si es un sólido, o se adiciona con una pipeta, si es un líquido. Siempre se debe
retirar el recipiente del plato de la balanza para adicionar el producto, para evitar que se
nos caiga un poco sobre el plato y deteriore a la balanza. El recipiente con la muestra se
vuelve a colocar en el centro del plato de la balanza y se efectúa la lectura de pesada. Hay
que anotar el peso exacto, indicando todas las cifras decimales que dé la balanza utilizada.
La diferencia entre este valor de pesada y la tara nos dará el peso del producto.

Después de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero (a menos que las
indicaciones del fabricante aconsejen otra cosa).

La cámara de pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios.

Entre dos pesadas independientes hay que lavar la espátula con el disolvente adecuado,
en general agua desionizada y secarla.

 
Errores de pesada

Al intentar pesar nos podemos encontrar que la lectura del peso sea inestable. Las causas
más frecuentes de este hecho y sus posibles soluciones son:

Lectura de peso inestable Soluciones

Manipulación incorrecta de la carga Colocar la carga en el centro del plato
Diferencia de temperatura entre la carga y Aclimatar la muestra
el entorno
Absorción de humedad Poner un agente desecante en la cámara de
pesada
Evaporación Utilizar un recipiente con tapa
Oscilación del valor Evitar las corrientes de aire

Medir volumen

Para medir el volumen de un líquido en el laboratorio se usa el vaso de precipitado, la

probeta, la pipeta y la bureta. 
El vaso de precipitado es un recipiente en forma de cilindro que acostumbra a ser de
vidrio fino, aunque también se pueden encontrar vasos de precipitado de metal o de
algunos tipos de plástico. Sirve para medir volúmenes de líquidos, para traspasarlos, para
mezclar substancias y para calentarlas. Tiene capacidad desde 5 ml. hasta 10 litros. Suele
estar provisto de un pico superior que facilita el vertido de los líquidos. Se distingue de un
frasco de vidrio convencional porque en éste último las caras laterales son rectas y no
curvas. También se conoce por el anglicismo beaker. 
La probeta es un instrumento que consiste en un cilindro de vidrio graduado utilizado
para medir volúmenes pequeños de líquidos (de 5 ml. hasta 2 litros). Al medir el volumen
de un líquido se debe escoger el tipo de probeta más adecuado, teniendo en cuenta que
su capacidad máxima sea suficiente. La probeta está cerrada por la parte inferior y tiene
una base que sirve de apoyo. 
La pipeta es un instrumento volumétrico que permite medir la alícuota de un líquido, que
es la parte o muestra que se toma de un líquido con más volumen. Está formada por un
tubo transparente con terminación cónica. Los líquidos pasan a la pipeta a través de la
succión mediante una pera de goma. Hay pipetas de distintas capacidades de graduación.
Se considera un instrumento muy preciso para medir volúmenes de líquidos.
La bureta es un recipiente de forma alargada que sirve para medir con precisión
volúmenes de líquidos a una determinada temperatura y para trasvasarlos. Está graduada
en milímetros y puede tener una llave de cierre.

Preparación de soluciones

SOLUCIONES
Una solución es la mezcla homogénea de un soluto disuelto en un solvente a través de
fuerzas intermoleculares. Es de composición variable, limitada por la solubilidad y en
ella no hay precipitación.
Una solución está formada por un solvente y uno o más solutos.
El solvente es el medio en el cual se mezclan o disuelven las otras sustancias. El
solvente generalmente es un líquido como el agua. El término acuoso designa al agua
como el solvente.
El soluto es el componente que se disuelve en el solvente. En una solución acuosa de
azúcar, el soluto es el azúcar y el solvente es el agua.
Las propiedades físicas y químicas de las soluciones dependen en gran medida de las
cantidades relativas de soluto y disolvente presentes. Suelen utilizarse distintos
adjetivos para indicar las cantidades relativas de soluto y disolvente presentes en una
disolución.
Clasificación de las soluciones:
Según la cantidad de soluto presente en la solución:
Solución diluida: es aquella en la cual la relación de soluto a disolvente es muy
pequeña.
Solución concentrada: la relación de soluto a disolvente es grande.
Según la capacidad de la solución para disolver el soluto:
Solución saturada: es aquella que contiene la máxima cantidad de soluto disuelto en un
disolvente dado, a una temperatura determinada. En una solución saturada no hay
modificación de la concentración con respecto al tiempo.
Solución insaturada: es aquella en la cual la relación de soluto a solvente es menor que
en la solución saturada.
Soluciones sobresaturadas: la solución contiene más soluto que el que se puede
disolver.
Solubilidad: es la cantidad de soluto necesaria para producir una solución saturada en
una cantidad dada de solvente a una temperatura específica. La solubilidad por lo
general está dada en gramos de soluto por 100 g de solvente.
UNIDADES DE CONCENTRACIÓN
Además de los enunciados cualitativos sobre qué componentes están presentes en una
solución, se debe hacer especificación sobre la cantidad de ellos. Generalmente, sólo
se especifica las cantidades relativas de los componentes.
%m/m = masa soluto__ x 100
masa solución
%v/v = volumen soluto__ x 100
volumen solución
%m/v = masa soluto (g)_ x 100
vol. solución (ml)
La concentración de una solución hace referencia a la proporción de la cantidad de
soluto en la cantidad de solución y se expresa utilizando unidades químicas y unidades
físicas ó arbitrarias de concentración.
Unidades físicas:
Porcentaje en peso (%m/m o %p/p):
Porcentaje en volumen (%v/v):
Porcentaje masa-volumen (%m/v):
Cuando las soluciones son muy diluidas la concentración se expresa en partes por
millón (ppm), lo cual quiere decir el número de partes (en cualquier unidad) en un
millón de partes (la misma unidad) de la solución.
Partes por millón (ppm):
Cuando el agua es el disolvente, el volumen en mililitros y la masa en gramos de una
solución diluida son numéricamente iguales, y se puede decir que:
Las partes por billón (ppb) de manera similar, significan partes por mil millones
(billón) de partes, como por ejemplo gramos por mil millones (billón) de gramos. Esta
expresión se usa para sistemas extremadamente diluidos.
Partes por billón (ppb):
1 ppm = 1 mg/L
1 ppb = 1 g/L
1 ppm = __g soluto__
106
g solución
Unidades químicas:
Molaridad (M) o concentración molar:
Normalidad (N):
Molalidad (m):
PATRONES PRIMARIOS
Son sustancias de elevada pureza que se utilizan para preparar disoluciones patrones de
concentración exactamente conocidas, que son utilizadas en el proceso de valoración.
SOLUCIÓN PATRÓN PRIMARIO
Son soluciones de concentración exactamente conocida que pueden prepararse a partir
de sustancias patrón primario. Puede prepararse esta disolución por dos métodos
distintos: método directo y método indirecto.
MÉTODOS DE PREPARACIÓN DE SOLUCIONES PATRÓN
1. Método directo. Este método se reserva para aquella sustancia que tiene carácter de
patrón primario, por ejemplo: Carbonato de Sodio, Carbonato Ácido de Potasio,
Ácido Oxálico, Dicromato de Potasio, Permanganato de Potasio etc. El
procedimiento consiste en pesar exactamente en una balanza analítica la cantidad de
sustancia previamente calculada, se disuelve convenientemente y se trasvasa a un
balón aforado de capacidad adecuada y luego se completa con el solvente hasta el
volumen requerido.
Estas soluciones son de concentración conocida y por ende no necesitan ser
estandarizadas para el análisis.
2. Método Indirecto. Es el más usado, debido a que el número de sustancias tipo
patrón primario existente es bastante reducido. En este caso, si el soluto es una
sustancia higroscópica (NaOH, KOH) o si el soluto es un reactivo líquido
concentrado de densidad y % m/m conocido (HCl, H3PO4, etc.), se pesa o se mide
una cantidad ligeramente por encima de la previamente calculada, se disuelve
convenientemente y se completa hasta el volumen requerido. Estas soluciones tienen
una concentración aproximada y la exacta se determina luego, valorándola con
solución patrón primario.
M = moles de soluto
litros de solución
N = eq-g de soluto
litros de solución
m = moles de soluto
kg de solvente
SOLUCIÓN PATRÓN SECUNDARIO
Son soluciones que se han valorado con una solución patrón primario para determinar
su concentración exacta. Ejemplo: Solución de Acido Clorhídrico 0,0982 N una vez que
ha sido valorada con una solución patrón primario puede ser utilizada para valorar otras
soluciones.
DILUCIÓN: proceso mediante el cual se reduce la concentración de un soluto en
solución, agregando más solvente.
Cuando diluimos una solución mezclándola con más solvente, la cantidad de soluto
presente no cambia.
DISOLVER: proceso mediante el cual se disgrega el soluto en el solvente.

TÉCNICA A SEGUIR PARA LA PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

1.- Realizar los cálculos correspondientes para determinar la cantidad de soluto y
solvente que se utilizará en la preparación de la solución. En caso de soluciones
cuya concentración se exprese en % m/m se debe calcular el peso de soluto y el peso
de solvente a emplear; si el solvente es agua generalmente se utiliza el volumen en
lugar del peso, ya que la densidad es aproximadamente la unidad; si es otro líquido,
es necesario calcular el volumen correspondiente al peso requerido por medio de la
densidad, ya que siempre es más cómodo medir el volumen que pesar el líquido. Si
la concentración es en % m/v, % v/v, Normalidad ó Molaridad, basta completar con
el solvente para obtener el volumen de solución requerido.
2.- Seleccionar el material a emplear.
3.- Preparar el soluto. Algunas veces es necesario someter el soluto a procesos
previos, ello se indica en la técnica de preparación de cada solución en particular.
Los textos de química analítica y los manuales de laboratorio contienen los detalles
para cada caso.
Cuando se trata de soluto sólido, se debe tener el cuidado que esté finamente
dividido (pulverizar en un mortero antes de pesar), para que la disolución ocurra lo
antes posible.
4.- Pesar o medir el soluto según sea sólido ó líquido, utilizando la balanza ó el
instrumento adecuado cuya elección depende de las características del soluto. Si su
composición cuantitativa no está bien definida en cuanto al contenido de impurezas
ó se trata de sustancias higroscópicas no se requiere de exactitud en la pesada ó en la
medida.
5.- Medir el solvente en caso de soluciones cuya concentración esté expresada en %
m/v, Normalidad y Molaridad.
Mc.Vc = Md.Vd (sólo en diluciones)
6.- Disolver el soluto (sólido) en un vaso de precipitado adecuado, dependiendo del
volumen de solución a preparar. La disolución previa de soluto debe hacerse en una
cantidad de solvente inferior al total, especialmente en la preparación de soluciones
cuya concentración se exprese en % m/m, % m/v, Normalidad y Molaridad.
El soluto disuelto se trasvasa mediante un embudo al matraz aforado, se agrega
pequeñas porciones de solvente y se agita el matraz con movimiento rotativo después
de cada agregado.
Cuando se trata de reactivos líquidos concentrados, se debe añadir previamente un
pequeño volumen de agua en el matraz aforado, con la finalidad de evitar el
excesivo calor de disolución, posteriormente se agrega pequeñas porciones de
solvente como en el caso anterior.
7.- Enrasar. Cuando el nivel de la solución llegue a la base del cuello del matraz, se
procede a enrasar agregando el solvente con una pipeta hasta la señal de aforo, es
necesario esperar que la solución alcance la temperatura ambiente ya que
generalmente al disolver una sustancia hay desprendimiento de calor (Acido
Sulfúrico, Hidróxido de Sodio, etc.) ó absorción de calor (Cloruro de Sodio y otras
sales).
8.- Agitar por inversión. Para realizar este paso es necesario aforar previamente.
9.-Almacenar. La solución preparada se trasvasa a un recipiente adecuado (frasco de
vidrio ó de plástico); si se trata de soluciones que se alteran por acción de la luz el
recipiente debe ser opaco ó de color ámbar.
Todo frasco almacenado debe llevar una etiqueta (ROTULACIÓN) que indique el
nombre del contenido, concentración, fecha de preparación de la solución y el
nombre de la persona que lo preparó.
Titulación

La valoración o titulación es un método de análisis químico cuantitativo en el

laboratorio que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo
a partir de un reactivo con concentración conocida
Para Realizar
este procedimiento se utilizan los
siguientes materiales:
  MONTAJE DE TITULACIÓN

Es un método de análisis químico cuantitativo en el laboratorio, que se utiliza para

determinar la concentracióndesconocida de un reactivo conocido. Debido a que las
medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce
también

M
ONTAJE TITULACION

1. BURETA: Son recipientes de forma alargada, graduadas, tubulares de diámetro

interno uniforme , dependiendo del volumen , de décimas de mililitro o menos. Su
uso principal se da entre su uso volumétrico, debido a la necesidad de medir con
precisión volúmenes de masa y de líquido invariables. 

2. SOPORTE UNIVERSAL: es una pieza del equipamiento de laboratorio donde se

sujetan laspinzas de laboratorio, mediante dobles nueces. Sirve para sujetar tubos
de ensayo, buretas, embudos de filtración, criba de decantacióno embudos de
decantación, etc. También se emplea para montar aparatos de destilación y otros
equipos similares más complejos. 

. SOPORTE UNIVERSAL CON PINZAS

3. ERLENMEYER : Se utiliza para el armado de aparatos de destilación o para hacer

reaccionar sustancias que necesitan un largo calentamiento.También sirve para
 contener líquidos que deben ser conservados durante mucho tiempo Fue creado
en el año 1861 por el químico 

1. FRASCO LAVADOR:  Son frascos cerrados con un tapón atravesado por dos tubos.

Por uno de ellos se sopla, saliendo el agua por el otro. Se utilizan para enjuagar
el material de laboratorio, ya sea para disolver o para lavar. 

Procedimiento

1. Lavar el material y secarlo , Purgarla con agua destilada

FIGURA 10. LAVADO MATERIAL LABORATORIO

2. Armar el Soporte Universal- colocar las pinzas en el soporte universal

 FIGURA 11. SOPORTE UNIVERSAL- PINZAS

3. Coloca la bureta dentro de las pinzas , apretar bien para evitar que se deslice y
ubicarla según posición del analista

4. Llenar la bureta con la solución indicada (según método de análisis cambia la

solución.)

5. Adiciona los ml de muestra asignada en el Erlenmeyer

6. Colocar la mano dentro de la llave de la bureta y girar la llave para que salga la
solución de la bureta

FIGURA 12. ABRIR LLAVE BURETA

Este procedimiento se repite hasta que la muestra cambie de color. Cuando pase esto
cerrar la llave y anotar los ml gastados.

TITULACION CON AGITACION MAGNETICA

FIGURA 13. TITULACION CON AGITACION MAGNETICA

Es la más ampliamente utilizada. Se basa en la rotación de un campo magnético

externo que induce a girar un imán introducido en la solución de reacción. El campo
magnético es variable a voluntad del operador, lo que da la posibilidad de tener
diferentes velocidades de giro en la solución del matraz de reacción. Para tal fin se
dispone dentro del matraz una varilla imantada (núcleo magnético) recubierta de
teflón, polipropileno o vidrio Pyrex. Generalmente se utiliza la versión de
recubrimiento de teflón.

material inerte que evita la contaminación de la mezcla de reacción. Estas varillas,

denominadas núcleos magnéticos, tienen diferentes medidas y formas con el fin de
adaptarse a todas las necesidades de agitación: medida del matraz, tipo de matraz de
fondo redondo o plano, diferentes viscosidades de las soluciones

FIGURA 15. AGITADORES MAGNETICOS

FIGURA .16. PLANCHA CALENTAMIENTO.

FIGURA 17. VARILLA PARA RETIRAR AGITADOR MAGNETICO

PROCEDIMIENTO:

1. Realizar reconcomiendo material guiado por el instructor

2. Realizar el montaje
 3. Encender La Plancha de Calentamiento y ajustar revoluciones (rpm) , según
indicaciones del instructor.

4. Realizar la titulación hasta cambio de color. Anotar los ml gastados

FILTRACION POR GRAVEDAD

Fundamento: la única fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la

gravedad.  Es el método más sencillo y tradicional.
Utilidad: separar un sólido de un líquido cuando lo que se quiere recuperar es el líquido.
Ofrece la máxima superficie de filtración de manera que ésta es más rápida.
Material: soporte, aro metálico, embudo cónico, papel de filtro en forma cónica  o de
pliegues , recipiente para recoger el líquido (erlenmeyer, matraz, vaso de precipitados),
varilla de vidrio.
 
 FILTRACION AL VACIO
Fundamento: la fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la que ejerce la
presión atmosférica cuando aplicamos el vacío al sistema. Es el método más rápido y a
veces permite la filtración de aquellas suspensiones en las que la fuerza de gravedad no es
suficiente para el proceso.
Utilidad: separar un sólido de un líquido, cuando lo que se quiere recuperar es el sólido.
Ofrece una menor superficie de filtración para recoger mejor el sólido. El hecho de aplicar
la succión con vacío permite acelerar la velocidad de filtración.
Un ejemplo de aplicación de este proceso es la separación del agente desecante de una
disolución orgánica. En este caso, es necesario tener cuidado de que el sistema de vacío
no succione parte del líquido filtrado o facilite la evaporación del disolvente durante el
proceso.
Material: soporte, pinza metálica, embudo de c, papel de filtro circular (de un tamaño que
cubra la base del embudo sin sobrepasarla), matraz de Kitasato, adaptador de goma o de
caucho, varilla de vidrio, conexión a un  sistema de vacío (bomba de succión, trompa de
agua). El embudo de Büchner y el papel de filtro pueden sustituirse por una placa de
filtración
 Extracción de reflujo

Materiales
Un soporte universal Una plancha de Dos pinzas para
calentamiento refrigerente
Mangueras
Un embudo de Material general
condensador
decantación de 250 ml
Reactivos: (volúmenes
Corchos
probetas de 100 ml por grupo)
temometro
balón fondo plano Hexano
Un aro mediano con
Un vidrio de reloj zanahoria
nuez
Una espátula
PROCEDIMIENTO

1. Corta una zanahoria en trozos pequeños o 2 hojas de espinacas. Puedes utilizar versiones 
comerciales en puré de estos mismos vegetales (comida de bebé).
2. Coloca los trozos o el puré en un vaso de precipitado de 400 mL, agrega agua y deja
que hierva durante 15 minutos.
3. filtrar al vacio el puré exprime suavemente para quitar toda el agua posible.
4. Coloca el puré en un balón fondo plano con la ayuda de la espátula agrega 30 mL de
hexano y núcleos de ebulliciòn
5. realizar el montaje según dibujo.

muestra

Prender sistema calentamiento y estar apagando la estufa cuando la ebullición hexano.

Realizar este proceso por 1 hora
6.Dejar reposar y filtrar al vacio en campana de extracción
7. Decanta el líquido (hexano) en un vaso de precipitado de 100 ml 
8. Vacía el líquido decantando en un embudo de separación

9 separar el hexano adicionarlo en un frasco asignado por el profesor.

Destilacion Soxhleth

La extracción Soxhlet es la técnica de separación sólido-líquido comúnmente usada

para la determinación del contenido graso en muestras de diferente naturaleza. De igual
modo, puede ser usada como técnica preparativa de muestra como paso previo al análisis
mediante otra técnica instrumental, por ejemplo, la extracción de ácidos grasos en
muestras de tocino para su posterior determinación mediante cromatografía de gases.
Aunque su campo de aplicación es fundamentalmente el agroalimentario es
también de utilidad en el área medioambiental, así es el método de análisis recomendado
para la determinación del aceite y la grasa total recuperable en aguas de vertidos
industriales permitiendo la determinación de hidrocarburos relativamente no volátiles,
aceites vegetales, grasas animales, ceras, jabones y compuestos relacionados.
Como ya hemos comentado, el contenido de materia grasa es uno de los parámetros
analíticos de interés en los productos destinados a la alimentación, tanto humana como
animal, y, en consecuencia, su determinación es muy habitual. El procedimiento para
llevar a cabo su extracción se basa en la extracción sólido-líquido en continuo, empleando
un disolvente, con posterior evaporación de éste y pesada final del residuo.
El resultado representa el contenido de sustancias extraíbles, que mayoritariamente
son grasas, aunque también hay otras sustancias como las vitaminas liposolubles y
pigmentos en el caso de su determinación en alimentos.
El procedimiento puede aplicarse a distintos tipos de alimentos sólidos. Tiene una
importancia esencial que la muestra sea anhidra (que esté seca), porque el éter dietílico se
disuelve parcialmente en agua, que a su vez extraerá azúcares entre otros compuestos, lo
que puede ser fuente de error. (En nuestro caso la determinación se hará en muestra de
leche en polvo y por tanto con un bajo contenido acuoso).

Fig. 2.1 Dispositivo de extracción soxhlet

3. Aparatos y material
Material común:
2 Desecadores

Material para cada equipo de extracción (normalmente 2 puestos de 2 personas)

1 manta calefactora
1 pieza Soxhlet 1 matraz redondo de 500 ml
1 refrigerante a reflujo dotado de sus 2 gomas para conexión a red de agua y
desagüe.
1 probeta de 250 ml 1 trozo de porcelana
pie de bureta, 2 nueces y 2 pinzas 1 soporte de corcho
1 tijeras 1 embudo
1 clip (para sujetar el matraz redondo) 1 cronómetro
1 soporte de altura regulable papel de filtro para preparar cartucho (dedal de
extracción) o, opcionalmente, cartucho extracción

4. Reactivos y productos

♣ Éter dietílico
♣ Sulfato sódico anhídrido.
♣ Muestra de leche en polvo a analizar
♣ Un poco de algodón

5. Procedimiento experimental
ATENCIÓN: El éter es un disolvente muy volátil y muy inflamable. Además, tiene efectos
narcoticos, por lo que se debe manejar obligatoriamente debajo de la campana con el
motor del extractor en marcha. El montaje completo se ubicará en la campana. El Soxhlet
es una pieza delicada por lo que se manipulará con especial cuidado, sin hacer fuerza en
los tubos finos de vidrio.
 En primer lugar, una vez que se haya llevado a cabo el reconocimiento del material,
se pesan unos 5g de muestra homogeneizada con una precisión de ± 1 mg (anotamos la
cantidad exacta pesada en la balanza), en un cartucho de extracción que fabricaremos en
el laboratorio con papel de filtro cortando un cuadrado de aproximadamente unos 10 cm
de lado. Tras haber sido cerrado, plegándolo hasta formar el pequeño cartucho, se coloca
en la pieza media del dispositivo de extracción Soxhlet o compartimento de muestra (ver
figura).
El matraz redondo que se encuentra en el desecador a principio de la práctica se
provee del trozo de porcelana y se pesa exactamente sobre su soporte de corcho
(llevaremos a cabo al menos tres pesadas). Se pesará SIEMPRE con el mismo soporte de
corcho a lo largo de toda la práctica para no introducir un error adicional debido a la
variación de masa entre los distintos soportes de corcho. Se monta la parte inferior del
dispositivo (con el pie de bureta, la manta calefactora, el matraz y el soxhlet, pero sin el
reflujo). Es conveniente que la manta calefactora repose sobre un soporte estable pero
removible para que al finalizar el enfriamiento sea más rápido. Se llena por la parte de
arriba del soxhlet con una cantidad suficiente de disolvente (éter) que en este caso serán
unos 200 ml (es necesaria una cantidad tal que llene el asa de la parte intermedia para que
durante el proceso de extracción sifone y recircule, más las pérdidas eventuales) y se
acopla al dispositivo. Observar como sifona el éter.
Se procede entonces a completar el montaje del dispositivo de extracción en la
campana extractora siguiendo las indicaciones dadas por el profesor responsable y
teniendo presente la figura 2.1. La parte superior del reflujo se tapona con desecante
(sulfato sódico anhidrido) envuelto en algodón para evitar la entrada y condensación de
vapor de agua.
Tras el montaje se pone en marcha la manta calefactora (en la posición I) y se regula
el caudal de agua del reflujo. El éter, una vez que alcanza su temperatura de ebulición, se
evapora y llega al refrigerante condensándose y cayendo en el compartimento del
cartucho de muestra.
ATENCIÓN: Un reflujo no se deja nunca sólo en el laboratorio, debido a la peligrosidad de
los disolventes. También pueden ocurrir, por ejemplo, subidas de presión del agua de la
red y que se suelten los tubos. Por lo tanto tendrá que haber siempre una persona a cargo
del reflujo (se puede encargar de los dos reflujos a la vez).
Durante la extracción, que en caso de que se complete totalmente dura unas 4-6
horas, se observará como se vacíe regularmente el espacio de extracción (compartimento
de muestra), es decir, la pieza media del dispositivo, a través del conducto ascendente
(asa) con lo que el disolvente va recirculando completándose lo que llamamos ciclos de
extracción. En nuestro caso, daremos por finalizada la extracción una vez que se han
completado 4 ciclos (transcurrirá aproximadamente 1.5 h).
Al finalizar el cuarto ciclo, se quita el calentamiento, por ejemplo retirando la manta
calefactora. Cuando el éter deja de hervir, se quita el Soxhlet con cuidado y se extrae el
cartucho. Se vuelve a colocar el dispositivo para calentar el matraz redondo y, cuando esté
el Soxhlet bastante lleno pero antes de que sifone, se procede de forma análoga a
anteriormente para recolectar el éter de la parte intermedia en un recipiente
debidamente etiquetado. Se considera de pureza suficiente para servir para extracciones
ulteriores. Repetir este proceso una segunda vez hasta que la cantidad de éter en el
matraz redondo sea muy poca. Dejar entonces el matraz redondo destapado unos 10 min
en la campana en la manta calefactora puesta a potencia mínima y dejarlo enfriar sobre su
soporte. Realizar una primera pesada del matraz con su soporte y trozo de porcelana y
anotar su valor. Se considerará que corresponde al tiempo 0 Volver a colocar el matraz
redondo en la manta calefactora otros 10 min y dejarlo enfriar. Repetir la pesada y anotar
el valor junto al tiempo total pasado en el calefactor desde el "tiempo 0". Esta operación
se repite hasta que la masa pesada deje de disminuir o, en su defecto, se hayan realizado
cuatro pesadas.
Después de lavar los matraces redondos, se dejan escurrir arriba del fregadero.
6. Cálculos:
El porcentaje en grasa G (%) se calcula según la siguiente expresión:
 G(%)= m2 − m1 ⋅100
M
En donde: m1:masa en g del matraz de fondo redondo vacío (con trozo de porcelana
y

soporte).
m2 :masa en g del matraz de fondo redondo con grasa (con trozo de porcelana

y soporte) tras el secado.

M : peso de la muestra en g.

En nuestro caso y debido a que el tiempo para que se complete la extracción total es
excesivo, calcularemos el rendimiento de la extracción teniendo en cuenta el valor
nominal del contenido graso por 100 g de muestra que aparece en el etiquetado de la
muestra (será indicado por el profesor). El dato obtenido será presentado junto al tiempo
durante el cual hemos llevado a cabo la extracción y el número de ciclos (nº de veces que
ha sifonado el éter desde el compartimento de muestra al matraz)

Destilación simple

En química, se llama destilación simple o destilación sencilla a un tipo

de destilación donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia
un condensador, el cual lo refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro.
Su composición será idéntica a la composición de los vapores a
la presión y temperatura dados.
La destilación sencilla se usa para separar aquellos líquidos cuyos puntos de
ebullición difieren extraordinariamente (en más de 80 °C aproximadamente) o para
separar líquidos de sólidos no volátiles. Para estos casos, las presiones de los
componentes del vapor normalmente son suficientemente diferentes de modo que la ley
de Raoult puede descartarse debido a la insignificante contribución del componente
menos volátil. En este caso, el destilado puede ser suficientemente puro para el propósito
buscado.
El aparato utilizado para la destilación en el laboratorio es el alambique. Consta de un
recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor, un condensador donde
se enfrían los vapores generados, llevándolos de nuevo al estado líquido y un recipiente
donde se almacena el líquido concentrado.
En la industria química se utiliza la destilación para la separación de mezclas simples o
complejas. Una forma de clasificar la destilación puede ser la de que ésta
sea discontinua o continua.

Aparato de destilación simple

En el esquema de la derecha puede observarse un aparato de destilación simple básico:

1. Canastilla de calentamiento, proporciona calor a la mezcla a destilar.

2. Ampolla o matraz de fondo redondo, que deberá contener pequeños trozos de
material poroso (cerámica, o material similar) para evitar sobresaltos repentinos
por sobrecalentamientos.
3. Cabeza de destilación: No es necesario si la retorta tiene una tubuladura lateral.
4. Termómetro: El bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que la
salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo
deberá tener al menos una gota de líquido. Puede ser necesario un tapón de goma
para sostener al termómetro y evitar que se escapen gases (muy importante
cuando se trabaja con líquidos inflamables).
5. Tubo refrigerante. Aparato de vidrio, que se usa para condensar los vapores que se
desprenden del balón de destilación, por medio de un líquido refrigerante que
circula por éste.
6. Entrada de agua: El líquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el
tubo permanezca lleno con agua.
 7. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada de
otro, porque no se calienta mucho el líquido.
8. Se recoge en un balón, vaso de precipitados, u otro recipiente.
9. Fuente de vacío: No es necesario para una destilación a presión atmosférica.
10. Adaptador de vacío: No es necesario para una destilación a presión atmosférica.
11. Control de calor.
12. Control de la velocidad del agitador.
13. Agitador/placa de calor.
14. Baño de calentamiento (aceite/arena).
15. Barra del agitador/gránulos anti-choque.
16. Baño de enfriamiento.

UsosEditar
Se usa para separar líquidos con [punto de ebullición] inferiores a 150 ºC de impurezas no
volátiles, o bien para separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia
de puntos de ebullición de al menos 60-80 °C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de
ebullición difieren de 30-60 °C se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas,
recogiendo durante la primera destilación fracciones enriquecidas de uno de los
componentes, las cuales se vuelven a destilar.
Para que la ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones se introduce en
el matraz un trozo de plato poroso (o agitación magnética). El líquido que se quiere
destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho más de la mitad de su
capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de
ebullición del líquido, comienza la producción apreciable de vapor, condensándose parte
del mismo en el termómetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa al
refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fría que asciende por la
camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a través de la
alargadera.
La existencia de una capa de sólido en el fondo del matraz de destilación puede ser causa
de violentos saltos durante la destilación, especialmente si se utiliza una calefacción local
fuerte en el fondo del matraz. La calefacción de un matraz que lleva cierta cantidad de
sólido depositado en el fondo se debe realizar siempre mediante un baño.
 Calcinacion

Procedimiento
Pesar la muestra a la décima de mg dentro de una cápsula de porcelana previamente
calcinada a 500-550°C (rojo sombra), enfriada en desecador y pesada al tomar
temperatura ambiente.

Muestras sólidas: Calentar sobre triángulo de pipas o tela metálica hasta residuo

carbonoso. Luego calcinar en mufla a 500-550°C hasta cenizas blancas o de color gris claro
y peso constante. Enfriar en desecador y pesar al alcanzar la temperatura ambiente.

Muestras líquidas: Evaporar hasta sequedad a BM y continuar como lo especifica la

técnica para muestras sólidas. Si las cenizas quedan con trazas de carbón, humedecerlas
con un poco de agua (en cápsula fría), romper las partículas de carbón con una varilla de
punta achatada y evaporar cuidadosamente a sequedad sobre triángulo o tela metálica
antes de volver a calcinar. Repetir este tratamiento tantas veces como sea necesario.

Cenizas previo lavado de masa carbonosa

En cápsula tarada se pesan 5 gr de muestra y se procede a su incineración directa sobre
tela metálica. Obtenida la masa carbonosa se trata con agua destilada caliente y luego se
filtra por papel de filtro de cenizas conocidas.

El líquido filtrado se hace evaporar a B.M. en la cápsula que previamente, conjuntamente

con el papel de filtro utilizado se ha calcinado en mufla a cenizas blancas, evaporado todo
el líquido, se lleva la cápsula a estufa, y luego de 30 min se pesa.

Respecto al análisis de minerales, es frecuente que se determine el contenido de ciertos

macrominerales en los alimentos, como calcio, fósforo y magnesio; los minerales se
analizan generalmente mediante espectrofotometría de absorción atómica ó mediante
colorimetría. El análisis de oligoelementos suele ser caro y tedioso, por lo que no se realiza
habitualmente; lo que se hace para compensar eventuales deficiencias es suplementar las
raciones con una cantidad generosa de corrector vitamínico-mineral.

Preparación de solución mineral

De la ceniza obtenida se prepara una solución mineral que consiste en disolver la ceniza
en una disolución de HCL (1+1), con la finalidad de solubilizar los minerales presentes en la
ceniza y posteriormente, hacer la filtración y recoger el filtrado en balones volumétricos.

La ceniza no constituye indicación precisa de la presencia de minerales. Para conocer los

minerales de determinada muestra hay que transformar la ceniza en solución mineral y
posteriormente analizarlos individualmente.

Secado

8.2.2.1 Secado de sólidos

Las condiciones para secar productos sólidos dependen de la cantidad de sólido, de la
naturaleza del disolvente que se quiere eliminar y de la sensibilidad del producto al calor y
a la atmósfera.

Las muestras cristalinas de compuestos estables húmedos con disolventes no tóxicos y

volátiles a temperatura ambiente (como por ejemplo agua o etanol) se pueden secar al
aire colocando los cristales entre hojas de papel desecante hasta que sólo queden trazas
de disolvente (que se detecta por el olor o por el aspecto). Finalmente se acaban de secar
en una estufa eléctrica  a la temperatura adecuada.

Es frecuente, sobretodo en el caso de sustancias orgánicas, el secado a temperatura

ambiente en desecadores de vacío  y con la ayuda de agentes desecantes.

Otra manera de secar sólidos consiste en utilizar agentes desecantes junto con el vacío y la
calefacción. Esto se consigue en las estufas de vacío . También se fabrican estufas para
secar sólidos en atmósfera inerte.

8.2.2.2 Secado de líquidos

Normalmente los líquidos a secar son disolventes o disoluciones orgánicas que contienen
agua como contaminante.

8.2.2.2.1 Secado de disoluciones

Para eliminar el agua de las disoluciones se trata la solución con un agente

deshidratante. A la hora de escogerlo se ha de tener en cuenta que no reaccione
con el material que se quiere secar, su capacidad de absorción de agua, la rapidez
con la que seca la disolución y el precio.

8.2.2.2.2  Secado de líquidos puros o disolventes

Un procedimiento eficaz para obtener un disolvente anhidro es añadir un

deshidratante al disolvente, llevarlo a reflujo y destilarlo después. Este proceso
depende de la naturaleza del disolvente y se encuentra descrito para cada uno de
ellos en diferentes manuales.

8.2.2.3 Secado de gases

Los gases pueden secarse haciéndolos pasar a través de columnas que contienen un
agente desecante (gel de sílice, CaO, KOH, tamices moleculares, etc.). También se pueden
secar haciéndolos burbujear a través de ácido sulfúrico concentrado.