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Practica 4

Este documento describe una práctica de laboratorio en la que los estudiantes midieron el índice de refracción de varias mezclas de metanol y agua. Construyeron un diagrama de concentración contra índice de refracción y observaron que el índice de refracción alcanzó un máximo a una fracción molar de metanol de 0,4008 antes de disminuir para metanol puro. El análisis por refractometría es útil para medir concentraciones en la industria.
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Practica 4

Este documento describe una práctica de laboratorio en la que los estudiantes midieron el índice de refracción de varias mezclas de metanol y agua. Construyeron un diagrama de concentración contra índice de refracción y observaron que el índice de refracción alcanzó un máximo a una fracción molar de metanol de 0,4008 antes de disminuir para metanol puro. El análisis por refractometría es útil para medir concentraciones en la industria.
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Tecnológico Nacional de México

Instituto Tecnológico de Aguascalientes


Departamento de Ingeniería Química y Bioquímica

Laboratorio Integral II

Práctica 4: Elaboración de diagrama de concentración vs índice


de refracción

Profesor

Ing. Alejandra Patricia Rosales Ibarra

Profesor de apoyo

Ing. Gabriela Castillo Ibarra

Equipo No.

Alumnos

Ortega Bernal Alfredo


Pérez Castañeda José Antonio

Fecha de realización: 11 febrero del 2020

Fecha de entrega: 24 febrero del 2020


Objetivo: Construir un diagrama de concentración contra índice de refracción para
el sistema metanol-agua en fase liquida.

Condiciones ambientales:
Temperatura: 19 °C
Humedad: 10%
Presión: 0.80 atm
Altitud: 1835.75 msnm
Gas LP: 0 ppm

Propiedades de los reactivos a emplear:


Punto de NFPA/ pictograma
Densidad
Nombre P.M. ebullición de seguridad
Formula (g/cm3)
(g/mol) (°C)

Metanol CH3OH 32.04 0.7918 65

Agua H2O 18.02 1 98

Datos experimentales
Tubo ml de metanol ml de agua I.R.
1 0.2 4.8 1.3335
2 0.5 4.5 1.335
3 1.0 4.0 1.3375
4 2.0 3.0 1.3414
5 3.0 2.0 1.3425
6 4.5 0.5 1.338
7 4.8 0.2 1.334
Metanol puro 1.3285
Agua pura 1.333
Resultados
Sustancia Densidad (g/ml)
Metanol 0.7918
Agua 0.99849

1. Ecuación utilizada
𝒎 =𝝆∗𝒗
Sustitución
𝒈
a) 𝒎𝒎𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍 = 𝟎. 𝟕𝟗𝟏𝟖 𝒎𝒍 ∗ 𝟎. 𝟐 𝒎𝒍 = 𝟎. 𝟏𝟓𝟖𝟒 𝒈

𝒈
b) 𝒎𝒂𝒈𝒖𝒂 = 𝟎. 𝟗𝟗𝟖𝟒𝟗 𝒎𝒍 ∗ 𝟒. 𝟖 𝒎𝒍 = 𝟒. 𝟕𝟗𝟐𝟖 𝒈

Tubo ml de ml de I.R. masa masa


metanol agua metanol agua
1 0.2 4.8 1.3335 0.1584 4.7928
2 0.5 4.5 1.335 0.3959 4.4932
3 1 4 1.3375 0.7918 3.9940
4 2 3 1.3414 1.5836 2.9955
5 3 2 1.3425 2.3754 1.9970
6 4.5 0.5 1.338 3.5631 0.4992
7 4.8 0.2 1.334 3.8006 0.1997
Metanol puro 1.3285 3.9590 0
Agua pura 1.333 0 4.9925

2. Ecuaciones utilizadas
𝒎
𝒏=
𝑷. 𝑴.
𝒏𝑻 = 𝒏𝒎𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍 + 𝒏𝒂𝒈𝒖𝒂
𝒏𝒎𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍
𝒙=
𝒏𝑻
Sustituciones
𝟎.𝟏𝟓𝟖𝟒 𝒈
a) 𝒏𝒎𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍 = 𝒈 = 𝟎. 𝟎𝟎𝟒𝟗 𝒎𝒐𝒍
𝟑𝟐.𝟎𝟒
𝒎𝒐𝒍
𝟒. 𝟕𝟗𝟐𝟖 𝒈
𝒏𝒂𝒈𝒖𝒂 = 𝒈 = 𝟎. 𝟐𝟔𝟔𝟎 𝒎𝒐𝒍
𝟏𝟖. 𝟎𝟐
𝒎𝒐𝒍
b) 𝒏𝑻 = 𝟎. 𝟎𝟎𝟒𝟗 𝒎𝒐𝒍 + 𝟎. 𝟐𝟔𝟔𝟎 𝒎𝒐𝒍 = 𝟎. 𝟐𝟕𝟎𝟗 𝒎𝒐𝒍

𝟎.𝟎𝟎𝟒𝟗 𝒎𝒐𝒍 𝟎.𝟐𝟔𝟔𝟎 𝒎𝒐𝒍


c) 𝒙𝒎𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍 = = 𝟎. 𝟎𝟏𝟖𝟐 𝒙𝒂𝒈𝒖𝒂 = 𝟎.𝟐𝟕𝟎𝟗 𝒎𝒐𝒍 = 𝟎. 𝟗𝟖𝟏𝟖
𝟎.𝟐𝟕𝟎𝟗 𝒎𝒐𝒍

Tubo ml de ml de nmetanol nagua nT xmetanol xagua I.R.


metanol agua
Metanol puro 0.1236 0 0.1236 1 0 1.3285
1 0.2 4.8 0.0049 0.2660 0.2709 0.0182 0.9818 1.3335
2 0.5 4.5 0.0124 0.2493 0.2617 0.0472 0.9528 1.335
3 1 4 0.0247 0.2216 0.2464 0.1003 0.8997 1.3375
4 2 3 0.0494 0.1662 0.2157 0.2292 0.7708 1.3414
5 3 2 0.0741 0.1108 0.1850 0.4008 0.5992 1.3425
6 4.5 0.5 0.1112 0.0277 0.1389 0.8006 0.1994 1.338
7 4.8 0.2 0.1186 0.0111 0.1297 0.9146 0.0854 1.334
Agua pura 0 0.2771 0.2771 0 1 1.333

I.R. xmetanol I.R. VS X METANOL


1.333 0 1.346
1.344
1.3335 0.0182 1.342
1.335 0.0472 1.34
1.3375 0.1003 1.338
I.R.

1.336
1.3414 0.2292
1.334
1.3425 0.4008 1.332
1.338 0.8006 1.33 y = -0.0497x2 + 0.0458x + 1.333
1.328 R² = 0.986
1.334 0.9146
1.326
1.3285 1 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00
XMETANOL
Conclusiones
Ortega Bernal Alfredo
La refractometría permite analizar algunas de sus propiedades como la densidad, y
concentración de sólidos solubles como sales, proteínas, ácidos o azúcar en un
medio. En este caso se hizo el uso de una mezcla metanol-agua. Con los resultados
obtenidos se hizo un grafico de I.R. contra la fracción de metanol, y lo que se
observa es que hay un punto máximo en que se tiene una fracción de metanol con
un índice de refracción de 1.3425 y después comienza a descender hasta tener una
fracción de 1 de metanol puro. En el grafico se observa que los datos que se leyeron
en el refractómetro tienen un coeficiente de correlación de 0.986 por lo que casi se
ajustan a la curva, esto debe ser debido a que en las lecturas en el refractómetro se
presenta el error humano por lo que no fueron datos precisos, pero si se obtuvieron
resultados satisfactorios.

Pérez Castañeda José Antonio


A partir de los datos resultantes, se ha obtenido la concentración de metanol y agua
presente en una mezcla; y se ha comparado con el índice de refracción obtenido
del refractómetro de Abbe. Hay que tomar en cuenta que puede haber errores en la
lectura de estos datos ya que su precisión depende mucho de la vista de cada uno
de nosotros; si no tomamos eso en cuenta, este método es muy útil porque no
necesita grandes cantidades de muestra y tiene una gran precisión; tiene un medio
casi a prueba de errores para obtener y leer los índices de refracción.
Al principio el índice de refracción va aumentando conforme se aumenta la fracción
molar, pero alrededor de una fracción de 0.4008 de metanol, el índice de refracción
llega a su punto máximo y es a partir de ese punto que el índice va disminuyendo
(aunque la concentración del metanol vaya en aumento) hasta que este llega a
1.3285: el punto en el que la muestra es metanol puro.

Investigación
Aplicación del refractómetro en la industria

Se usa principalmente para medir concentraciones de soluciones acuosas,


empleándose en la industria alimenticia, agrícola, química y manufacturera,
petroquímica, farmacéutica, así como en las áreas de investigación y desarrollo de
nuevos productos. La escala de medición (%) muestra el porcentaje de
concentración de los sólidos solubles contenidos en una muestra.

En el análisis cuantitativo de variadas soluciones, para la identificación de


productos, determinación de la pureza en las muestras y se relaciona con la
variación de la concentración de disoluciones y en el análisis cualitativo como en el
caso de las farmacopeas se cita como estándar de pureza de un líquido el intervalo
dentro del cual debe situarse el índice de refracción.

Como ventaja es utilizar una fuente de luz natural, se utiliza el sentido de la vista
importante tener limpieza con el ocular para observar mejor los resultados.

Tipos de refractómetros

Están en función de la detención del índice de refracción: sistemas transparentes y


sistemas de reflexión, o de acuerdo con su fundamento físico.

• Refractómetro tipo ABBE, usa sistemas transparentes.


• Refractómetro digital por: inmersión, succión, estos usan sistemas de
reflexión.

Existe una amplia gama de refractómetros por lo que se pueden clasificar por su
diseño óptico y aplicación:

• Refractómetro de desplazamiento de imagen


• Refractómetro portátil en escalas BRIX
• Mini refractómetro digital de bolsillo
• Refractómetro de salinidad e índice de refracción
• Refractómetro de escala BRIX en línea

Características:

• Parámetro: Humedad en miel


• Escala de medición: 12.0 a 30.0 %
• Resolución: 0.1%
• Exactitud: +/- 0.2%
• ATC: 10.0 a 40.0 °C

Equipo para muestras sólidas y líquidas, con conexión para baño de recirculación,
permitiendo temperatura constante.

• Índice de refracción: 1.3000 a 1.7000


• BRIX: 0.0 a 95.0%
• Exactitud: +/- 0.0002, BRIX: +/- 0.1%
• Rango de temperatura: 5 a 50 °C
• Iluminación: LED
• Dimensiones: 13X18X23 CM (refractómetro), 10X11X7 CM (termómetro)

En cualquier equipo que se va a utilizar la técnica refractometrica es necesario


utilizar líquidos puros como el agua destilada como patrones para calibraciones
periódicas.
Para adquirir el refractómetro que más se ajuste a sus necesidades es importante
identificar los siguientes datos técnicos:

1. Conocer el tipo de muestra [medio, compuesto, sustancia, etc.]


2. Margen de medición [% BRIX]
3. Rango de temperatura de trabajo [°C]
4. Resolución
5. Exactitud

Investigación adicional

Funcionamiento, composición, manejo y mantenimiento de los


refractómetros
El funcionamiento de los refractómetros se basa en la refracción de la luz, este
fenómeno cuando la luz pasa de un medio a otro es fácil de observar. El estudio de
la refracción es muy beneficioso, desde para el análisis de las propiedades de la luz
hasta las áreas de mineralogía, para la química.

Está compuesto de espejo que dirige la luz hasta una montura metálica con dos
prismas. La luz es observada mediante un objetivo que se encuentra junto a una
escala graduada que permite establecer su posición relativa respecto a los prismas.
El tubo metálico esta recubierto por un tubo de goma para que cuando usted coja el
refractómetro no se altere la temperatura, ya que esta cuestión influye sobre los
valores de los índices de refracción de los líquidos. En la pieza central hay una
solapa que se puede abrir para permitir separar los dos primas y colocar entre ellos
la sustancia que se pretende analizar.

Los refractómetros son aparatos de medición ópticos y por ello tienen un


mantenimiento especial. A continuación, encontrará algunas indicaciones sobre su
manejo y mantenimiento
Manejo
• Limpiar y secar cuidadosamente la tapa y el prisma antes de comenzar la
medición.
• Ponga 1 o 2 gotas de la prueba en dicho prisma; cuando se cierra la tapa, la
prueba se reparte homogéneamente entre la tapa y el prisma.
• Puede utilizar una pipeta para poner la prueba sobre el prisma principal.
• Evite que se formen burbujas de aire, ya que esto podría tener un efecto
negativo en el resultado de medición.
• Moviendo ligeramente la tapa conseguirá repartir más homogéneamente el
fluido de prueba.
• Sostenga el refractómetro bajo la luz solar, podrá ver la escala a través del
ocular.
• El valor se podrá leer entre el límite claro / oscuro. Girando el ocular podrá
ajustar precisar la escala.
• Limpiar y secar cuidadosamente el prisma y la tapa después de cada
medición para evitar que queden restos que pudieran afectar a futuras
mediciones.

Calibración

• Limpiar y secar cuidadosamente la tapa y el prisma también antes de la


calibración.

• Ponga 1 o 2 gotas de agua destilada en el prisma. Si el límite claro / oscuro


no se encuentra en 0% (línea del agua), ajústelo con ayuda del tornillo de
calibración bajo la cobertura de goma, ayúdese para ello del destornillador
que viene en el envío.

• El 2740 no se puede calibrar con agua destilada, en este caso deberá utilizar
una solución de prueba con un contenido en azúcar conocido (p.e. solución
de azúcar al 50%).

Importante:
• Mantener limpios tanto la tapa como el prisma, la suciedad puede influir
negativamente sobre la precisión en la medición del refractómetro
• Evite las ralladuras sobre el prisma, ya que éstas también pueden tener una
influencia negativa en la medición
• En la limpieza utilice sólo un paño húmedo y evite limpiadores agresivos,
seque perfectamente el aparato tras su limpieza.
• Limpiar el aparato simplemente con un paño húmedo y nunca bajo el agua,
ya que ésta podría penetrar en el aparato.
• Evite golpes o caídas que podrían dañar el sistema óptico.
• Guarde el aparato en un lugar seco.

Bibliografía
• Chang, R. 2013. “Química”.Undécima edición. Ed.McGraw-Hill,
México.1098pp
• L.O. Smith., S.J. Cristol. 1972. “Química Orgánica” Ed. Reverté. México.
995pp

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