NORMA TÉCNICA NTP 122.
008
PERUANA 1974 (revisada el 2017)
Dirección de Normalización - INACAL
Calle Las Camelias 817, San Isidro (Lima 27) Lima, Perú
MINERALES NO FERROSOS. Método para determinar
el contenido de cinc
NON FERROUS MINERALS. method to determine the cinc content
2017-03-15
1ª Edición
R.D. N° 008-2017-INACAL/DN. Publicada el 2017-04-01 Precio basado en 05 páginas
I.C.S.: 73.060 ESTA NORMA ES RECOMENDABLE
Descriptores: Metal, no ferroso; cinc, ensayo
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PRÓLOGO
(de revisión 2017)
A.1 La Norma Técnica Peruana (NTP) NTP 122.008:1974 (revisada el 2012)
MINERALES NO FERROSOS. Método para determinar el contenido de cinc.
1ª Edición, se incluyó en el Programa de Actualización de Normas Técnicas Peruanas que
cumplieron 05 años de vigencia.
A.2 La NTP referida, aprobada mediante resolución
N°0053-2012/CNB-INDECOPI, al no contar con ningún Comité Técnico de
Normalización activo, fue revisada y puesta a consulta pública por un periodo de 30 días
calendario. No recibió observaciones por parte de los representantes de los sectores
involucrados: producción, consumo y técnico.
A.3 La Dirección de Normalización (DN), procedió a mantener su vigencia,
previa revisión final, aprobando la versión revisada el 15 de marzo de 2017.
NOTA: Cabe resaltar que la revisión de la presente NTP se ha realizado con el objetivo de
determinar su vigencia, mas no su actualización.
A.4 Los métodos de ensayo y de muestreo cambian periódicamente con el
avance de la técnica. Por lo cual, recomendamos consultar en el Centro de Información
y Documentación del INACAL, la vigencia de los métodos de ensayo y de muestreo en
esta NTP.
A.5 La presente Norma Técnica Peruana reemplaza a la NTP 122.008:1974
(revisada el 2012) MINERALES NO FERROSOS. Método para determinar el
contenido de cinc, 1ª Edición.
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PRÓLOGO
(de revisión 2012)
A. RESEÑA HISTÓRICA
A.1 La presente Norma Técnica Peruana se encuentra dentro de la relación de
normas incluidas en el Plan de Revisión y Actualización de Normas Técnicas Peruanas,
aprobadas durante la gestión del ITINTEC (periodo 1966-1992).
A.2 La NTP 122.008:1974 fue aprobada mediante resolución
R.D. Nº 417-74 ITINTEC DG/DN del 74-12-30 y al no existir Comité Técnico de
Normalización activo en el tema y considerándose que durante la etapa de discusión
pública, correspondiente a 60 días calendario contados a partir del 28 de octubre del
2011, no se ha recibido opinión de dejar sin efecto la presente NTP por parte de los
representantes de los sectores involucrados: producción, consumo y técnico,
relacionados con el tema de mecánica de minerales, se procede a la aprobación de su
vigencia.
A.3 La Comisión de Normalización y de Fiscalización de Barreras
Comerciales No Arancelarias -CNB-, aprobó mantener vigente la presente norma,
oficializándose como NTP 122.008:1974 (revisada el 2012) MINERALES NO
FERROSOS. Método para determinar el contenido de cinc, el 09 de agosto de 2012.
NOTA: Cabe resaltar que la revisión de la presente NTP se ha realizado con el objetivo de
determinar su vigencia, mas no su actualización.
A.4 La presente Norma Técnica Peruana reemplaza a la NTP 122.008:1974
MINERALES NO FERROSOS. Método para determinar el contenido de cinc. Las
Normas Técnicas Peruanas que fueron dejadas sin efecto no figuran en la presente
edición.
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PERUANA 1 de 5
MINERALES NO FERROSOS. Método para determinar el
contenido de cinc
NORMAS A CONSULTAR
NTP 122.013 MINERALES NO FERROSOS. Método de
muestreo y preparación de la muestra para
los ensayos químicos y de humedad
1 OBJETO
La presente Norma Técnica Peruana establece el método para determinar el contenido de
cinc en menas y concentrados no ferrosos.
2 REQUISITOS
2.1 Los ensayos se efectuarán por lo menos en duplicado sobre cada muestra.
2.2 Se efectuará un ensayo con un mineral de ley conocida*, con la finalidad de
verificar la exactitud del ensayo.
2.3 Al efectuar el ensayo de la muestra se realizará paralelamente un ensayo en
blanco, cuyos resultados se descontarán al efectuarse los cálculos.
3 MUESTREO
Las muestras se extraerán según la NTP 122.013.
*
Este mineral de ley conocida se obtendrá en coordinación con las partes correspondientes.
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PERUANA 2 de 5
4 MÉTODO DE ENSAYO
4.1 Principio del método: Consiste en la determinación volumétrica del cinc
mediante la sal disódica del ácido etilendiamino tetra acético (EDTA).
4.2 Aparatos
4.2.1 Balanza con sensibilidad 0,1 mg .
4.2.2 Estufa con termostato.
4.2.3 Mufla con termostato.
4.2.4 Plancha calentadora.
4.2.5 Material de vidrio usual de laboratorio.
4.3 Reactivos: Se emplearán reactivos de grado para análisis (p.a.) y agua
destilada o desmineralizada.
4.3.1 Ácido clorhídrico, d = 1,19.
4.3.2 Ácido nítrico, d = 1,42.
4.3.3 Ácido sulfúrico, d = 1,84.
4.3.4 Solución extractiva, se disuelve 160 g de cloruro de amonio y 400 ml de
hidróxido de amonio en 600 ml de agua.
4.3.5 Ácido acético glacial.
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PERUANA 3 de 5
4.3.6 Cinc metálico patrón primario.
4.3.7 Tioúrea.
4.3.8 Solución de persulfato de amonio al 10 % .
4.3.9 Solución de anaranjado de xilenol (0,1 %): Se disuelve 0,1 g de anaranjado
de xilenol en 100 ml de alcohol etílico o agua.
4.3.10 Solución de EDTA: Se disuelve 29 g de la sal en agua y se diluye a 1 litro.
Titulación: Se pesa de 0,100 g a 0,180 g de cinc metálico patrón primario y se transfiere a
un vaso de 400 ml . Se ataca con 20 ml de ácido clorhídrico y, una vez disuelta la muestra,
se calienta hasta casi a sequedad.
Se agrega 150 ml de agua y 20 ml de solución extractiva de cinc, continuándose como en
el apartado 4.5.5.
Expresión de resultados:
P
F
V
donde:
F = factor (g de Zn/ml de solución EDTA).
P = peso en g de cinc metálico patrón.
V = volumen en mililitros de la solución EDTA consumido.
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PERUANA 4 de 5
4.4 Procedimiento
4.4.1 Se pesa, con la precisión de 0,1 mg , de 0,20 g a 2 g de la muestra (según su
contenido estimado de Zn) y se transfieren a un vaso de 250 ml . Se agrega 15 ml de ácido
clorhídrico y se calienta hasta reducir el volumen a 5 ml; luego se añade 10 ml de ácido
nítrico y se sigue calentando hasta reducir el volumen a 5 ml . Se enfría ligeramente, se
añade 10 ml de ácido sulfúrico y se calienta hasta desprendimiento de abundantes humos
blancos; si el contenido del vaso se torna oscuro, se adiciona gotas de ácido nítrico o un
poco de clorato de potasio y se sigue calentando hasta reducir el volumen a unos 3 ml .
4.4.2 Se enfría, se agrega 50 ml de agua, se hierve y se enfría; se filtra usando
papel Whatman Nº 40 o equivalente recibiendo el filtrado en un vaso de 400 ml , lavando 5
veces con solución al 5 % de ácido sulfúrico y 6 veces con agua fría. El precipitado puede
usarse para determinación del plomo.
4.4.3 El filtrado se evapora hasta sequedad, se enfría, se agrega 50 ml de agua,
5 ml de la solución al 10 % de persulfato de amonio y se calienta por 10 minutos. Se enfría
ligeramente, se añade 50 ml de la solución extractiva y se hierve por 10 minutos.
4.4.4 Se filtra en caliente utilizando papel Whatman Nº 40 o equivalente,
recibiendo el filtrado en un vaso de 600 ml (si el filtrado no es claro se vuelve a filtrar), se
lava el precipitado con la solución extractiva diluida al 10 % caliente cuatro veces y seis
veces con agua caliente. El precipitado se conserva para recuperar el cinc, según se indica
en el siguiente apartado.
4.4.5 Sin quitar el papel del filtro, el precipitado se pesa, mediante chorros de
agua, el vaso original y se disuelve con aproximadamente 10 ml de solución 1:1 de ácido
clorhídrico.
Se continúa según se indica en el apartado 4.4.3 a partir de donde se indica agregar 50 ml
de agua, 5 ml de solución al 10 % de persulfato, etc. filtrando en el mismo papel usado en
el apartado 4.4.4 y recibiendo el filtrado en el vaso que contiene el filtrado de cinc.
4.4.6 El filtrado se acidifica ligeramente con ácido acético (pH 5,3 a 5,5), se
añade + 1 g de tioúrea para complejizar el cobre y + 0,1 g de ácido ascórbico para reducir
el hierro o manganeso presentes en la solución. Se agrega gotas de anaranjado de xilenol y
se titula con solución patrón EDTA hasta color amarillo brillante.
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PERUANA 5 de 5
4.5 Expresión de resultados:
V x F
% Zn x 100
P
Donde:
Zn = porcentaje de cinc en la muestra.
V = Volumen en ml de solución EDTA, empleados en la titulación.
F = factor en cinc de la solución EDTA, según apartado 4.3.10.
P = Peso de la muestra en gramos.
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