El documento presenta las guías y procedimientos para realizar análisis físico-químicos de harinas, incluyendo pruebas para detectar agentes mejorantes, blanqueadores, fortificantes y determinar el contenido de proteína y humedad. Describe métodos para analizar la textura, color y contenido de materiales extraños de la harina, así como la presencia de agentes oxidantes, bromatos, yodatos, vitamina C, cloro, peróxido de nitrógeno y niveles de gluten y fortificación con hierro.
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El documento presenta las guías y procedimientos para realizar análisis físico-químicos de harinas, incluyendo pruebas para detectar agentes mejorantes, blanqueadores, fortificantes y determinar el contenido de proteína y humedad. Describe métodos para analizar la textura, color y contenido de materiales extraños de la harina, así como la presencia de agentes oxidantes, bromatos, yodatos, vitamina C, cloro, peróxido de nitrógeno y niveles de gluten y fortificación con hierro.
El documento presenta las guías y procedimientos para realizar análisis físico-químicos de harinas, incluyendo pruebas para detectar agentes mejorantes, blanqueadores, fortificantes y determinar el contenido de proteína y humedad. Describe métodos para analizar la textura, color y contenido de materiales extraños de la harina, así como la presencia de agentes oxidantes, bromatos, yodatos, vitamina C, cloro, peróxido de nitrógeno y niveles de gluten y fortificación con hierro.
El documento presenta las guías y procedimientos para realizar análisis físico-químicos de harinas, incluyendo pruebas para detectar agentes mejorantes, blanqueadores, fortificantes y determinar el contenido de proteína y humedad. Describe métodos para analizar la textura, color y contenido de materiales extraños de la harina, así como la presencia de agentes oxidantes, bromatos, yodatos, vitamina C, cloro, peróxido de nitrógeno y niveles de gluten y fortificación con hierro.
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Centro Nacional de Hotelería, Turismo y Alimentos 1
GUIA DE LABORATORIO FISICOQUIMICA
Regional Distrito Capital Sistema de Gestión de la Calidad y Ambiental ANALISIS DE HARINAS
Código: Pág.:- 1 - Versión: 3 Fecha: Abril del 2020
CONTROL FISICOQUIMICO HARINA DE TRIGO
Toma y preparación de la muestra.
La muestra que se va a utilizar para análisis debe ser representativa del lote, para que los resultados obtenidos tengan validez. Con este fin tomar porciones de las partes periféricas y centrales de los sacos, mezclar bien y hacer un cuarteo para reducir la muestra a unos 500 gramos. Guardar en frasco seco y bien tapado.
Análisis Físico Observar la textura y si el color es normal y el sabor agradable. Observar al microscopio la apariencia de los granos de la harina, y si hay presencia de materiales extraños como afrecho o minerales o si esta contaminado por insectos o residuos de ellos.
Agentes mejorantes
Agentes oxidantes. Principio. Este método detecta todos los agentes oxidantes que se adicionan generalmente a la harina, para mejorar sus propiedades de panificación, excepto percloratos y peróxido de benzoilo. Material y aparatos Matraz erlenmeyer de 500 ml. Centrifuga. Reactivos Yoduro de potasio al 10%. Acido sulfúrico (1:10) v/v Procedimiento Colocar 50 g de muestra en un matraz erlenmeyer de 500 ml, añadir 200 ml de agua a temperatura ambiente, agitar bien y dejar reposar 1 hora, aproximadamente, con agitación frecuente. Filtrar o centrifugar. A 5 ml del filtrado añadir 5 ml de solución de KI y 5 ml de H2SO4. Soluciones amarillas o pardas indican la presencia de agentes oxidantes. Centro Nacional de Hotelería, Turismo y Alimentos 2
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Código: Pág.:- 2 - Versión: 3 Fecha: Abril del 2020
Bromatos y Yodatos Principio Este método sirve para determinar la presencia de bromato y yodato en la harina, que actúan como mejorantes. Material y aparatos Caja de petri de 10 cm. Tamiz # 60 Reactivos Solución de HCL (1:7) v/v Yoduro de potasio al 1% Solución de tiocianato de potasio al 1% Solución de HCl (1:32) v/v Procedimiento Bromatos y Yodatos Cubrir el fondo de la caja de petri con una mezcla de volúmenes iguales de solución de HCl (1:7) y KI (1%). Cerner uniformemente con el tamiz # 60 sobre el reactivo, aproximadamente 4 g de harina a ensayar. Alternativamente, cerner harina sobre la superficie de la caja de petri y esparcir la mezcla de reactivo sobre la harina con un frasco pulverizador hasta que todas las partículas estén humedecidas. La aparición de manchas negras o purpúreas después de la adición del reactivo indica la presencia de bromato o yodato. Yodatos Distribuir aproximadamente 1 g de harina sobre el fondo de una caja de petri y cubrir completamente con una mezcla de solución de KSCN (1%) y HCl (1:32) en relación 1:4 v/v, recientemente preparado. Manchas negras o pardas indican presencia de yodatos.
Acido ascorbico (vitamina C)
Principio Este método sirve para determinar la presencia de vitamina C en harina y consiste en la aparición de puntos blancos sobre el fondo rosa del reactivo sal sódica del 2,6 diclorofenol indofenol en medio ácido. Material y aparatos Caja de petri Reactivos Solución acuosa al 0,05% de la sal sódica del 2,6 diclorofenol indofenol Solución acuosa al 5% de ácido metafosforico Centro Nacional de Hotelería, Turismo y Alimentos 3
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Procedimiento Extender 10 g de muestra sobre una caja de petri compactándola de forma que quede bien uniforme. Rociar por completo con la disolución del ácido metafosforico y a continuación hacer lo mismo con la disolución del 2,6 diclorofenol indofenol. Al cabo de unos minutos aparecen unos puntos blancos más o menos grandes sobre el fondo rosa.
Agentes blanqueadores
Cloro Principio Este método sirve para detectar la presencia de cloro en harinas, usado como blanqueador Material y aparatos Vaso de precipitado Embudo de filtración Papel filtro Medidor de pH Procedimiento Mezclar 10 g de harina con 100 ml de agua destilada. Dejar en reposo durante 30 minutos y luego filtrar. Determinar el pH del filtrado. Las harinas poseen generalmente un pH entre 6 – 6,8; cuando han sido blanqueadas con cloro poseen un pH mas bajo.
Peróxido de nitrógeno Principio El peróxido de nitrógeno produce con el reactivo de Griess, coloración roja, debido a la presencia de nitrógeno en forma de nitrito. Material y aparatos Portaobjetos Espátula Vaso de precipitado Probeta de 50 mal Pipetas de 1 mal Reactivos a- Griess A- disolver 0,5 g de ácido sulfanilico en 30 ml de ácido acético glacial y 120 ml de agua destilada. b- Griess B- Disolver 0,1 g de naftilamida en 120 ml de agua destilada en ebullición, agregar 30 ml de ácido acético glacial y filtrar. Griess- mezcla de volúmenes iguales de a y b. Centro Nacional de Hotelería, Turismo y Alimentos 4
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Procedimiento 1- A 50 ml del filtrado obtenido en la determinación de cloro agregar 1 ml de cada uno de los reactivos a y b, la producción de una coloración rosada intensa o roja en pocos minutos, es prueba positiva. 2- Se comprime una porción de harina sobre el portaobjetos y se rocía con unas gotas del reactivo de Griess. La aparición de puntos rojos es señal de prueba positiva, pero solo tiene valor si aparece enseguida.
Fortificación Principio El hierro férrico en medio acido reacciona con el tiocianato de potasio formando un pigmento rojo insoluble. Procedimiento Comprimir una porción de harina en una caja de Petri, adicionar solución de HCl 2N y tiocianato de potasio al 10% en relación 1:1; luego adicionar 5 gotas de agua oxigenada al 3%. La aparición de puntos rojos revela la fortificación.
Gluten Principio El gluten es la fracción lipoproteica insoluble en agua que comunica al producto su capacidad de hinchamiento. Esta formado en gran parte por gliadina y glutelina; la primera comunica propiedades extensibles y la segunda propiedades elásticas a la masa de panificación, por eso su determinación sirve para formarse un criterio sobre la capacidad de panificación de la harina. Material y aparatos Balanza con precisión de 0,01 g Cápsula o mortero de porcelana Espátula Tamiz fino de tela Toalla Reactivos Solución de cloruro de sodio al 2% Solución de yodo 0,001 N Procedimiento Mezclar unos 20 a 25 g de harina con 10 ml de solución de NaCl al 2% en un mortero, formando una pasta homogénea. Dejar en reposo una media hora y colocar la pasta formada sobre un tamiz fino de tela. Lavar la pasta debajo de un chorro delgado de agua, hasta que esta contenga solo trazas o no contenga almidón (con la solución de yodo). Recoger los fragmentos que quedan sobre el tamiz y unirlos al gluten. Exprimir con las manos sobre una Centro Nacional de Hotelería, Turismo y Alimentos 5
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toalla hasta que no pase mas humedad a la mano. Observar el color, olor, elasticidad y tenacidad del gluten con lo cual puede darse cuenta de su calidad. Colocar en una cápsula previamente tarada y pesar (gluten húmedo). Secar a 95-100° C hasta peso constante (gluten seco) y determinar los porcentajes respectivos.
Humedad Pesar entre 3 y 5 g de muestra homogenizada (Pm) en una capsula previamente tarada (Pc). Secar a 95 – 100 °C en estufa, hasta peso constante (Pf).
% Sólidos totales (ST) = (Pf – Pc) x 100 / Pm
% Humedad = 100 - % ST
Proteína Principio Se basa en la mineralización del nitrógeno orgánico parta transformarlo en sulfato ácido de amonio y su posterior descomposición para dar amoniaco. El análisis se lleva a cabo en tres etapas: digestión, destilación y titulación. Material y aparatos Tubos de digestión Vidrio de reloj Papel filtro Balanza analítica Equipo de digestión Equipo destilación Erlenmeyer de 500 ml Frasco lavador Bureta Reactivos Ácido sulfúrico concentrado. Catalizador: mezcla de CuSO4.5H2O y K2SO4 en relación 2:9 Solución de NaOH al 40% Solución de ácido bórico al 4% Solución de ácido clorhídrico 0,1 N Indicador de Tashiro: Mezclar 25 ml de solución alcohólica de azul de metileno al 0,05% con 25 ml de solución alcohólica al 0,1% de rojo de metilo Procedimiento: a- Digestión: Pesar en balanza analítica aproximadamente 1,000 g de muestra y 10,0 g de catalizador sobre un papel filtro previamente tarado, envolver bien para que la muestra ni el catalizador se salgan e introducir en el tubo de digestión. Adicionar luego 20 ml de ácido sulfúrico. Colocar el tubo en el equipo de digestión (recuerde que se tiene que montar toda Centro Nacional de Hotelería, Turismo y Alimentos 6
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Código: Pág.:- 6 - Versión: 3 Fecha: Abril del 2020
la fila de 6 tubos) y conectar al scruber. Prender el scruber, luego prender el digestor y
colocar la perrilla en 7. Cinco minutos después de la aparición de humo blanco colocar la perilla en 8,5 hasta destrucción completa de la materia orgánica (él liquido debe quedar traslucido de color verde claro). Luego colocar la perilla en off y apagar el digestor. Dejar enfriar y colocar los tubos soportados afuera. b- Destilación: Prender el equipo de destilación, calentar con dos lavados. Revisar parámetros de destilación (agua 80 ml, soda al 40%=60 ml, ácido bórico al 4%=50 ml y 5 minutos de destilación). Para recibir el destilado, colocar un erlenmeyer de 500 ml con 10 gotas de indicador de tashiro. Colocar el tubo de digestión, cerrar la compuerta y darle start al equipo. Esperar hasta que el equipo de la señal con un pito de que ya ha terminado. c- Titulación: Retirar el erlenmeyer y titular el borato de amonio con solución de ácido clorhídrico o sulfúrico 0,1 N hasta viraje del indicador de verde a morado Calculo: % de Nitrógeno = V x N x 0,014 x 100 / Pm En donde: V=volumen de solución de HCl; N=normalidad de la solución de HCl; Pm=peso muestra % de proteína = % de Nitrógeno x F En donde: F = factor de transformación de nitrógeno en proteína. Para el trigo y derivados = 5,7 Restantes cereales = 6,25
Extracto etéreo - Grasa
Principio La extracción con éter de petróleo o éter etílico de una muestra previamente secada, incluye el grupo de nutrientes llamados grasa bruta o lípidos. Este extracto se evapora en un recipiente adecuado, previamente tarado y se pesa. El aumento de peso corresponde a la grasa bruta o extracto etéreo. Material y aparatos Balanza analítica Desecador Vidrio de reloj Papel filtro Dedal de extracción Espátula Vaso recolector de grasa Equipo de extracción de grasa Estufa de secado Reactivos Éter de petróleo (Bencina de petróleo) Procedimiento Pesar aproximadamente 2,5000 gramos de muestra en un papel de filtro previamente tarado, envolverlo cuidadosamente para que no se salga del papel, colocarlo dentro del dedal y luego en la parte central del equipo de extracción Centro Nacional de Hotelería, Turismo y Alimentos 7
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Código: Pág.:- 7 - Versión: 3 Fecha: Abril del 2020
Colocar en el vaso recolector de grasa previamente tarado y pesado (PV) 100 ml de éter de petróleo y montar en el equipo. Prender el equipo y abrir el agua de refrigeración. Verificar parámetros (paso 1=2 horas, paso 2=30 minutos, paso 3= 10 minutos) y darle start Al finalizar pasar el vaso a la estufa por 20 minutos, sacar dejar enfriar en desecador y pesar (PF). No olvide pasar el solvente recuperado a su respectivo frasco. Apagar el equipo Calculo % Grasa bruta = (Pf - Pv) x 100 / Pm Donde: Pf = peso vaso con el residuo Pv = peso vaso tarado Pm = peso muestra
Cenizas Pesar en crisol tarado (Pc) entre 3 y 5 g de muestra (Pm), quemar al mechero hasta desaparición de humos, pasar a la mufla y llevar a cenizas a 550°C, hasta que estas estén blancas o grises. Dejar enfriar y pesar (Pf). Si la muestra es líquida tomar 10 ml, evaporar a sequedad, quemar en mechero y luego a la mufla. % de cenizas = (Pf – Pc) x 100 / Pm Dónde: Pf = peso final, Pc = peso crisol, Pm = peso muestra
