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Manual Lab Procesos

Este documento presenta las instrucciones y lineamientos para las prácticas de laboratorio de Procesos de Separación que se llevarán a cabo en el Departamento de Ingeniería Química de la Universidad de Guadalajara. Incluye el reglamento del laboratorio, cuidado del equipo, presentación de informes, y contiene la introducción y descripción de cinco prácticas de separación como absorción, humidificación, secado, destilación y extracción líquido-líquido.
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Manual Lab Procesos

Este documento presenta las instrucciones y lineamientos para las prácticas de laboratorio de Procesos de Separación que se llevarán a cabo en el Departamento de Ingeniería Química de la Universidad de Guadalajara. Incluye el reglamento del laboratorio, cuidado del equipo, presentación de informes, y contiene la introducción y descripción de cinco prácticas de separación como absorción, humidificación, secado, destilación y extracción líquido-líquido.
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UNIVERSIDAD DE GUADALAJARA

CENTRO UNIVERSITARIO DE CIENCIAS EXACTAS E INGENIERÍAS


Departamento de Ingeniería Química.

LABORATORIO DE PROCESOS DE DEPARACIÓN


(15837)

Centro Universitario de Ciencias Exactas e


Ingenierías

Departamento de Ingeniería Química


Laboratorio de Ingeniería Química
2017B

M en C. Alfredo Meza García (rev-2017B) 1


UNIVERSIDAD DE GUADALAJARA
CENTRO UNIVERSITARIO DE CIENCIAS EXACTAS E INGENIERÍAS
Departamento de Ingeniería Química.

INDICE

Pág.

INTRODUCCIÓN 3

REGLAMENTO DEL LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA 4

CUIDADO DEL EQUIPO DE LABORATORIO 5

PRESENTACION REPORTE DE PRÁCTICAS 5

EVALUACION 6

1.- ABSORCION
COLUMNA DE DSICOS 8

2.- HUMIDIFICACION 16
TORRE DE ENFRIAMIENTO
ENFRIADOR EVAPORATIVO

3.- SECADO 25
CHAROLAS
SECADOR ROTATORIO
ASPERSIÓN

4.- DESTILACIÓN 35
SIMPLE
FRACCIONADA.

5.- EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO. 51

M en C. Alfredo Meza García (rev-2017B) 2


UNIVERSIDAD DE GUADALAJARA
CENTRO UNIVERSITARIO DE CIENCIAS EXACTAS E INGENIERÍAS
Departamento de Ingeniería Química.

INTRODUCCIÓN

OBJETIVO GENERAL:
Que el alumno conozca los equipos diferentes donde se aplica el fenómeno de
transferencia de masa.
MODALIDAD DE ENSEÑANZA
A través de las actividades desarrolladas durante el cuso, efectuando practicas
con el equipo, el alumno adquiere el conocimiento, la habilidad de la operación y su
funcionamiento con aplicación de los conceptos teóricos y cálculos.
MODALIDAD DE EVALUACIÓN DEL CURSO.
Para la evaluación se tomará en cuenta los siguientes aspectos:
La asistencia, puntualidad y participación durante la práctica.
Es requisito indispensable el presentarse al LIQ con la bata de preferencia
blanca, de maga larga y con el escudo UDG.
No presentarse a prácticas en el LIQ, con pantalón corto (short, ni las damas
con vestido), con sandalias o zapatillas abiertas, deben traer zapato cerrado. De
preferencia evitar usar tenis o zapatilla de deporte.
La preparación de cada una de las prácticas se efectuará previamente
revisando el material proporcionado del manual de prácticas con entendimiento del
concepto teórico y él como se aplica en la práctica, identificando y relacionando las
variables a tomar durante la práctica y los instrumentos, materiales y equipo necesario
para la realización.
Entregar al instructor la lista de los materiales, instrumentos y equipos
requeridos.
Durante la realización de las prácticas, cada uno de los participantes tendrá una
actividad previamente definida, se observarán los detalles presentados, en el
transcurso y de estas se desprenden cuestionamientos, para conclusiones y
preguntas de exámenes.

CONTENIDO

Este manual de prácticas de Laboratorio Procesos de Separación, es una guía


metódica para el alumno de la carrera de ingeniería química que le servirá para el
entendimiento de aplicación de la teoría y de manera que le permita una conducción de las
prácticas.

Este manual no contiene toda la teoría que el alumno debe conocer, tan solo es una
guía. Por lo que el trabajo de investigación documental teórica y de cálculo queda a merced
del estudiante quien mostrara su aprendizaje y serán evaluados en el reporte final de la
práctica.

M en C. Alfredo Meza García (rev-2017B) 3


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Departamento de Ingeniería Química.
La metodología que lleva el profesor es inherente al presente manual, ya que él tomará
los resultados que en él se impregnen y pedirá a los alumnos que calculen, diseñen y
desarrollen en el reporte de manera muy personal pero que cumpla con el programa de
prácticas de la materia.

REGLAMENTO DEL LAB. DE INGENIERÍA QUÍMICA


Este reglamento tiene la finalidad de efectuar la realización de trabajos y
experimentación practica en laboratorio de manera ordenada.

1.- REVISAR PREVIAMENTE EL CONTENIDO DE LA PRACICA Y HACER SOLICITUD.


2.- SOLICITAR MATERIAL REQUERIDO.
Se deberá realizar por los alumnos, una lista de materiales y equipo, instrumentos,
requeridos para cada práctica.
3.- REVISAR BITACORA DE MANTENIMIENTO PARA VERIFICAR QUE EL EQUIPO SE
ENCUENTRA EN BUEN ESTADO Y FUNCIONAMIENTO.
4.- USAR BATA Y EQUIPO DE SEGURIDAD QUE SE INDIQUE, COMO LENTES DE
SEGURIDAD, MASCARILLA, GUANTES, ETC.
5.- PUNTUALIDAD.
6.- NO COMER NI FUMAR DENTRO DEL LABORATORIO.
7.- NO SE REALIZA PRÁCTICA SI NO ESTÁ PRESENTE EL INSTRUCTOR ó MAESTRO.
8.- SERIEDAD Y RESPONSABILIDAD DENTRO DEL LABORATORIO.
9.- MANEJAR LOS APARATOS SÓLO DESPUÉS DE HABER RECIBIDO LA
INSTRUCCIÓN NECESARIA.
10.- PREGUNTAR ANTE CUALQUIER DUDA
11.- EN CASO DE PARO O FALTA DE SERVICIOS, SUSPENDER LA PRÁCTICA.
12.- EL GRUPO QUE DESTRUYA MATERIAL DEBE REPONERLO AL LABORATORIO.
13.- RESPETAR EL HORARIO ASIGNADO EN EL LABORATORIO
14.- DEJAR EL ÁREA, MATERIAL, EQUIPO LIMPIO Y EN ORDEN, LAS HERRAMIENTAS,
INSTRUMENTOS, BÁSCULAS, CUBETAS ETC. EN SU LUGAR.
15.- LOS RESIDUOS DESECHO DE LA PRACTICA, LLEVARLOS AL CONFINAMIENTO.

CUIDADO DE LAS BÁSCULAS


NUNCA deje caer sobre la báscula los materiales que se van a pesar. Esto puede desajustar
el delicado mecanismo de las mismas.
NUNCA deje usar las básculas a personas no autorizadas.
NUNCA cargar demasiado las básculas. Muchos tipos de básculas pueden ser dañadas
permanentemente cargándolas a más de su capacidad.
MANTÉNGASE las básculas constantemente limpias. La suciedad perjudica el mecanismo
y causa fricción.

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CUIDADO DEL EQUIPO DE LABORATORIO


MATERIAL DE VIDRIO, INSTRUMENTOS Y EQUIPO.

1. NUNCA deje caer sobre la báscula de laboratorio granataría o precisión los


materiales que se van a pesar. Esto puede desajustar el delicado mecanismo
de las mismas.
2. MANTÉNGASE las básculas constantemente limpias. La suciedad perjudica el
mecanismo y causa errores.
3. VERIFICAR que los materiales de vidrio estén en buen estado y en su lugar,
retornándolos limpios y en buen estado a su lugar al terminar la práctica.
4. Los materiales que sean utilizados, como reactivos, indicadores, soluciones,
deberán manejarse con mucho cuidado y revisando previamente las
especificaciones y datos de seguridad.
5. Los residuos generados por la realización de la práctica deberán ser llevados
con mucho cuidado al lugar de confinamiento, identificándolos y siguiendo los
lineamientos marcados. NO mezclar reactivos que puedan originar reacciones.
6. Las buenas prácticas de trabajo darán como resultado una buena práctica de
operaciones trasferencia de masa.

PRESENTACION REPORTE DE PRÁCTICAS


Carátula
Escudo UDG, CUCEI, Ingeniería Química
Reporte de práctica; Titulo – Subtitulo.
Equipo, nombre de integrantes. Fecha., Nombre del Maestro.
Teoría general de tema
1.- Conceptos generales, aplicables.
2.- Correlaciones aplicables para cada una
3.- Se calcula en cada determinación experimental con correlaciones y
comparar resultados con datos de bibliografía.
4.- Para cada práctica se describe la teoría aplicada de forma resumida
señalando las correlaciones y consideraciones, sus limitaciones o fronteras
de cada una.
5.- Señalar el objetivo de cada práctica.
6.- Descripción de la práctica efectuada.
7.- Descripción con detalle del equipo utilizado.
8.- Diagrama esquemático del equipo.
9.- Diagrama de flujo de secuencia de pasos.
10.- Tabla de datos tomado en laboratorio, con observaciones.
11.- Constantes y datos de bibliografía para caculos.

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12.- Ecuación utilizada y datos tomados ara calculo.
13.- Tabla de resultados obtenidos y gráficas.
14.- Conclusión década practica realizada y su complimiento de objetivo.
15.- Anexos, tabas bibliográficas, imágenes, fotografías tomadas durante las
prácticas que evidencias los datos y comportamientos.
16.- Bibliografía, referencias y fuentes.

NOTAS:
A.- Entregado engargolado encuadernado señalado índice, con número de
página, letra; títulos arial 16 negritas, subtítulos arial 14 negritas, contenido
arial 12. Los caculos a mano deben coincidir con tabla de resultados,
ejemplificando solo algunos cuando son más de cinco.
B.- La fecha de entrega será asignará para cada práctica por el profesor.

EVALUACION FINAL
El curso se evalúa con la realización de un examen escrito, y un examen oral
en campo. Y con la evaluación de todos los aspectos anteriores junto con el reporte
escrito de forma referida.
En el reporte escrito se evalúa la presentación, el contenido teórico y datos
tomados en la práctica, acopio de información, desarrollo de cálculos y los resultados
obtenidos con las conclusiones.
Los exámenes incluyen conceptos teóricos aplicados en la práctica y las
desviaciones o exactitud de los resultados.
Durante la realización del trabajo de laboratorio se toma en cuenta la
puntualidad, asistencia, participación durante la práctica.

Calificación Final
Practica realizadas en laboratorio (asistencia, puntualidad y
participación): 60%
Reportes: 15%
Exámenes parciales: 25%.

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LABORATORIO PROCESOS DE SEPARACION
Los procesos de separación involucran los fenómenos de transferencia de masa, calor y cantidad
de movimiento y de acuerdo a los estados físicos, los encontramos de diversas formas y
combinados muchas ocasiones.
Así una separación basada en propiedades físicas; densidad, diámetro de partícula, estado físico,
solubilidades, Involucra operaciones de:
Sólido; Molienda, cribado, tamizado.
Líquido; Decantación, extracción, flotación, osmosis, ultrafiltración, intercambio iónico.
Gases; Por membrana a presión, cambio físico compresión condensación, absorción,
adsorción.
Sólido en líquido; Filtración, sedimentación, centrifugación, lixiviado, elutriación.
Sólido – líquido - gas; Secado,
Sólido - gas; Filtración, ciclones, electrostático, magnéticos.
Liquido - gas; Evaporación, destilación, humidificación, absorción.
Liquido – liquido; Destilación, extracción,

1.- OBJETIVO
El objetivo del curso es que el alumno adquiera los conocimientos de los equipos que
definen un proceso de separación en la industria y con la experimentación práctica las
habilidades en el manejo, operación el control de los procesos y sus periféricos.
2.- ALCANCE.
Este se define con el temario a continuación:

1.- ABSORCIÓN.

2.- HUMIDIFICACION
TORRE DE ENFRIAMIENTO.
ENFRIADOR EVAPORATIVO

3.- SECADO
CHAROLAS
SECADOR ROTATORIO
ASPERSIÓN

5.- DESTILACIÓN
SIMPLE
FRACCIONADA.

6.- EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO.


.

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1.- Absorción
1. SEGURIDAD:
Antes de realizar la práctica se deberán conocer las normas generales de seguridad
en el laboratorio, las particulares de la práctica y leer las fichas de seguridad de los productos
utilizados en la misma. Consultar con el profesor acerca del manejo, almacenamiento y
recogida de los diversos productos.
2. OBJETIVOS:
1. Determinar la eficiencia de absorción
2. Calcular altura teórica y compararla con la real.
3. Calcular HTU.
4. Adquirir conocimiento de cómo operar y manejar el equipo para su equilibrio del proceso
y determinar datos para sus aplicaciones de cálculos.

La absorción es el proceso de separación en el que interviene la transferencia de uno


o más materiales desde la fase gaseosa hasta un solvente líquido. El (los) material(es) con
la transferencia neta de la fase gaseosa a la fase liquida se conoce(n) como soluto(s). La
absorción es un fenómeno físico y no involucra cambio en las especies químicas presentes
en el sistema. Puede implicar el uso de una porción determinada del solvente sólo una vez.
No obstante, con mucha frecuencia el vapor condensado (soluto) se separa del solvente y
éste se recircula al proceso. La desorción es el proceso mediante el cual se remueve el soluto
absorbido del solvente.
En forma general, se emplean tres planteamientos para desarrollar las ecuaciones
que se usan para predecir el funcionamiento de los absorbedores y del equipo de absorción:
1. El enfoque que usan los coeficientes de transferencia de masa y que depende de las
difusividades molecular y por paquetes del soluto para el equipo en el que se esta
realizando la operación.
2. La técnica de solución grafica que por lo general se atribuye a Lewis
3. El factor de absorción o planteamiento global que por lo general se atribuye a Kremser.

3.- Marco teórico.


Absorción de un solo componente.
La mayoría de las operaciones de absorción se llevan a cabo por medio de procesos con
flujo a contracorriente, en los cuales la fase gas se introduce en la parte baja del absorbedor
y el solvente líquido se introduce en la parte superior de la torre. La torre de contacto se
puede equipar tanto con platos o bien rellenarse con un empaque inerte. Desde el punto de
vista del análisis matemático, los dos son equivalentes. Las solubilidades de los gases en los
líquidos con frecuencia se presentan en términos de las constantes de la ley de Henry. La
ley de Henry establece que la cantidad de del gas que se disuelve en una cantidad
determinada del solvente es directamente proporcional a su presión parcial sobre la solución.
Esto se expresa por PA  mx A
en donde la constante de la ley de Henry, m se expresa en presión / fracción mol. Cuando la
solubilidad se expresa en volúmenes del gas por volumen de solución, las unidades serán
unidades de presión / [volumen del gas)/(volumen del liquido)]. En muchos casos el equilibrio
del gas y un líquido se expresará en términos de la constante de equilibrio o relación del
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equilibrio vapor-liquido así: y A  K A x A . La rapidez con la cual se disolverá un componente
gaseoso de una mezcla en un líquido absorbente depende de la desviación del equilibrio que
existe; por lo tanto, es necesario considerar las características en el equilibrio de los sistemas
gas-liquido.
Selección del solvente. Cuando la elección es posible, preferentemente es dada por líquidos
con altas solubilidades para el soluto; una alta solubilidad reduce la cantidad de solvente a
circular. El solvente debe ser relativamente no volátil, barato, no corrosivo, estable, no
viscoso, que no produzca espuma y no inflamable de preferencia. Desde su salida el gas se
deja normalmente saturado con solvente, el solvente perdido puede ser costoso y puede
presentar problemas de contaminación ambiental. El agua es generalmente usada para
gases medianamente solubles en ella, aceites para hidrocarburos ligeros, y solventes
químicos especiales para gases ácidos tales como, CO2, SO2, y H2S.
Equipo. La absorción es usualmente llevada a cabo de forma vertical, columnas cilíndricas o
torres con dispositivos tales como platos o empaques, discos que son colocadas. El gas y el
líquido normalmente fluyen a contra corriente y los dispositivos funcionan para proveer
contacto y desarrollo de la superficie interfacial por medio de la transferencia de masa.
Los procedimientos de diseño de equipo de absorción se basan en tres principales pasos:
1. Datos de equilibrio para gas-liquido o vapor-liquido para el sistema a tratar.
2. Información sobre el manejo del liquido y gas, capacidad de contacto con el dispositivo
elegido para un problema particular de separación.
3. Determinación de la altura requerida para la zona de contacto, para que la separación
sea hecha en función de las propiedades de la mezcla de fluidos y la eficiencia de
transferencia de masa.
El diseño normalmente requiere determinar
• El mejor solvente
• La mejor velocidad del gas a través del absorbedor a saber diámetro de columna.
• La altura de la columna y sus dimensiones internas (tipo y dimensiones de empaque o el
número de charolas de contacto)
• La circulación de solvente optimo a través de la columna
• Las temperaturas de las corrientes de entrada y salida de la columna y la cantidad de
calor a ser removido, para tomar en cuenta el calor de la solución y otros efectos térmicos
• Las presiones a las cuales tendrá que operar el absorbedor
• El diseño mecánico de la torre de absorción, incluyendo distribución de fluidos,
empaques, etc.
La altura que requiere una columna de absorción depende de las fases en equilibrio
involucradas, los grados especificados para remover el soluto del gas y la eficiencia de
transferencia de masa del aparato.
Cuando se pretende transferir un solo componente de la fase gas a la fase líquida
basta con definir la composición de la mezcla como el componente “A” (el que va a ser
absorbido) y el componente “B” (todos los demás componentes, tanto en la fase gaseosa
como en la líquida, que no son transferidos). Cuando se manejan solo dos componentes, la
fracción molar de A ( y A ) se puede llamar simplemente y , y la fracción molar de “B” ( y B )
será por complemento 1  y . Cuando se trabaja con sistemas en flujo, la composición de las
mezclas líquidas y gaseosas cambia a lo largo del equipo (por lo tanto, cambia y ), pero
también cambia el flujo total de gas ( G ) y líquido ( L ), de modo que los flujos de entrada y

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salida son diferentes. Para simplificar los cálculos se trabaja con composiciones en base libre
de soluto ( X , Y ), donde: Y  y  y y X  x  x . Además, se trabaja con los flujos de gas (GS)
A A

1 y yB 1 x xB
y líquido (LS) libres de soluto (que son constantes a lo largo del equipo):
LS  L  1  x  
G ; L .
G S  G  1  y  
1 Y 1 X

Balance de CO2 en la corriente gaseosa.


De acuerdo con el cálculo previo de CO2 absorbido en la corriente líquida, se determina el porcentaje teórico de CO 2 presente en la corriente gaseosa a la
salida:

Reacomodando

La predicción de los coeficientes de película de transferencia de masa se realiza con las correlaciones empíricas descritas en el capítulo 10-8
de Procesos de transporte y principios de procesos de separación, Geankoplis, C., 2003.

La velocidad de flujo G y es

La velocidad de flujo G x es

Posteriormente se calcula el número total de unidades de transferencia para ambas fases, N OG y H OG .

Al final la altura de la torre es

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4. PROCEDIMIENTO Y OPERACIÓN:
a.- Limpieza de equipo de absorción.
Se efectúa limpieza de la columna de absorción con discos, lavando con una solución
de ácido acético al 10%. Y enjuagando con agua destilada.
b.- Limpieza del equipo orsat, analizador de gas CO2.
El analizador de gas CO2 consiste de los componentes principalmente; Válvula de tres
vías direccionamiento muestra de gas. Bureta volumétrica graduada para medición,
Frasco de absorción de CO2. Frasco de igualación de presión y nivéleles.
Secuencia de análisis con el orsat;
Admisión de muestra de gas a bureta volumétrica graduada (100 ml), con previo
barrido.
Cambio de posición de válvula de tres vías y direccionar muestra de gas hacia frasco
de absorción de CO2, efectuando movimiento con el frasco de igualación para desplazar la
muestra de gas, efectuando varias veces el desplazamiento de la bureta volumétrica de
medición hacia el frasco de absorción y viceversa, hasta que el nivel en la bureta volumétrica
se mantiene constante. Preparar 200 ml de solución al 10% en peso de sosa y reemplazarla
en el frasco de absorción del orsat.

Figura 1 . Analizador de gases Orsat

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c.- Preparación de solución de NaOH al 0.5 N


Se tendrán que preparar 15 L. de sosa al 0.5N que se agregan al tanque de
alimentación a la izquierda del equipo, teniendo precauciíon y utilizando guates y lentes de
seguridad.

Columna de discos
Tanque de
alimentación

Figura 2 . Tanque alimento a columna de discos.


La columna de discos tendrá que lavarse previamente para asegurar y realizar la
práctica correctamente, para esto se descarga la solución de sosa (si contiene el tanque de
alimento), se enjuaga y después se efectúa un lavado con ácido acético al 10% alimentando
a la columna de discos, por último, se hace un enjuague con agua,

Figura 3. Columna de absorción y tanque de CO2.

El analizador de gases se conecta con manguera flexible los puertos de muestreo de entrada
y salida de las corrientes de gas de la columna.

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d.- Análisis de CO2 en corriente líquida.
Esta consiste en determinar la cantidad de CO2 absorbido en la corriente líquida
considerando la cantidad en la entrada y salida, utilizando el equipo según se muestra a
continuación figura 4:

Frasco
Bureta con nivelador
solución de
H2SO4, 50%.
Bureta volumétrica donde se
observa el desplazamiento de
CO2 desprendido

Frasco con muestra corriente


líquida 5 ml + indicador
.
Agitador magnético

Figura 4. Desorción de CO2, en corriente líquida.

De la corriente de salida de fluido líquido en la columna de absorción de discos, se toman 5


ml de muestra, se depositan en el frasco con una mosca magnética y añade indicador de
rojo de metilo, y se conecta al tapón que contiene conectada la bureta con ácido sulfúrico, y
la salida del gas desprendido, hacia la bureta de medición, se asegura que no presente fugas
o entradas de aire del exterior.
Se añaden 2 ml de solución de ácido sulfúrico.
Se sigue el nivel con el frasco nivelador para mantener igualación de presión, hasta que se
estabiliza.
Se toma lecturas del volumen inicial y final y determina el volumen desplazado en ml,

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5.- DIAGRAMA DEL EQUIPO:

6. TABLA DE CONCENTRACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS


TABLA DE CONCENTRACIÓN DE DATOS
Corrida L1 X1 L2 X2 G1 Y1 G2 Y2 G1-G2 L1 (x2-x1) Eficiencia

G1
% y1 G2 % y2
(cm3/min)

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CO2 Perdido CO2 Abs por el CO2 Absorbido


# Corrida
por los gases líquido /CO2 Perdido

7. TRABAJO EN LA REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA:


Durante la realización;
Se determina la eficiencia de absorción y en base a ello se toman medidas de corrección
del proceso.
Posterior a la realización;
Realizar el balance de materia en cada corrida
Calcular altura teórica y compararla con la real.
Calcular HTU.
Calcular la altura de la columna teóricamente y comparar con la real.
8.- TRABAJOS Y PREGUNTAS DE EXÁMEN
Antes de la práctica;
1.- Describir la teoría que aplicara en la práctica y los resultados cualitativos que se
estima obtener, partes y materiales requeridos para la realización de la práctica de
ABSORCIÓN, explicando la función y operación de cada parte. Incluir un diagrama
simple a mano.
2.- Presenta antes de la práctica una lista del equipo y material requerido. Cada equipo
resume su lista.
3.- Escriba un procedimiento de operación para la práctica y elabore su tabla de datos
a tomar y los cálculos que deberán efectuar durante la práctica.
Durante la práctica;
4.- Realizar la práctica conforme al procedimiento e instructivos.
5.- Tomas datos, imágenes, videos del desarrollo de la práctica, observaciones de
desviaciones y comportamientos durante la práctica, para incluir en su reporte.
Después de realizada:
6.- Relacione las variables y sus rangos obtenido en la práctica efectuada en un
tabulado.
7.- Describa los cálculos efectuados durante la práctica y posterior, las
consideraciones tomadas limitan la teoría a la práctica, las correlaciones aplicadas.
8.- Describa cuál fue el resultado obtenido de los valores calculados comparados con
el objetivo de la práctica.
9.- Que observaciones se tienen referente a esta práctica.
10.- Entregar reporte escrito manualmente con todo el material anterior.

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2.- Humidificación
1. SEGURIDAD:
Antes de realizar la práctica se deberán conocer las normas generales de seguridad
en el laboratorio, las particulares de la práctica y leer las fichas de seguridad de los productos
utilizados en la misma. Consultar con el profesor acerca del manejo, almacenamiento y
recogida de los diversos productos.
2. OBJETIVOS:
1. Entender y aplicar las variables del proceso, con los datos tomados y efectuar
balances de energía y materia.
2. Determinar la Altura teórica y compararla con Hreal, la Ef = Ht/Hr*100
3. Obtener los valores de kG'a, hL'a, hGa
4. Obtener Coeficiente global de transferencia de calor.
3. TEORÍA:
INTRODUCCIÓN
Humidificación y enfriamiento de agua
Con frecuencia es necesario preparar aire con una temperatura y una humedad
conocidas. Esto puede efectuarse poniendo al aire en contacto con agua en condiciones
tales que alcance la humedad deseada. Si las condiciones en el humidificador son aquellas
que permitan al aire alcanzar la saturación completa, la humedad queda fijada. Si no es así,
el equipo es tal (y aquí tienen cabida la mayor parte de los equipos comerciales) que el aire
que sale no está completamente saturado, entonces las condiciones están un poco
indeterminadas. La humedad del aire de salida puede fijarse variando la temperatura del
agua de acuerdo con las características específicas del equipo que se maneja. Por
recalentamiento a la temperatura deseada, puede obtenerse aire de cualquier porcentaje
que se desee en humedad y temperatura.

Fig.1 Procesos de humidificación del aire en un gráfico psicrométrico.

En los centros de datos se requieren humidificadores para prevenir que las descargas
electrostáticas dañen los servidores y para brindar un acondicionamiento evaporativo de
bajo costo y gran capacidad.

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Para los centros de datos existentes la ASHRAE (La Sociedad Americana de Aire
Acondicionado, Refrigeración y Calefacción, es una sociedad internacional técnica dedicada
a mejorar la calidad de vida a través de los avances tecnológicos relacionados a la
calefacción, refrigeración, aire acondicionado y ventilación), esta recomienda un nivel de
humedad de 5.5°C punto de rocío hasta 60% de Humedad Relativa y un rango de variación
entre 20-80% de Humedad Relativa. En muchas partes del mundo, en algún momento del
año, es necesario proporcionar humidificación para mantener estas condiciones en interiores.
Con frecuencia se usan humidificadores junto con sistemas de enfriamiento de aire libre para
reforzar la capacidad de enfriamiento con un efecto de enfriamiento evaporativo para el gran
volumen de aire que circula en el sistema de ventilación del centro de datos.

En climas templados, cuando el enfriamiento de aire libre no logra por sí mismo


mantener las condiciones internas requeridas, durante todo el año, los humidificadores
adiabáticos ofrecen un plus de enfriamiento durante los días cálidos. Esto aumenta la
capacidad operativa del sistema de ventilación sin tener que depender de los tradicionales
acondicionadores.

En los nuevos centros de datos que se encuentran en lugares más fríos, los humidificadores
adiabáticos pueden usarse para agregar de manera económica grandes volúmenes de
humedad a la entrada de aire. El calor de los pasillos se usa para calentar el aire que entra,
antes de que la humidificación aumente el contenido de humedad y luego se reduce la
temperatura hasta las condiciones necesarias.

Este proceso se puede apreciar claramente en la Fig. 1. El punto A representa el aire


que entra, cuya temperatura inicial de bulbo seco es T 1 y su humedad es W 1. Se desea
pasar a aire que tenga una temperatura de termómetro seco T2 y una humedad W 2 (punto
B). Por el método explicado, al aire se le da la humedad deseada por tratamiento con agua
para tenerlo en las condiciones que representa el punto C (temperatura de bulbo seco T 3) y
después por calentamiento a T2. Así, la trayectoria que se sigue es la ACB.

En otro método se precalienta el aire hasta la temperatura inicial T 4 y después se le


enfría según una línea de enfriamiento adiabático hasta que se alcanza la humedad
deseada y se recalienta hasta la temperatura T 2. Este método corresponde a la trayectoria
ADCB.

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Torres de enfriamiento

La misma operación utilizada para humidificar el aire, también puede ser empleada
para enfriar el agua. Hay muchos casos en la práctica, en los que se descarga agua caliente
de condensadores u otro tipo de equipo, y donde el valor de esta agua es tal, que es más
económico enfriarla y volverla a utilizar, que descartarla. Este enfriamiento se logra
poniendo el agua en contacto con aire no saturado bajo condiciones tales que el aire se
humidifica y el agua llega casi a la temperatura de bulbo húmedo. Este método es aplicable
solo en aquellos casos en los que la temperatura de bulbo húmedo del aire esté por debajo
de la temperatura deseada para el agua de salida. Hay tres tipos de aparatos en los que
eso se logra -los estanques de pulverización, las torres de enfriamiento de circulación
natural, y las torres de enfriamiento de circulación mecánica.

Todos los métodos de enfriamiento de agua por contacto con aire involucran el
proceso de subdividir el agua de manera que presente la mayor superficie al aire. Esto
puede lograrse de la manera más simple, por espreamiento del agua. Las espreas deben
estar colocadas sobre un colector para retener el agua, y consecuentemente, un arreglo de
este tipo se conoce como estanque de pulverización. Dichos estanques son convenientes
para capacidades pequeñas, o donde el costo del terreno no será excesivo, pero tienen la
desventaja de que se pierde mucha agua por efecto del viento, además de que la potencia
requerida de bombeo es considerable, ya que la producción de una atomización satisfactoria
requiere una presión mínima.

Las torres de enfriamiento de circulación natural pueden ser de dos tipos: de


chimenea y de circulación atmosférica. En las torres de circulación atmosférica (Fig. 2) la
circulación del aire a través de la torre es esencialmente a través de la misma en dirección
horizontal más que en dirección vertical. Se depende de las velocidades del viento para
mover al aire a través de la torre. El agua se distribuye haciéndola caer sobre deflectores
de varios tipos, siendo común el que se muestra en la Fig. 2. Este consiste de maderos
planos de 1 a 6 pulgadas de sección transversal colocados de tal manera que hay pequeños
espacios entre ellos. Todos los maderos en una etapa cualquiera tienen la misma
orientación. El agua se distribuye sobre la torre por medio de un sistema más o menos
complicado de canales, y se cuenta además con rejillas laterales para evitar que se pierda
agua por efecto del viento. Estas torres tienen de 20 a 50 pies de altura, y de 8 a 16 pies de
ancho. La longitud es dependiente de la cantidad de agua a enfriar. Las dificultades
principales en la operación de una torre de este tipo son asegurar una distribución completa
de agua sobre las superficies inferiores, y el prevenir las pérdidas de agua por viento.

El funcionamiento de la torre de enfriamiento tipo chimenea depende del hecho de


que el aire es calentado por el aire, y por lo mismo puede producir un tiro hacia arriba. Un
ejemplo se muestra en la Fig. 3. Los lados de una torre de este tipo están totalmente
cerrados a excepción de unas entradas de aire cerca del fondo. El material tipo rejilla, que
distribuye el agua, está confinado a una sección relativamente corta en la parte inferior de
la torre, y la mayor parte de la estructura es necesaria para la producción del tiro.

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Fig. 2 Torre de enfriamiento de circulación natural de tipo atmosférico

En torres de este tipo la resistencia al flujo del aire debe mantenerse en un mínimo,
y por lo tanto no es permisible el uso de maderos como en las torres de circulación
atmosférica. Las desventajas de esta torre son la altura necesaria para producir el tiro y el
hecho de que el agua debe ser más caliente que la temperatura de bulbo seco del aire, de
manera que el aire se caliente y produzca el tiro. La sección empacada no puede ser tan
alta como en las torres de circulación atmosférica porque las pérdidas excesivas de fricción
necesitarían una altura aún mayor para producir el tiro. Las torres de circulación mecánica
usan ventiladores para hacer circular el aire. Usualmente se las conoce como de "circulación
forzada" si los ventiladores están en el fondo, y de "circulación inducida" si están en la parte
superior. Estas últimas se prefieren porque evitan el regreso del aire saturado a la torre, lo
cual ocurre con la circulación forzada. La torre es similar a la parte inferior de la Fig. 4.6, y
la parte superior que actuaba como chimenea ya no es necesaria.

Fig. 3 Torre de enfriamiento de circulación natural tipo chimenea.

Líneas de operación y equilibrio cuando se conocen las condiciones terminales y las


relaciones de aire a líquido en una torre de humidificación.

Determinación de los coeficientes de velocidad a partir de datos experimentales

El método gráfico descrito para determinar la temperatura y contenido entálpico del


aire, puede utilizarse para determinar los tres coeficientes de velocidad (k G'a, hL'a, hGa) a

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partir de los datos obtenidos de una única prueba experimental. Los datos experimentales
dan la altura del relleno, las temperaturas de entrada y salida del agua y de la mezcla aire-
vapor de agua, las entalpías de entrada y salida de la mezcla aire-vapor de agua y las
humedades de entrada y salida. De esta forma se conocen los puntos 1, 3, 8 y 9 de la figura
dada anteriormente. La curva de equilibrio se puede construir a partir de datos conocidos y
la de operación se determina por los puntos 1 y 8.

Se supone un valor para -hL a/KG' a MG P, y se supone que es constante a lo largo


de la torre; basados en este valor se construye por puntos la curva 3,4,7,... de la figura. Si
la curva así construida no pasa por el punto 9, se toma un valor diferente para -hL a/KG' a
MG P y se repite el proceso hasta que se obtiene un valor para la inclinación que proporciona
una curva que pasa por el punto 9. Una vez que se ha obtenido esta relación, puede
determinarse el valor Hi-H para cualquier punto de la torre (distancias 1-2, 5-6, etc.). A partir
de estos valores puede obtenerse el valor de la integral dH/(Hi-H) por integración gráfica,
obteniéndose así el valor numérico de KG'a.

Partiendo de este valor de KG'a y del conocido valor de la pendiente -hL a/KG' a MG P se
calcula hLa. El valor de hGa se determina por medio de la relación para Cs, en la que se
utiliza para Cs un valor medio. La determinación de los coeficientes de velocidad por este
procedimiento precisa las hipótesis de que: 1) No existe transmisión de calor al o desde el
medio ambiente; 2) las áreas de las interfases son iguales para la transferencia de masa y
la transferencia de calor. Son necesarios datos muy precisos, porque las condiciones de
salida del aire son normalmente bastante próximas a la curva de equilibrio.

4. OPERACIÓN:

Torre de enfriamiento

- Alimentar con agua la torre, un volumen y masa previamente medida y pesada, con el
fin de determinar la cantidad de agua perdida por evaporación al final de la prueba.
- Encender el ventilador y medir la velocidad del viento con en anemómetro en ft/s.
Estimar el flujo volumétrico antes de alimentar agua.
- Encender la bomba de agua y ajustar el flujo.
- Operar la torre adiabáticamente.
- Tomar lecturas de la temperatura del agua antes del espreado y en la parte baja de la
torre.
- Tomar lecturas de la temperatura de bulbo húmedo y seco del aire a la entrada y a la
salida del ventilador de la torre.
- Tomar lecturas de amperaje y voltaje alimentados a la resistencia eléctrica del
calentador en el estado estacionario y la temperatura después del rotámetro

5. EQUIPO:

Torre de enfriamiento

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Calentador de
resistencia V,
A.

Fig. 4. Diagrama del humidificador de charolas.

Enfriador evaporativo o trombón

Diagrama humidificador de trombón.

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6. TABLA DE CONCENTRACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS

Torre de enfriamiento

Te Ts Q(ft3/ L(lt/m
# Corrida Tbse Tbhe %HR Tbss Tbhs %HR
(LIQ) (LIQ) min) in)

Enfriador evaporativo o trombón

MEDIO DE PRUEBA AIRE CONDENSADOR


Flujo,
No. Corrida f, Tbhe Tbse Tbhs Tbss Flujo, L
Te °C Ts °C TeL °C TsL °C
cm3/mi °C °C °C °C cm3/s
n

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Densidad del medio de prueba: 1gr/cm3. Flujo de aire: 212 ft3/min.

No. de Cp, Voltaje, E, Corriente, I, Qe, QMP, UA,


Corrida kJ/gr°C J/C C/s W kW kW/°C

Qe es el calor eléctrico, o calor debido a la resistencia eléctrica.


QMP es el calor del Medio de Prueba

No. Tbhe Tbse Tbhs Tbss Pvape Pvaps Hme Hms


Ye Ys Se Ss
Corrida °C °C °C °C mmHg mmHg1 kcal/kg kcal/kg

Humedad Relativa: HR, se lee directamente de la carta psicrométrica2, con Tbs y Tbh.

Humedad de saturación (directamente de la carta psicrométrica):


HSAT = (lb de agua / lb de aire seco)*100

No. Tbse Tbss Tbhe Tbhs HRe HRs HSATe HSATs


Corrida °F °F °F °F % % % %

1
Manual del Ingeniero Químico. Perry, Chilton. Quinta Edición, Volumen I. Pág. 3-57.
2
Manual del Ingeniero Químico. Perry, Chilton. Quinta Edición, Volumen II. Pág. 12-4 y 12-5.

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7.-
Cálculos
En Torre
Balances de materia y energía
Qm = flujo de agua en el rotámetro L/min.
T1 = temperatura de agua caliente.
T2 = temperatura de agua fría.
Tbs, Tbh, Presión atmosférica.
Comprobar que el Agua evaporada = Carga térmica determinada por el flujo de agua /
calor latente de evaporación. cal/minuto / calor latente de evaporación en cal/kg =
kg/minutos.
Determinar la altura teórica kG'a, hL'a, hGa.
Determinar el coeficiente global de transferencia de calor en el Evapprativo.

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3. SECADO
OBJETIVOS GENERALES:
- El alumno conocerá el manejo y evaluará los equipos de secado con los que cuenta el
Laboratorio, de acuerdo con los cálculos que aprendió en su curso teórico, mediante lo
cual estará capacitado para determinar los parámetros de operación de los mismos así
como determinar la eficiencia entre los datos obtenidos con respecto a los teóricos como
una relación.
- Secadores a utilizar:
- Secador de rocío
- Secador de charolas
- Secador rotatorio
TEORÍA:
El secado es aquel fenómeno en el cual se presentan en forma simultánea el
transporte de energía y el transporte de materia, debido el primero a un potencial térmico
entre las especies; y el segundo se transfiere en sentido opuesto gracias a una presión
diferencial entre dichas especies, por lo tanto dichos fenómenos caen dentro de los
fenómenos difusionales ya sea difusión convectiva, molecular o forzada.
Como operación es aquella que hace posible la separación de los volátiles absorbidos
o soportados en un medio.
Para su estudio el secado se puede clasificar atendiendo al medio o la especie en
que se encuentren retenidos los volátiles.
Secado:
• Gas (Enfriamiento Deshumidificación)
➢ Absorción (Líquido - Gas)
➢ Adsorción (Sólido - Gas)
• Líquidos Enfriamiento
➢ Absorción
➢ Adsorción
➢ Calentamiento
❖ Evaporación
❖ Destilación
➢ Extracción
• Sólidos
➢ Calentamiento
❖ Directo
❖ Indirecto
➢ Enfriamiento
❖ Directo
❖ Indirecto
• Otros
➢ Radiación solar
➢ Sustancias higroscópicas (sólidas, líquidas o gaseosas)
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➢ Campos electrostáticos
➢ Campos sónicos
➢ Campos radioactivos
➢ Por bombardeo atómico
Equilibrio
Si el sólido húmedo se expone a una corriente continua de gas fresco ( aire ) que
contiene una presión parcial dada del vapor, el sólido o bien perderá humedad por
evaporación o ganara humedad del gas, hasta que la presión de vapor de la humedad del
sólido sea igual a la presión parcial p. En este punto el sólido y el gas están en equilibrio y
el contenido de humedad del solido esta en equilibrio.
Secado de sólidos:
Es aquella operación unitaria que hace posible la separación de la humedad que
como volátiles se encuentra retenida o absorbida en una especie sólida esta humedad
puede ser o no solvente para el sólido; en el primer caso se comporta con las mismas
propiedades de la fase líquida mientras que en el segundo caso la humedad adquirirá las
propiedades de solución saturada.
Humedad de equilibrio:
Es el contenido de humedad que presenta el sólido que al estar en contacto con un
aire con determinada humedad relativa, presión y temperatura.

30
Humedad (Y)

20

10

0
0 20 40 60 80 100
Humedad Relativa (%)

Algodón Madera Arena

Pp
HR  x100
Pvapor

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Humedad libre:
Es la cantidad de volátiles que pueden separarse de un sólido hasta alcanzar su
humedad de equilibrio con la corriente de aire bajo ciertas condiciones de humedad relativa,
temperatura de bulbo húmedo y temperatura con bulbo seco.
Velocidad de secado:
Es la relación de la masa de los volátiles evaporados por unidad de tiempo por unidad
de superficie.
La velocidad de secado de un material puede presentar tres etapas:
➢ Una velocidad de secado inestable
➢ Una velocidad de secado constante
➢ Una velocidad de secado variable
Mv W 0  W 1
R R1 
A A 1

W dW 1 m 1
R  
A d A t A
Materia
N a  K y A(Pi  Pp )
m
 K y APM (Pi  Pp )
T
R  k y APM P1  P2 
Energía
m
Q 
A  UA T o  T i 
T
m

T  UA(Tg  Ti ) R
U (Tg  Ti )
Ti =Tbh
A A 
hy (Tg  Ti )
R  KyP M ( Pi  Pp ) Periodo constante

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Los valores de Ky y hy pueden estimarse para flujo paralelo en superficies planas con:
Nu Pr Re
n
 hy  Cp   LG   hy  Cp   LG 
2/3 2/3

           b 


 CpG  K    CpG  K  
G = Flujo másico del gas
hy = 0.01760.8
n = 0.2
Cp / k  0.7 o 0.69

a) Secador de Rocío
1. SEGURIDAD:
Antes de realizar la práctica se deberán conocer las normas generales de seguridad
en el laboratorio, las particulares de la práctica y leer las fichas de seguridad de los productos
utilizados en la misma. Consultar con el profesor acerca del manejo, almacenamiento y
recogida de los diversos productos.
2. OBJETIVOS:
- Balance de masa y energía.
- Tiempo de residencia.
3. OPERACIÓN:
1. Ponga las claras de 1.5 kg. de huevo en la pistola y determine el peso total.
2. Encienda el sistema de calentamiento.
3. Conecte la pistola al compresor y enciéndalo.
4. Alimente el material al secador con la pistola.
5. Recoja el material seco que sale del ciclón.
6. Mida cada 1 minuto las temperaturas de bulbo húmedo y bulbo seco del aire en la
entrada y la salida.
7. Repita el paso anterior hasta que se agote el alimento.
8. Determine el peso del material seco.
4. TABLA DE CONCENTRACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS
CORRIDA AIRE
Entrada Salida Secador Huevo
Tbs Tbh Tbh Tbs Tgas Tss Etérmic Te F (gr/min) Y

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5. EQUIPO:

Balances de Material (DE ROCÍO)


(asumiendo que no hay pérdidas ni ganancias y es estado estacionario el proceso)
Flujo aire seco = Qs ft3/min, m3/min, con Pat y Tbs determinar kg/min, considerar gas ideal.
Tbh y Tbs determinar kg H2O/ kg aire seco de entrada y salida.
Agua que entra= (kg/min aire seco)(kg H2O/kg aire seco)e = (kgH2O/min)e
Agua que sale = (kg/min aire seco)(kg H2O/kg aire seco)s = (kgH2O/min)s
Agua entrada + Agua evaporada = Agua salida.
Agua evaporada = pérdida de peso en producto kgH2O/min.
Balance de Calor
Calor que absorbe el Agua evaporada ( l)
Calor que entra con el aire = (Kg aire seco/min) (He Kcal/Kg aire seco)
Calor que sale con el aire = (Kg aire seco/min) (Hs Kcal/Kg aire seco)
[(Kg aire seco/min) (Hs Kcal/Kg aire seco) - (Kg aire seco/min) (He Kcal/Kg aire seco)]/l =
Agua evaporada
Energía alimentada por la resistencia = Peso de gas x Poder calorífico Kcal/Kg gas

b) Secador de Charolas
1. SEGURIDAD:
Antes de realizar la práctica se deberán conocer las normas generales de seguridad
en el laboratorio, las particulares de la práctica y leer las fichas de seguridad de los productos
utilizados en la misma. Consultar con el profesor acerca del manejo, almacenamiento y
recogida de los diversos productos.
2. OBJETIVOS:
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- Obtener la curva de velocidad de secado.
- Balances de masa y energía.
- Cálculo de Eficiencia de secado.
- Cálculo del Calor necesario para el secado.
- Determinar el tiempo de secado constante y tiempo de secado variable, teórico y
práctico.
3. OPERACIÓN:
1. Prenda el ventilador.
2. Pese 4 kg de calcita. Después agregue agua suficiente de manera que se humedezca
todo el material y no escurra.
3. Ponga la calcita en la charola del secador y haga una cama uniforme.
4. Mida el espesor promedio de la cama y ponga un termómetro en la misma para
monitorear la temperatura del sólido.
5. Pese la charola que contiene el material húmedo y el termómetro.
6. Introduzca la charola en un nivel previamente seleccionado del secador.
7. Mida la carga térmica del ventilador.
8. Conecte el termopar en diferentes niveles del secador, para medir T1, T2 y T3.
9. Mida cada 3 minutos las temperaturas de entrada y salida del aire, T1, T2, T3, así como
la del sólido y el peso de la charola.
10. Repita el paso anterior hasta que el peso de la charola se mantenga constante.
11. Realice los respectivos cálculos.
4. EQUIPO:

Sistema: Calcita – Agua - Aire


Descripción:
Psicrómetro: Instrumento utilizado para determinar la humedad a través de la toma
de temperatura de bulbo seco y bulbo húmedo.
Resistencia eléctrica: Para esta práctica se utiliza una resistencia eléctrica
contenida en un tubo de acero y la cual se utiliza como medio calentante.

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Termómetro: Se utiliza para la toma de temperatura inicial así como la de las
charolas.
Bomba: Se utiliza una bomba para hacer pasar la solución a través de la resistencia
eléctrica así como para poder recircularla.
Charola: Son los recipientes en los cuales quedara depositado el material con el
que se esta trabajando.
Ventilador: Se utiliza para hacer circular corrientes de aire a través de la cámara del
equipo.

5. TABLA DE CONCENTRACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS


Sistema: Aire – Calcita – Agua
Características:

Aire: Patm = Ha = H= Aire salidas


Tbs = r= Tbs, Tbh, H, H , G
Tbh = V2 = S=
Balances de Material (CHAROLAS)
(asumiendo que no hay pérdidas ni ganancias y es estado estacionario el proceso)
Flujo aire seco = Qs ft3/min, m3/min, con Pat y Tbs determinar kg/min, considerar gas ideal.
Tbh y Tbs determinar kg H2O/ kg aire seco de entrada y salida.
Agua que entra= (kg/min aire seco)(kg H2O/kg aire seco)e = (kgH2O/min)e
Agua que sale = (kg/min aire seco)(kg H2O/kg aire seco)s = (kgH2O/min)s
Agua entrada + Agua evaporada = Agua salida.
Agua evaporada = pérdida de peso en la charola kgH2O/min.
Balance de Calor
Calor que absorbe el Agua evaporada ( l)
Calor que entra con el aire = (Kg aire seco/min) (He Kcal/Kg aire seco)
Calor que sale con el aire = (Kg aire seco/min) (Hs Kcal/Kg aire seco)
[(Kg aire seco/min) (Hs Kcal/Kg aire seco) - (Kg aire seco/min) (He Kcal/Kg aire seco)]/l =
Agua evaporada
Energía alimentada por la resistencia = Kw = V I2 √3
Entrada a la torre
Calor que entra con el aire + Kwh = Calor que sale con el aire
PREGUNTAS DE EXAMEN.
1.- Describir las partes que integraron el equipo secador de bandeja, explicando la
función de cada una. Incluir un diagrama.
2.- Escriba un procedimiento de operación para el secador, enunciando las variables
y sus rangos obtenido en la práctica efectuada, escriba los datos de al menos dos
corridas.
3.- Relacione los cálculos efectuados y sus correlaciones aplicadas en esta práctica.
4.- Describa cual fue el resultado obtenido de los valores calculados comparados con
el objetivo de la practica. Haga una tabla comparativa de los resultados más
importantes.
5.- Cuál fue la eficiencia térmica calculada.
6.- La altura calculada coincide con la real.

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7.- Como influyeron, el diámetro y la densidad del material sólido de la partícula con
el cálculo.

a) Secador Rotatorio
1. SEGURIDAD:
Antes de realizar la práctica se deberán conocer las normas generales de seguridad
en el laboratorio, las particulares de la práctica y leer las fichas de seguridad de los productos
utilizados en la misma. Consultar con el profesor acerca del manejo, almacenamiento y
recogida de los diversos productos.
2. OBJETIVOS:
- Balance de masa y energía.
- Tiempo de residencia.
3. OPERACIÓN:
1. Prenda el ventilador y la resistencia.
2. Mida la carga térmica.
3. Pese X kg. de calcita humedecida.
4. Conecte el termopar en diferentes niveles del secador.
5. Alimente la calcita.
6. Cada 3 minutos mida las temperaturas de bulbo húmedo y bulbo seco del aire en la
entrada y la salida, T1, T2, T3, así como la humedad relativa.
7. Repite el paso anterior hasta que se agote el alimento.

4. EQUIPO:

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5. TABLA DE CONCENTRACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS


CARGA
CORRIDA ENTRADA SALIDA SECADOR SALIDA
TÉRMICA
Tbs Tbh Tbh Tbs G Tgas T1 T2 T3 t V Qaire Wsalida F Ts
(LPM) (gr) (gr/min)

kL
TR  k  2.27
SDN
L, D en ft.
S = pendiente ft/ft
N = RPM

6. TRABAJO POSTERIOR A LA REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA:


Calcular: La longitud de secado constante y variable teóricas y compararlas con la real.
Calcular el Tr teórico y compararlo con el real
Realizar los balances de masa y energía
Información Suplementaria:
Treybal:
0.23 L 0.6 BLG
t  Material: Tamaño= Se =
SN 0.4 D F
Pea = S=
D = ft  = ctte. Empírica Secador: L=
L = ft dp =  Di = W0 =
S = ft/ft N= Wf =
G = Lb/(hr•ft2) (Aire) T1= T2 =
2
F = Lb masa/(hr•ft ) (sólidos) T3 = F=
Pe= residencia =

Balances de Material (Secador Rotatorio)


(asumiendo que no hay pérdidas ni ganancias y es estado estacionario el proceso)
Flujo aire seco = Qs ft3/min, m3/min, con Pat y Tbs determinar kg/min, considerar gas ideal.
Tbh y Tbs determinar kg H2O/ kg aire seco de entrada y salida.

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Agua que entra= (kg/min aire seco)(kg H2O/kg aire seco)e = (kgH2O/min)e
Agua que sale = (kg/min aire seco)(kg H2O/kg aire seco)s = (kgH2O/min)s
Agua entrada + Agua evaporada = Agua salida.
Agua evaporada = pérdida de peso en la charola kgH2O/min.
Balance de Calor
Calor que absorbe el Agua evaporada ( l)
Calor que entra con el aire = (Kg aire seco/min) (He Kcal/Kg aire seco)
Calor que sale con el aire = (Kg aire seco/min) (Hs Kcal/Kg aire seco)
[(Kg aire seco/min) (Hs Kcal/Kg aire seco) - (Kg aire seco/min) (He Kcal/Kg aire seco)]/l =
Agua evaporada
Energía alimentada por la resistencia = Kw = V I2 √3
Entrada a la torre
Calor que entra con el aire + Kwh = Calor que sale con el aire
PREGUNTAS
1.- Describir las partes que integraron el equipo secador rotatorio explicando la
función de cada una. Incluir un diagrama.
2.- Escriba un procedimiento de operación para el secador rotatorio enunciando las
variables y sus rangos obtenido en la práctica efectuada.
3.- Relacione alguno de los cálculos efectuados y sus correlaciones aplicadas en esta
práctica.
4.- Describa cual fue el resultado obtenido de los valores calculados comparados con
el objetivo de la practica.

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4.- DESTILACIÓN.
SEGURIDAD:
Antes de realizar la práctica se deberán conocer las normas generales de seguridad
en el laboratorio, las particulares de la práctica y leer las fichas de seguridad de los
productos utilizados en la misma. Consultar con el profesor acerca del manejo,
almacenamiento y recogida de los diversos productos. Se identifican los riesgos
potenciales que puede presentar antes, durante y posterior y con ellos tomar medidas
preventivas.
TEORIA
La operación unitaria de destilación es un método que se usa para separar los componentes
de una solución líquida, el cual depende de la distribución de estos componentes entre una
fase de vapor y una fase líquida. Ambos componentes están presentes en las dos fases. La
fase vapor se origina de la fase líquida por vaporización en el punto de ebullición. El requisito
básico para separar los componentes por destilación consiste en que la composición del
vapor sea diferente de la composición del líquido con el cual está en equilibrio en el punto
de ebullición de este último. La destilación se basa en las soluciones en las que todos los
componentes son bastante volátiles, como soluciones amoniaco-agua o etanol-agua, en las
que ambos componentes también están en fase de vapor. Sin embargo, al evaporar una
solución de sal y agua, se vaporiza el agua pero la sal no. El proceso de absorción difiere
de la destilación en cuanto a que uno de los componentes de la absorción es esencialmente
insoluble en la fase líquida. Como ejemplo de absorción puede citarse el caso de la
extracción de amoniaco del aire con agua, donde el aire es insoluble en la solución de agua-
amoniaco.
La destilación se puede llevar a cabo en la práctica por medio de cualquiera de dos
métodos principales. El primer método consiste en la producción de un vapor por ebullición
de la mezcla líquida que se va a evaporar en una sola etapa, para recuperar y condensar
los vapores. En este método no se permite que el líquido regrese al destilador de una sola
etapa y se ponga en contacto con los vapores que se desprenden. El segundo método
implica el retorno de una porción del condensado al destilador. Los vapores se desprenden
a través de una serie de etapas o platos, y parte del condensado fluye hacia abajo s través
de la serie de etapas o platos a contracorriente con respecto a los vapores. Este segundo
método se llama destilación fraccionada, destilación con reflujo o rectificación.
Existen tres tipos importantes de destilación que se verifican en una sola etapa o en
un solo destilador y que no incluyen rectificación. El primero es la destilación en equilibrio o
instantánea, el segundo es la destilación simple por lotes o diferencial, y el tercero es la
destilación simple con acarreo de vapor.
La rectificación o destilación por etapas con reflujo se puede considerar desde un punto de
vista simplificado como un proceso en el cual se lleva a cabo una serie de etapas de
vaporización instantánea, de manera que los productos gaseosos o líquidos de cada etapa
fluyen a contracorriente. El líquido de una etapa se conduce o fluye a la etapa inferior y el

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vapor de una etapa fluye hacia arriba a la etapa superior. Por consiguiente, en cada etapa
entra una corriente de vapor y una corriente de líquido, que se mezclan y alcanzan su
equilibrio, y de dicha etapa sale una corriente de vapor y una corriente de líquido en
equilibrio.
En la industria, muchos de los procesos de destilación incluyen la separación de más
de dos componentes. Los principios generales de diseño de las torres de destilación de
multicomponentes son iguales en muchos aspectos a los que se describieron para los
sistemas binarios. Se tiene un balance de masa para cada componente de la mezcla de
multicomponentes. Los balances de entalpía o calor que se realizan son muy semejantes a
los del caso binario. Los datos de equilibrio se usan para calcular los puntos de ebullición y
de rocío, y también se utilizan los conceptos de reflujo mínimo y reflujo total como casos
limitantes.
Principios de operación.
Este es uno de los tipos de dispositivos de transferencia de materia más utilizados en
la industria, consistente en el acoplamiento de unidades o etapas sucesivas. Una unidad o
etapa recibe dos corrientes, una fase V y una fase L, procedentes de dos etapas adyacentes,
se ponen en contacto y se descargan las fases L y V, respectivamente, hacia las mismas
unidades adyacentes. Para que exista transferencia de materia es preciso que las corrientes
que entran en cada etapa no estén en equilibrio, ya que es la separación de las condiciones
de equilibrio lo que proporciona el gradiente para la transferencia.
Las corrientes que salen no están generalmente en equilibrio, pero sí mucho más próximas
al mismo de lo que lo estaban las corrientes de entrada. La proximidad al equilibrio depende
de la eficacia de la mezcla y de la transferencia de materia entre fases. Para simplificar el
diseño se supone que las corrientes que salen de las etapas están en equilibrio, concepto
de etapa ideal, y con posterioridad se aplica un factor de corrección o eficacia para tener en
cuenta esta separación del equilibrio.
Descripción de la instalación.
Se alimenta a la columna cerca de su parte central con un determinado flujo y una
concentración definida. El plato en el que se introduce la alimentación recibe el nombre de
plato de alimentación. Todos los platos por encima de éste, constituyen la sección de
rectificación, mientras que todos los platos por debajo de la alimentación, incluyendo el plato
de alimentación, constituyen la sección de agotamiento. La alimentación desciende por la
sección de agotamiento hasta el fondo de la columna, donde se mantiene un nivel de líquido
definido. El líquido fluye por gravedad hasta el calderín, que genera vapor y lo devuelve al
fondo de la columna, comenzando así el ascenso por la columna de dicho vapor. Del
calderín se extrae el producto de cola. Los vapores que llegan a la parte superior de la
columna se condensan totalmente en un condensador. Parte de este condensado se
devuelve al plato superior de la torre y parte se extrae como producto. Esta corriente de
líquido recibe el nombre de reflujo. El líquido que desciende es el que interacciona con el
vapor ascendente. Si no se forman azeótropos, los productos de cabeza y cola pueden
obtenerse con una pureza elevada si hay suficientes platos y utilizando un reflujo adecuado.
Ventajas y aplicaciones.
La variedad de las columnas de rectificación y sus aplicaciones es enorme. Las
mayores unidades se encuentran generalmente en la industria del petróleo, pero también
existen columnas grandes y plantas de destilación muy complicadas en el fraccionamiento
de disolventes, en la separación del aire líquido y en los procesos químicos en general.

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a) Destilación Simple
1. OBJETIVOS:
• Conocer la destilación simple como método de separación de los componentes de
una mezcla líquida.
• Conocer una destilación simple, sus principales características y los factores que en
ella intervienen.
• Conocer y operar los equipos periféricos requeridos para un procesos de destilación
simple.

2. TEORÍA:
Si durante un número infinito de evaporaciones instantáneas sucesivas de un líquido,
solo se evaporase instantáneamente una porción infinitesimal del líquido cada vez, el
resultado neto sería equivalente a una destilación diferencial o sencilla.
En la práctica, esto sólo puede ser aproximado. Un lote líquido se carga en una
caldera o destilador equipado con algún tipo de dispositivo de calentamiento; por ejemplo,
una chaqueta de vapor. La carga se hierve lentamente y los vapores se descargan en un
condensador tan pronto como se forman; aquí se licua y el condensado (destilado) se
almacena en el colector. El aparato es básicamente una replica a gran escala del matraz y
refrigerante de destilación ordinario de laboratorio.
La primera porción del destilado será la más rica en la sustancia volátil; conforme
continúa la destilación del producto evaporado se va empobreciendo. Por lo tanto, el
destilado puede recolectarse en varios lotes separados, llamados “fracciones”; se obtiene
así una serie de productos destilados de diferente pureza. Por ejemplo, si una mezcla
ternaria contiene una pequeña cantidad de una sustancia muy volátil A, una sustancia
principal de volatilidad intermedia y una pequeña cantidad C de baja volatilidad, la primera
fracción, que será pequeña, contendrá la mayor parte A.
La segunda fracción contendrá la mayor parte B razonablemente puro, aunque
contaminado con A y C; el residuo que queda en la caldera será principalmente C. Aún
cuando las tres fracciones contendrán las tres sustancias, se habrá logrado cierta
separación.
Si con una operación de este tipo se quieren lograr, aun cuando sea
aproximadamente, las características de una destilación diferencial, se tendrá que proceder
en forma infinitamente lenta, para que el valor desprendido del líquido este en cualquier
momento en equilibrio con dicho liquido. Debe eliminarse todo arrastre y no debe existir
enfriamiento y condensación del vapor antes de que entre en el condensador. No obstante
que estas condiciones son básicamente imposibles de lograr, es útil estudiar los resultados
limitados que produce una destilación diferencial como estándar para la comparación.

MEZCLAS BINARIAS
En este tipo de destilación, primero se introduce el líquido en un recipiente de
calentamiento. La carga líquida se pierde lentamente y los vapores se extraen con la misma
rapidez con que se forman, enviándolos a un condensador donde se recolecta el vapor
condensado (destilado). La primera porción de vapor condensado es más rica en el
componente más volátil A. A medida que se produce con la vaporización, el producto
vaporizado es más pobre en A.
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La operación se inicia introduciendo en el destilador una carga de L1 moles de
componente A y B con una composición x1 fracción mol de A. En un momento dado habrá
L moles de líquido remante en el destilador con una composición x y la composición del
vapor que se desprende en el equilibrio es y. Se ha vaporizado entonces una cantidad
diferencial dL.

La composición del recipiente varía con el tiempo. Para determinar la ecuación de


este proceso, se supone que se vaporiza una cantidad pequeña dL. La composición del
líquido varía de x a x – dx y la cantidad del líquido de L a L-dL.
Se hace un balance de materiales con respecto a A, donde:

La cantidad original = cantidad remanente en el líquido + cantidad de vapor.


xL  ( x  dx)(L  dL)  ydL
Efectuando la multiplicación del lado derecho,
xL  xL  xdL  Ldx  dxdL  ydL
Despreciando el término dx dL y reordenando,
dL dx

L y * x
F Fx
F dx
Integrando, 
W
dL
L  ln  
W xW y *  x
En donde F son los moles cargados de composición xF y W los moles líquido residual
xW . Esta ecuación se conoce como la ecuación de Rayleigh, puesto que Lord Rayleigh fue
el primero que la obtuvo.
Puede utilizarse para determinar F, W, xW o xW cuando se conocen tres de ellas. La
integración del lado derecho de la ecuación, a menos que se cuente con una relación
algebraica en el equilibrio entre y* y x, se lleva a cabo gráficamente con 1/(y*-x) como
ordenada contra x como abscisa y determinado el área bajo la curva entre los límites
indicados.
Los datos para lo anterior se toman de la relación en el equilibrio vapor-líquido. La
composición compuesta del destilado y D , pr puede determinarse mediante un sencillo
balance de materia:
Fx F  Dy D ,av  Wx w
CONDENSACIÓN DIFERENCIAL
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Esta es una operación similar en el cual un vapor se condensa lentamente bajo las
condiciones en el equilibrio y en el condensado se descarga tan rápidamente como se
forma. Como en el caso de la destilación, los resultados sólo pueden aproximarse en la
práctica. Una deducción parecida a la anterior lleva a
yD
F dy
ln 
D 
yF
y * x
En donde F son los moles de vapor alimentado de composición y yF y D el residuo
de vapor yD .
VOLATILIDAD RELATIVA CONSTANTE
Si la ecuación puede describir la relación en le equilibrio a presión constante mediante
el uso de alguna volatilidad promedio α sobre el rango considerado de concentración, esta
ecuación da
Fx F F 1  xF 
log   log
WxW W 1  xW 
La cual relaciona número de moles de A que quedan en el residuo W xW , con los moles que
quedan de B, W 1  xW . Es más probable que estas expresiones sean válidas para mezclas
de gases ideales, para las cuales α es casi constante.

3. PROCEDIMIENTO:
1. Realizar la rutina de chequeo para encender la caldera para genera el vapor a
requerir en esta destilación. Revisar previamente la secuencia de arranque y paro del
generador de vapor, las condiciones normales y las variables de control. Registrar
datos por escrito a intervalos de tiempo para observar el comportamiento de la
caldera.
2. Antes de colocar el alimento, revisar que la válvula inferior de la cámara de ebullición
esté cerrada para que no se tire el alimento.
3. Previamente, haber preparado la solución de etanol–agua (alimento) de una
concentración de etanol al 10% peso y cargar y agitar el alimento.
4. Identificar en diagrama y resaltar a color la trayectoria de los fluidos, liquido, vapores
y posterior en campo (equipo) de los siguiente datos y puntos:
▪ T22 T23 T24 T127 T28 = temperaturas de operación.
▪ P2 = Válvula de alimento.
▪ P1= Válvula de alimento de vapor.
▪ =Válvulas abiertas.
5. Durante el proceso, (excepto parte inferior central de la cámara de ebullición) cerrar
completamente la cámara de ebullición.
6. Verificar que la caldera ya halla generado vapor para operar y alimentar líneas de
distribución en el laboratorio y realizar purgas.
7. Ahora abrir la válvula con etiqueta N° 2 que es la que permite la alimentación de
vapor al serpentín de la cámara de ebullición.
8. Mantener cerradas durante todo el proceso las válvulas con etiquetas N° 13 y 77 que
van a la columna fraccionada y la 7 que va a la bomba.

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9. Abrir la válvula N° 78 que se encuentra en la parte superior de la columna.
10. Abrir la válvula N° 89 de la tubería de agua que va a los enfriadores, a un flujo casi
nulo y constante.
11. Asegúrese de que la válvula N° 96 de alimentación al tanque del destilado se
encuentre abierta.
12. Durante el proceso de destilación diferencial, tomar muestras en el destilado y colas.
13. Tomar datos utilizando el alcoholímetro, densímetro y midiendo el flujo del destilado
y al condensado de vapor en la salida de la trampa de vapor.
14. Tomar nota de los datos obtenidos y realizar el balance de masa de energía y obtener
el diagrama de equilibrio del sistema.
15. Antes de efectuar la práctica se deberá estar en perfecto conocimiento del los datos
y muestras a tomar, donde se tomarán, quién los tomará y distribuir las funciones
entre el grupo.
16. Es requerido conocer perfectamente el método de análisis de concentración de
líquidos en la práctica y las condiciones de temperatura para que se tengan los
materiales correctamente.
17. Realizar previamente un listado de los equipos y materiales que requerirán en la
práctica para efectuar las mediciones, toma de muestras y equipo de seguridad,
considere que se estará trabajando con altas temperaturas y los muestreos tiene
riesgo.
18. Ya que se tienen las hojas de datos a tomar y esta es correctamente aplicable a la
información requerida para el control de la práctica y sus cálculos, se procede a dar
inicio a la práctica tomando tiempo de inicio y final, se establece una periodicidad de
toma de muestras, datos y observaciones en intervalos de tiempo que el asistente o
profesor defina en ese momento. Se puede efectuar un simulacro simple para ver el
funcionamiento del equipo humano y el equipo físico antes de alimentar productos.
19. La práctica se puede efectuar a vacío o presión atmosférica, definir y anotar en su
hoja de datos la presión en que se efectúa. Si es a vacío identificar las líneas y el
equipo adicional que se debe arrancar para mantener la presión absoluta definida.
20. Si se define se pueden efectuar las pruebas practica a presión atmosférica y a un
vacío determinado, para comparar los resultados y observar las diferencias.

PREVIAMENTE
Revisar el método de análisis de concentración de alcohol-agua, utilizando densímetro,
alcoholímetro y termómetro, ajuste de temperatura de referencia en el alcoholímetro.
Es requerido; tres buretas de 500ml, tres vasos de precipitado de 500 ml, tres matraz de
200ml.
Identificar las trayectorias de flujo de acuerdo al diagrama, para el vapor- condensado,
destilado, agua de enfriamiento.
Efectuar la toma de lecturas:
a.- Temperaturas; agua fría y agua caliente, condensado del vapor, destilado obtenido,
residuo liquido remanente y vapor en la parte superior en el tanque.
b.- Presiones; Tanque del alimento, vapor en la caldera, vapor alimentado al serpentin
(manómetro), vapor en la parte superior del tanque.

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c.- Densidad y grados Gay Lussac, de residuo en el tanque alimento, destilado.
d.- Flujos con lectura o aforos de agua fría y vapor o condensado.
e.- Pesado de destilado obtenido en cada intervalo de tiempo. (10 minutos).

4. EQUIPO:

5. TABLA DE CONCENTRACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS

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Peso + y *Gay Peso +
corrida W Kg Wcubeta D Kg T Destilado matraz
cubeta Lussac

PREGUNTAS DE EXAMEN
1.- Describir las partes que integraron el equipo Destilación Simple, incluyendo los
equipos periféricos, explicando la función de cada una. Incluir un diagrama.
2.- Escriba un procedimiento de operación para el equipo Destilación Simple
enunciando las variables y sus rangos obtenido en la práctica efectuada.
3.- Relacione alguno de los cálculos efectuados y sus correlaciones aplicadas en esta
práctica.
4.- Describa cual fue el resultado obtenido de los valores calculados comparados con
el objetivo de la practica.
5.- Que observaciones se tienen referente a esta práctica.

b) Destilación Fraccionada
1. OBJETIVOS:
• Conocer la destilación fraccionada como método de separación de los componentes
de una mezcla líquida utilizando columna de 20 platos.
• Separar una mezcla binaria aprovechando la diferencia de volatilidades
• Comprender los conceptos teóricos aplicados en un equipo de destilación y el control
del proceso.
• Conocer los equipos auxiliares requeridos para efectuar la práctica.

2. TEORÍA:
MÉTODO DE MCCABE-THIELE PARA EL CÁLCULO DEL NÚMERO DE ETAPAS
TEÓRICAS

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1. INTRODUCCIÓN Y SUPUESTOS
McCabe y Thiele han desarrollado un método matemático gráfico para determinar el
número de platos o etapas teóricas necesarios para la separación de una mezcla binaria de
A y B. Este método usa balances de materia con respecto a ciertas partes de la torre, que
producen líneas de operación similares a las de la ecuación (10.3-13), y la curva de equilibrio
xy para el sistema.
El supuesto principal del método de McCabe-Thiele consiste en que debe haber un
derrame equimolar a través de la torre, entre la entrada de alimentación y el plato superior
y la entrada de alimentación y el plato inferior. Esto se ve en la figura ll .4-2, donde las
corrientes de líquido y vapor entran a un plato, establecen su equilibrio y salen del mismo.
El balance total de material proporciona la expresión
Vn  1  Ln  1  Vn  Ln
Un balance de componentes con respecto a A da
Vn  1 yn  1  Ln  1 xn  1  Vnyn  Lnxn
Donde V,, + , son mol/h de vapor del plato n + 1, L, son mol/h de líquido del plato n,
y,+, es la fracción mol de A en Vn+l, y así sucesivamente. Las composiciones y, y x, están
en equilibrio y la temperatura del plato n es T,,. Si se toma T,, como referencia se puede
demostrar por medio de un balance de calor que las diferencias de calor sensible en las
cuatro corrientes son bastante pequeñas cuando los calores de disolución son
despreciables. Por consiguiente, sólo son importantes los calores latentes en las corrientes
V, + , y V,. Puesto que los calores molares latentes para compuestos químicamente
similares son casi iguales, V, + 1 = V,, y L,, = L, _ , . Por tanto, la torre tiene un derrame
mola1 constante.
2. ECUACIÓN PARA LA SECCIÓN DE ENRIQUECIMIENTO
En la figura ll .4-3 se muestra una columna de destilación continua con alimentación
que se introduce a la misma en un punto intermedio, un producto destilado que sale por la
parte superior y un producto líquido que se extrae por la parte inferior. La parte superior de
la torre por encima de la entrada de alimentación recibe el nombre de sección de
enriquecimiento, debido a que la alimentación de entrada de mezcla binaria de componentes
A y B se enriquece en esta sección, por lo que el destilado es más rico en A que en la
alimentación. La torre opera en estado estacionario.
Un balance general de materia con respecto a la totalidad de la columna en la figura
ll .4-3 establece que la alimentación de entrada de F mol/h debe ser igual al destilado D en
mol/h más los residuos W en mol/h.
F  D W
Un balance total de materia con respecto al componente A nos da,
FxF  DxD  WxW En la figura 11.4-4a se muestra esquemáticamente la
sección de la torre de destilación que está por encima de la alimentación, esto es, la sección
de enriquecimiento. El vapor que abandona el plato superior con composición y 1 pasa al
condensador, donde el líquido condensado que se obtiene está a su punto de ebullición. La
corriente de reflujo L mol/h y el destilado D mol/h tienen la misma composición, por lo que
y1 = xD. Puesto que se ha supuesto un derrame equimolal, Ll = L2 = L, y VI
= v*= v,= vn.

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Efectuando un balance total de materia con respecto a la sección de líneas punteadas
en la figura ll .4-4a,

Vn  1  Ln  D

yn  1Vn  1  Lnxn  DxD


Al despejar y, + ,, la línea de operación de la sección de enriquecimiento es
Ln DxD
yn  1  xn 
Vn  1 Vn  1

Para la sección de empobrecimiento: Las ecuaciones son:


Vm  1  Lm  W
Vm  1 ym  1  Lmxm  WxW
La línea q, es donde se interceptan las líneas operantes:

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Lm W
ym  1  xm  xW
Vm  1 Vm  1

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DESTILACIÓN FRACCIONADA CON EL MÉTODO DE ENTALPÍA CONCENTRACION


DATOS DE ENTALPÍA-CONCENTRACIÓN
Un diagrama de entalpía-concentración para una mezcla binaria vapor-líquido de A y B
toma en consideración los calores latentes, los calores de disolución o de mezclado y los
calores sensibles de los componentes de la mezcla. Se requieren.10~ siguientes datos para
construir dicho diagrama a presión constante: 1) capacidad calorífica del líquido en función de
la temperatura, la composición y la presión; 2) calor de disolución en función de la temperatura
y la composición; 3) calores latentes de vaporización en función de la composición y la presión
o la temperatura; 4) punto de ebullición en función de la presión, la composición y la
temperatura.
El diagrama a presión constante se basa en estados arbitrarios de referencia del líquido
y en la temperatura, por ejemplo, 273 K (32°F). La línea de líquido saturado en la entalpía h
kJ/kg (btu/lb,) o kJ/ kg mol, se calcula por medio de la expresión
h  xACpA(T  T 0)  (1  xA)CpB (T  T 0)  Hdis
Donde XA es la fracción mol o de peso de A, T es el punto de ebullición de la mezcla en
K (°F) °C,
To es la temperatura de referencia, K, cpA es la capacidad calorífica líquida del
componente A en kJ/ kg l K (btu/lb, l “F) o kJ/kg mal l K, cpB es la capacidad calorífica de B, y
NYH es el calor de disolución a TO en kJkg (btu/lb,) o kJ/kg mol. Si hay un desprendimiento de
calor durante la mezcla, el valor de la ecuación (ll .6-l) será un valor negativo. Muchas veces
los calores de disolución son pequeños, como en las mezclas de hidrocarburos, y se
desprecian.
La línea de entalpía del vapor saturado de H kJ/kg (btu/lb,) o kJ/kg mol de una
composición de vapor yA se calcula mediante

H  yAA  CpyA(T  T 0)  (1  yA)B  CpyB (T  T 0)


Donde CpyA es la capacidad calorífica del vapor de A y CpyB es la de B. Los calores
latentes HA y HB son los valores a la temperatura de referencia To. Generalmente el calor
latente se da como Ab en el punto de ebullición normal TbA del componente puro A y h~b para
B. Entonces, para corregir esto a la temperatura de referencia T. que se emplea en la ecuación,
A  CpA(TbA  T 0)  Ab  CpyA(TbA  T 0)
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B  CpB (TbB  T 0)  Bb  CpyB (TbB  T 0)


En la ecuación, el líquido puro se calienta de T. hasta TbA, se vaporiza a TbA y luego se enfría
como vapor a To. Del mismo modo, la ecuación también se cumple para hB. Por conveniencia,
la temperatura de referencia T. se suele tomar como igual al punto de ebullición del Componente
de menor punto de ebullición, A. Esto significa que hA = hAb. Por lo tanto, sólo hb se debe
corregir a AB.

3. PROCEDIMIENTO:
1. Preparar 100 L de una solución alcohol-agua al 10 % aproximadamente.
2. Arrancar la bomba de alimentación regulando el flujo marcado en el rotámetro.
3. Verificar que la entrada del alimento esté ingresando al número de plato definido
previamente según los criterios de cálculo preliminar. Definir precalentamiento de
alimento; Ahorro de energía.
4. Arrancar el sistema de agua de enfriamiento, verificando el direccionamiento del flujo a
los intercambiadores de calor.
5. Alimentar vapor al sistema esperando a que alcance la temperatura en el plato 20,
observando el borboteo de vapor y líquido.
6. Regular el flujo de alimento y el reflujo inicialmente al 100% en los rotámetros.
7. Esperar a que se alcance el estado estacionario.
8. Muestrear la composición del líquido de cada plato y tomar las temperaturas, se obtiene
un perfil de concentración y temperaturas.
9. Analizar la composición del destilado.
9.- Realizar un diagrama señalando las válvulas que deben permanecer abiertas y/o
cerradas. Previo antes de la práctica.
10.- Conectar el indicador de temperaturas y verificar su funcionamiento, para la toma de
lecturas de cada plato.
11.- Revisar el flujo de agua fría al condensador y sus temperaturas en cada corrida.
12.- Conocer el flujo de agua de enfriamiento para calcular la carga térmica del condensador.
13.- Tomar lecturas de flujos y temperaturas, concentraciones respectivas de destilado,
alimento y colas.
14.- Tomar lectura de temperaturas y concentraciones de cada plato, por cada corrida.
15.- Medir el flujo de condensado del vapor para cálculos.
16.- Los datos a tomar (5 – 10) minutos son:
Destilado; Flujo en rotámetro y aforo en Kg/min, concentración °GL, densidad g/cc
y temperatura °C /°F.
Reflujo; % porcentaje, flujo en rotámetro.
Alimento; Flujo en rotámetro, concentración en °GL y densidad g/cc, temperatura
°C/°F.
Colas; Flujo en rotámetro, aforo en kg/min, temperatura °C/°F, nivel del tanque
regulador, nivel interior del fondo de torre, concentración en °GL y densidad g/cc.
Vapor; Presión en calentador de columna “Calderín” NO SE DISPONE MEDICION
DE FLUJO DE VAPOR ALIMENTADO. Se considera para estimar Condensado;
Aforo a la salida en Kg/min, temperatura °C.
Agua de enfriamiento; Aforo a la salida en Kg/min, temperatura °C/°F
salida/entrada en torre de enfriamiento. Determinar Carga Térmica.

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Caldera; Presión psig, condiciones de niveles de agua, detector de flama, presión


de suministro de combustible gas y su operación.
Columna; En cada plato se deben muestrear la corriente líquida, tomando muestra
y la temperatura °C/°F, analizar cada muestra determinando concentración °GL, y
densidad g/cc, con el termopar las temperaturas registradas.
Elaborar sus propias tablas de datos a tomar y resultados de cálculo para su
presentación en reporte.
Elaborar previo a la realización de la practica un diagrama de flujo localizando las
válvulas e identificando la posición de abierta/cerrada (A/C).

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5. EQUIPO:

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5. TABLA DE CONCENTRACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS

D Kg y TD =Ty Colas Kg Xw Tw =Tx Y =YA X=XA 1-Y=YB X-1=XB CpA liquido

Plato T ºC x
1
2
xx
xx
xx
17
18
19
20

BIBLIOGRAFIA:

PROCESOS DE TRANSPORTE Y OPERACIONES UNITARIAS. Christie J. Geankoplis


University of Minnesota. COMPAÑÍA EDITORIAL CONTINENTAL, S.A. DE C.V. MÉXICO.
OPERACIONES UNITARIAS EN INGENIERIA QUIMICA. Wkren L, McCabe -Julian C. Smith -
Peter Harriott. McGraw-Hill.
OPERACIONES DE TRANSFERENCIA DE MASA, Robert E. Treybal, Profesor de Ingenieria
Química Universidad de Rhode Island. McGRAW-HILL
INTRODUCCIÓN A LA INGENIERÍA QUÍMICA, Badger & Banchero, " McGraw-Hill.
MANUAL DEL INGENIERO QUÍMICO, Perry J, McGraw-Hill.

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5.- EXTRACCIÓN.
1. SEGURIDAD:
Antes de realizar la práctica se deberán conocer las normas generales de seguridad en
el laboratorio, las particulares de la práctica y leer las fichas de seguridad de los productos
utilizados en la misma. Consultar con el profesor acerca del manejo, almacenamiento y recogida
de los diversos productos.

2. OBJETIVOS:
• Entendimiento practico de los conceptos de miscibilidad, solubilidad entre líquidos, equilibrio
y formación de fases denominadas como “orgánica e inorgánica”.para un sistema Tolueno,
Acido Acético y Agua.
• Elaboración de diagrama triangular de equilibrio.
• Lograr la separación de tolueno de una mezcla del mismo con ácido acético y utilizando
agua.
• Comprender el concepto de etapas de separación
• Encontrar las concentraciones de los productos obtenidos
Determinar la curva de solubilidad.
Identificar en el diagrama triangular las etapas de extracción obtenidas.
Obtener las tablas de datos y resultados experimentales.
Aplicar los conocimientos para el cálculo de altura teórica de una columna de extaccion
en un proceso continuo.
Lograr la separación de tolueno de una mezcla del mismo con ácido acético y agua.
Encontrar las concentraciones de los productos obtenidos y efectuar los balances de
materia para cada etapa y la efectividad del proceso el kg de agua utilizada vs Kg ácido
acético extraído.

3. TEORÍA:
La extracción líquida, llamada algunas veces extracción con disolventes, es la
separación de los componentes de una solución líquida por contacto con otro líquido insoluble.
Si las sustancias que componen la solución original se distribuyen de manera distinta entre las
dos fases líquidas, se puede lograr cierto grado de separación, que puede incrementarse
mediante el uso de contactos múltiples o su equivalente en la forma de la absorción de gases
y la destilación.
Otra posibilidad es utilizar algún tipo de aparato de contacto continuo a contracorriente,
en donde no se tienen etapas discretas. La utilización del reflujo, como en la destilación, puede
mejorar más aún la separación final. En todas las operaciones de este tipo, la solución que se
va a extraer se llama alimentación y disolvente el líquido con el cual se pone en contacto la
alimentación. El producto de la operación rico en disolvente se llama extracto; el líquido
residual de donde se separó el soluto es el refinado. En procesos más complicados se pueden
utilizar dos disolventes para separar los componentes de una alimentación.

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En los procesos de adsorción, uno o más componentes de una corriente de gas o


líquido se adsorben en la superficie de un sólido y se lleva a cabo una separación. En los
procesos comerciales, el adsorbente generalmente tiene la forma de partículas pequeñas en
un lecho fijo. El fluido se hace pasar por el lecho y las partículas sólidas adsorben componentes
del fluido. Cuando el lecho está casi saturado, el flujo se detiene y el lecho se regenera
térmicamente o por otros métodos, de modo que ocurre una desorción. Así se recupera el
material adsorbido y el adsorbente sólido queda listo para otro ciclo de adsorción.
Entre las aplicaciones de la adsorción en fase líquida están la eliminación de
compuestos orgánicos, la eliminación de impurezas coloreadas de sustancias orgánicas y la
eliminación de diversos productos de fermentación de las descargas de los fermentadores. Las
separaciones incluyen las parafinas de compuestos aromáticos y la de fructuosa de glucosa
utilizando zeolitas.

Las aplicaciones de la adsorción en fase gaseosa incluyen la eliminación de agua de


hidrocarburos gaseosos, la de componentes azufrados del gas natural, la de disolventes del
aire y de otros gases, y la de olores del aire.
La extracción líquida es la separación de los componentes de una solución de líquidos
al ponerla en contacto con otro líquido insoluble. Si las sustancias que constituyen la solución
original se distribuyen en proporción diferente en las dos fases líquidas, se alcanza un cierto
grado de separación. Este efecto se puede potenciar si se hace la operación en múltiples
efectos.
Cuando la separación por destilación es inefectiva o muy difícil, la extracción líquida es
una de las principales alternativas a considerar. Mezclas cuyos componentes tienen
volatilidades muy similares o sustancias que no pueden ser expuestas a las temperaturas de
destilación, aún aplicando vacío, muchas veces pueden ser separadas por medio de
extracción.
Cuando se tiene la opción de usar extracción o destilación en un proceso dado,
usualmente se prefiere la destilación, a pesar de que se tiene que calentar y enfriar en la
destilación. En la extracción el solvente tiene que ser recuperado para ser usado de nuevo
(muchas veces por medio de destilación), y la operación combinada es más complicada y
muchas veces más cara que la destilación convencional. La extracción, sin embargo, ofrece
mayor flexibilidad en la selección de las condiciones de operación, ya que se puede variar el
tipo y cantidad de solvente, además de la temperatura de operación. En cierta forma la
extracción es más parecida a la absorción de gas que a la destilación. En muchos problemas
la decisión entre ambos métodos se deberá basar en un estudio comparativo tanto de
extracción como de destilación.
La extracción puede ser usada para separar más de dos componentes; y en algunas
aplicaciones se requieren mezclas de solventes en vez de un solo solvente.
En las operaciones de extracción la solución que pretende ser separada es llamada el
“alimento” (F), y el líquido con el que se pone en contacto se llama el “solvente” (S). El producto
rico en solvente es llamado “extracto” (E) y el líquido residual del que se extrajo el soluto se
llama “refinado” (R).
Es el fenómeno de transferencia de masa en que esta se realiza gracias a un diferencial
de concentraciones esta debido a la solubilidad de las especies.
Como operación es aquella que hace posible la separación de uno o mas componentes
(soluto o solutos) mediante un solvente selectivo. La extracción puede ser física o química. En
la primera rige la curva de solubilidad y en la segunda la constante de equilibrio a su vez puede
clasificarse atendiendo si las especies son líquidas o sólidas.
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La primera se denomina extracción líquida-líquida y la segunda es sólida-líquida que


quizás tiene mayor importancia que la primera y se puede clasificar en lixiviación que se refiere
a la extracción de los metales de los estériles mediante un ácido.
EXTRACCIÓN LÍQUIDO - LÍQUIDO
Se utilizan principalmente cuando la destilación no es práctica o su empleo es
demasiado costoso.
Puede ser más práctica que la destilación cuando la volatilidad relativa de dos
componentes se encuentre entre 1 y 1.2 y en agua de desperdicio cuando el soluto entre el
agua es menor de 4.
Suele ser más atractiva desde el punto de vista económico que la adsorción en lechos
de carbón o resina como un retratamiento para la destoxificación del agua de desperdicio antes
del tratamiento biológico.
En otros casos los componentes pueden ser sensibles al calor como los antibióticos o
relativamente no volátiles como las sales y económicamente puede ser el proceso de
separación más eficaz.
El empleo de la destilación debe evaluarse cuidadosamente antes de seleccionar la
extracción líquido-líquido.
En general un proceso de extracción requiere:
▪ Extracción líquido-líquido.
▪ Recuperación del disolvente.
▪ Desolventación del refinado.

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PROPIEDADES DESEABLES DEL DISOLVENTE

▪ Selectividad
▪ Recuperabilidad
▪ Coeficiente de distribución
▪ Capacidad
▪ Solubilidad
▪ Densidad
▪ Tensión de la interfase
▪ Toxicidad
▪ Disponibilidad
4. OPERACIÓN:
Esta técnica se utiliza para separar dos líquidos miscibles utilizando un disolvente que
disuelve preferentemente a uno de ellos. En extracción es preciso recuperar el disolvente,
generalmente por destilación, para su reutilización y la operación combinada es más compleja
y, con frecuencia más costosa que la destilación sola sin extracción. Puesto que la mayor parte
de los métodos de extracción continua usan contactos en contracorriente entre dos fases,
muchos del fundamento de la absorción de gases se pueden aplicar a la extracción líquido-
líquido, cuestiones como etapas ideales, eficacias, etcétera.
Con frecuencia las fases son difíciles de mezclar y todavía más difíciles de separar. El
extracto es la capa de disolvente más el soluto extraído y el refinado es la capa de la que se
ha separado el soluto: el extracto puede ser más o menos denso que el refinado, de forma que
pueda salir por la parte superior del equipo y otras por el fondo. Los equipos de extracción más
representativos son columnas de pulverización, torres de relleno y columnas de platos
perforados.
Uno de los más sencillos es la torre de pulverización, la cual opera en contacto diferencial
y no por etapas, teniendo lugar la mezcla y sedimentación de forma simultánea y continua. El
líquido menos denso se introduce por el fondo y se distribuye en pequeñas gotas por medio de
las boquillas A. Las gotas del líquido ligero ascienden a través de la masa de líquido más pesado
que desciende por la torre como una corriente continua. Las gotas se recogen en l a parte
superior y forman la corriente del líquido más ligero que sale por la cima de la torre. El líquido
más pesado sale por el fondo de la torre. Hay una transferencia continua de materia entre las

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fases, y la composición de las fases varía a medida que circula por la torre. La velocidad de
transferencia es relativamente baja en comparación con absorción o destilación y una columna
alta puede ser equivalente a sólo una pocas etapas ideales. Se puede aumentar la transferencia
de materia en la torre, llenando la columna con cuerpos de relleno tales como anillos o
monturas.

Diagrama de equilibrio

PROPÓSITO

Mediante la preparación de mezclas agua – tolueno – ácido acético, obtener datos


experimentales a fin de trazar la curva binodal o de equilibrio para el sistema en estudio.
Se determinará la curva de solubilidad y las líneas de unión de un sistema integrado por
agua, metanol y un líquido orgánico que puede ser: tolueno, benceno, tricloroetileno,
cloroformo o 1-butanol. En este caso cloroformo. Mediante otra serie de experimentos trazar
dos líneas de unión

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HIPÓTESIS

Se podrá determinar la curva de solubilidad y las líneas de unión de un sistema ternario


integrado por agua, metanol y cloroformo, para un equilibrio líquido-líquido. Todas las
mezclas cuya composición está por debajo de la curva de solubilidad se separarán en dos
capas. Las que están por encima de ella, formarán una sola fase.

EQUILIBRIO LÍQUIDO-LÍQUIDO

I. INTRODUCCION

Es posible tratar todos los equilibrios heterogéneos desde un punto de vista unificado por
medio del principio conocido como Regla de las Fases, con el cual él numero de variables a
que se encuentra sometido un equilibrio heterogéneo cualquiera, queda definido bajo ciertas
condiciones experimentales definidas. La cantidad de variables que pueden fijarse
arbitrariamente en un sistema termodinámico puede calcularse mediante: L = C − F+ 2 (1).
Donde L número de grados de libertad, C número de componentes químicos, F número de
fases.
Para simplificar la representación gráfica de las condiciones de equilibrio se suponen
temperatura y presión constantes y, además, generalmente se considera que el sistema en
estudio es condensado, es decir que se desprecia la fase vapor. En estas condiciones, las
variables independientes son las concentraciones de dos componentes, siendo la
concentración del tercero una función de ellas.
De acuerdo a la regla de las fases de Gibbs, cuando observa una sola fase en un sistema de
tres componentes como el que estudiaremos, los grados de libertad son 4. Por lo tanto, para
describirlo completamente habrá que fijar 4 de las 5 variables del sistema (T, P y
concentraciones de cada uno de los tres componentes). Como los gráficos de tantas variables
son muy difíciles de interpretar, se elige mantener algunas de ellas constantes y graficar las
restantes una contra otras. En nuestro caso se trabajará en condiciones de presión y
temperatura constantes y se graficará el número de fases del sistema respecto de las
concentraciones de sus tres componentes en un diagrama triangular, en unidades de
porcentaje en masa.
Para un sistema dado de tres componentes líquidos, existirán composiciones para las cuales
la solubilidad es completa, resultando la mezcla en una sola fase. Entonces, a P y T cte., serán
2 los grados de libertad, debiendo establecerse dos de las tres concentraciones para describir
completamente la situación del sistema. Pero pueden darse composiciones en las cuales se
supera la solubilidad y aparecen dos fases inmiscibles, cada una con los tres componentes en
cierta proporción. Los diagramas de líquidos ternarios son de considerable valor en problemas
de separación y extracción con solventes y gracias a ellos es posible deducir si la separación
buscada puede realizarse y en cuales condiciones de operación para lograr resultados
óptimos. Los diagramas de líquidos ternarios son de considerable valor en problemas de
separación y extracción con solventes y gracias a ellos es posible deducir si la separación
buscada puede realizarse y en cuales condiciones de operación para lograr resultados
óptimos.
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La mezcla de tres componentes líquidos, en nuestro caso cloroformo, ácido acético y


agua, en distintas proporciones puede dar lugar a la formación de dos fases. En el caso que
nos ocupa, el agua y el cloroformo son inmiscibles (es decir, la extensión de su mezcla es
prácticamente nula) y sin embargo, el ácido acético es totalmente soluble en cualquiera de los
dos productos. Al añadir ácido acético a una mezcla agua-cloroformo se observa que éste se
distribuye entre las dos fases al mismo tiempo que aumenta la solubilidad mutua entre las
mismas. Este hecho se traduce en que adiciones sucesivas de ácido acético hacen variar la
composición de las fases acuosa y orgánica haciéndolas cada vez más semejantes y
apreciándose, como característica particular de este proceso, un aumento de volumen de una
de las fases y la consiguiente disminución del volumen de la otra hasta que llega a desaparecer
una de ellas.
Nuestro objetivo es construir y aprender a manejar un diagrama ternario, determinando la curva
de solubilidad del sistema ternario por titulación hasta la aparición ó desaparición de dos fases.
Esta curva límite separa la zona de composiciones que dan un sistema monofásico de las que
dan un sistema bifásico. Esta práctica abarcará las relaciones de solubilidad del sistema de
tres componentes como lo son el cloroformo-ácido acético-agua, se trazará el diagrama de
equilibrio y se construirá la curva de solubilidad (binodal) para una temperatura dada y por
último se determinarán las composiciones de los puntos críticos y máximos.

5.- DESARROLLO EXPERIMENTAL

DETERMINACIÓN DE LA CURVA DE SOLUBILIDAD

1.- Colocar 10 ml de tolueno en un matraz erlenmeyer.


2.- Titular lentamente con agua, agitar intensamente después de agregar cada gota hasta la
aparición de turbidez (agitar intensamente después de la adición de cada gota, ya que para
este punto solo se necesitan unas cuantas gotas (4 gotas)) tras por lo menos un minuto de
intensa agitación.
3.- Transformar los volúmenes empleados en masas mediante las densidades, y número de
moles mediante pesos moleculares, de las sustancias a la temperatura de trabajo (T
ambiente), mediante la siguiente ecuación:
4.- Calcular la composición porcentual en masa del punto y graficarla en un diagrama
triangular.
5.- Titular lentamente con agua (agitando intensamente después del agregado de cada gota)
hasta la aparición de turbidez (lechoso) tras por lo menos un minuto de intensa agitación.
NOTA: Cuando la sustancia titulante es el cloroformo un indicador de que se esta próximo al
equilibrio es cuando la solución se torna turbia, pero se observa que al dejar de agitar esta se
vuelve transparente, por tanto cuando se llega a este punto se continua titulando gota a gota
agitando intensamente después de la adición de cada gota, dejar de agitar y ver si en el
fondo del matraz existe una pequeña gota de cloroformo sin disolver en ese momento se
detiene la titulación anotando el volumen gastado de cloroformo.

6.- TEORÍA:
La extracción líquida, llamada algunas veces extracción con disolventes, es la
separación de los componentes de una solución líquida por contacto con otro líquido insoluble.
Si las sustancias que componen la solución original se distribuyen de manera distinta entre las
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dos fases líquidas, se puede lograr cierto grado de separación, que puede incrementarse
mediante el uso de contactos múltiples o su equivalente en la forma de la absorción de gases
y la destilación.
Otra posibilidad es utilizar algún tipo de aparato de contacto continuo a contracorriente,
en donde no se tienen etapas discretas. La utilización del reflujo, como en la destilación, puede
mejorar más aún la separación final. En todas las operaciones de este tipo, la solución que se
va a extraer se llama alimentación y disolvente el líquido con el cual se pone en contacto la
alimentación. El producto de la operación rico en disolvente se llama extracto; el líquido
residual de donde se separó el soluto es el refinado. En procesos más complicados se pueden
utilizar dos disolventes para separar los componentes de una alimentación.
En los procesos de adsorción, uno o más componentes de una corriente de gas o
líquido se adsorben en la superficie de un sólido y se lleva a cabo una separación. En los
procesos comerciales, el adsorbente generalmente tiene la forma de partículas pequeñas en
un lecho fijo. El fluido se hace pasar por el lecho y las partículas sólidas adsorben componentes
del fluido. Cuando el lecho está casi saturado, el flujo se detiene y el lecho se regenera
térmicamente o por otros métodos, de modo que ocurre una desorción. Así se recupera el
material adsorbido y el adsorbente sólido queda listo para otro ciclo de adsorción.
Entre las aplicaciones de la adsorción en fase líquida están la eliminación de
compuestos orgánicos, la eliminación de impurezas coloreadas de sustancias orgánicas y la
eliminación de diversos productos de fermentación de las descargas de los fermentadores. Las
separaciones incluyen las parafinas de compuestos aromáticos y la de fructuosa de glucosa
utilizando zeolitas.

Las aplicaciones de la adsorción en fase gaseosa incluyen la eliminación de agua de


hidrocarburos gaseosos, la de componentes azufrados del gas natural, la de disolventes del
aire y de otros gases, y la de olores del aire.
La extracción líquida es la separación de los componentes de una solución de líquidos
al ponerla en contacto con otro líquido insoluble. Si las sustancias que constituyen la solución
original se distribuyen en proporción diferente en las dos fases líquidas, se alcanza un cierto
grado de separación. Este efecto se puede potenciar si se hace la operación en múltiples
efectos.
Cuando la separación por destilación es inefectiva o muy difícil, la extracción líquida es
una de las principales alternativas a considerar. Mezclas cuyos componentes tienen
volatilidades muy similares o sustancias que no pueden ser expuestas a las temperaturas de
destilación, aún aplicando vacío, muchas veces pueden ser separadas por medio de
extracción.
Cuando se tiene la opción de usar extracción o destilación en un proceso dado,
usualmente se prefiere la destilación, a pesar de que se tiene que calentar y enfriar en la
destilación. En la extracción el solvente tiene que ser recuperado para ser usado de nuevo
(muchas veces por medio de destilación), y la operación combinada es más complicada y
muchas veces más cara que la destilación convencional. La extracción, sin embargo, ofrece
mayor flexibilidad en la selección de las condiciones de operación, ya que se puede variar el
tipo y cantidad de solvente, además de la temperatura de operación. En cierta forma la
extracción es más parecida a la absorción de gas que a la destilación. En muchos problemas
la decisión entre ambos métodos se deberá basar en un estudio comparativo tanto de
extracción como de destilación.
La extracción puede ser usada para separar más de dos componentes; y en algunas
aplicaciones se requieren mezclas de solventes en vez de un solo solvente.
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En las operaciones de extracción la solución que pretende ser separada es llamada el


“alimento” (F), y el líquido con el que se pone en contacto se llama el “solvente” (S). El producto
rico en solvente es llamado “extracto” (E) y el líquido residual del que se extrajo el soluto se
llama “refinado” (R).
Es el fenómeno de transferencia de masa en que esta se realiza gracias a un diferencial
de concentraciones esta debido a la solubilidad de las especies.
Como operación es aquella que hace posible la separación de uno o mas componentes
(soluto o solutos) mediante un solvente selectivo. La extracción puede ser física o química. En
la primera rige la curva de solubilidad y en la segunda la constante de equilibrio a su vez puede
clasificarse atendiendo si las especies son líquidas o sólidas.
La primera se denomina extracción líquida-líquida y la segunda es sólida-líquida que
quizás tiene mayor importancia que la primera y se puede clasificar en lixiviación que se refiere
a la extracción de los metales de los estériles mediante un ácido.

EXTRACCIÓN LÍQUIDO - LÍQUIDO


Se utilizan principalmente cuando la destilación no es práctica o su empleo es
demasiado costoso.
Puede ser más práctica que la destilación cuando la volatilidad relativa de dos
componentes se encuentre entre 1 y 1.2 y en agua de desperdicio cuando el soluto entre el
agua es menor de 4.
Suele ser más atractiva desde el punto de vista económico que la adsorción en lechos
de carbón o resina como un retratamiento para la destoxificación del agua de desperdicio antes
del tratamiento biológico.
En otros casos los componentes pueden ser sensibles al calor como los antibióticos o
relativamente no volátiles como las sales y económicamente puede ser el proceso de
separación más eficaz.
El empleo de la destilación debe evaluarse cuidadosamente antes de seleccionar la
extracción líquido-líquido.
En general un proceso de extracción requiere:
▪ Extracción líquido-líquido.
▪ Recuperación del disolvente.
▪ Desolventación del refinado.

DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD DE TRES COMPONENTES

FUNDAMENTO TEÓRICO El ácido acético y el agua son dos especies totalmente miscibles
entre sí. Es decir, con independencia de las proporciones empleadas, el resultado de
mezclar estos dos componentes es siempre una disolución homogénea. Lo mismo ocurre
con el sistema formado por ácido acético y tolueno. Cualesquiera que sean las proporciones
empleadas, estos dos componentes son totalmente miscibles y por tanto forman una
disolución homogénea. La condición para que dos especies sean totalmente miscibles es
que sus moléculas tengan naturalezas similares. Siendo así, el nuevo sistema formado por
una disolución, en las que las moléculas de una especie están rodeadas por las de la otra,
está favorecido termodinámicamente frente a la permanencia de los dos sistemas iniciales
por separado. El sistema formado por agua y tolueno es totalmente diferente. Estos
componentes son prácticamente inmiscibles, lo que quiere decir que cuando se mezclan no
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se disuelven el uno en el otro. La naturaleza microscópica de sus moléculas es muy distinta y


se repelen. Como resultado, los dos líquidos se mantienen separados formando dos fases
diferentes. Es decir, termodinámicamente resulta más estable mantener los dos sistemas por
separado que constituir un hipotético nuevo sistema en el que las moléculas de una especie
estén rodeadas por las de la otra.

Supongamos que a una mezcla bifásica formada por agua y tolueno se le añade un poco de
ácido acético. Como el ácido acético es soluble en ambas especies, se disuelve en las dos
fases. Éstas permanecen inmiscibles, sin embargo se ha dado un cambio cualitativo
importante. ÁCIDO ACÉTICO-AGUA son miscible y TOLUENO- AGUA Inmiscibles,
TOLUOL-ACIDO ACTICO son miscibles.

DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD: SISTEMA LIQUIDO TERNARIO OBJETIVO: El objeto de


este experimento es la obtención del diagrama de fases del sistema líquido ternario: agua-
tolueno-ácido acético. Estos componentes forman sistemas de una sola fase líquida en un
amplio intervalo de concentraciones, pero para concentraciones bajas de ácido acético
forman sistemas de dos fases.

FUNDAMENTO:

Sistema ternario puede fácilmente representarse mediante un diagrama triangular (figura ).


Cada vértice representa el 100% del componente representado en dicho vértice.
Los lados del triángulo representan mezclas binarias de los componentes situados en los
vértices extremos.
Un punto situado en el interior del triángulo representa a una mezcla ternaria.

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Para establecer el punto que representa una mezcla de 25% de A, 25% de B y 50% de C,
podemos proceder del siguiente modo: El punto "a" sobre el lado AB representa el 25% de A.
Tracemos una línea de trazos desde el punto "a" al lado opuesto del triángulo paralela al lado
BC. Todas las mezclas que contengan 25% de A se hallarán sobre esta línea de trazos. El
punto "b" del lado AC representa el 50% de C. Tracemos una línea de trazos paralela a AB
hasta el lado opuesto del triángulo. Del mismo modo se selecciona un punto de BC que
represente el 25% de B y se traza la línea adecuada.
La intersección de estas tres líneas señala el punto que representa la composición de la
mezcla. La adición de ácido acético a distintas mezclas de tolueno y agua (que inicialmente
forman un sistema de dos fases) acaba produciendo sistemas líquidos de una sola fase.
Las composiciones en porcentajes se halla sobre una curva, llamada "curva de solubilidad",
como se ha dibujado sobre la figura. Se observará que esta curva va desde el tolueno puro
hasta el agua pura. Una mezcla cualquiera dentro del área que encierra la curva representa
un sistema de dos fases, y cualquier mezcla dentro del área exterior a la curva formará una
sola fase líquida. La posición de la curva cambia con la temperatura. Para conocer la
composición de cada fase en el sistema ternario representado por el punto "p", hemos de
trazar la "línea de unión" ó "línea de reparto" que pasa por dicho punto. Esta línea corta a la
curva en dos puntos "q" y "s", cuyas composiciones corresponden con las de cada fase.
Cualquier punto situado sobre dicha línea pose la misma composición de cada fase. Como
podemos observar, se pueden construir infinitas "líneas de unión".

DIAGRAMA:

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Ahora las fases no están constituidas por componentes puros, sino que ambas son
disoluciones de dos componentes que contienen uno en común, el ácido acético, en
concentraciones muy pequeñas. Si continuamos añadiendo ácido acético, las fases se van
haciendo cada vez más concentradas en este componente. A nivel molecular, en la fase
inicialmente formada por tolueno, cada vez existen más moléculas de esta especie rodeadas
por las de ácido acético. Algo similar ocurre en la fase acuosa donde los iones acetato se
distribuyen entre moléculas de agua. Alcanzada una concentración límite de ácido acético, el
sistema sufre un cambio sustancial y pasa de ser bifásico, a estar constituido por una sola
fase (fig 6.1). Este hecho se explica porque las moléculas de tolueno y las de agua, se
mantienen alejadas entre sí, separadas por una extensa región de iones acetato. El nuevo
sistema constituye una configuración termodinámicamente más estable que la representada
por ambas disoluciones por separado.

La cantidad de ácido acético necesaria para transformar el sistema bifásico en uno


homogéneo depende de las proporciones iniciales de tolueno y agua. Es decir, una mezcla
bifásica que contiene inicialmente un 10% de tolueno y un 90% de agua, requiere una
cantidad de ácido acético diferente que una mezcla bifásica con 50% de tolueno y 50% de
agua.

Si se representan en un diagrama triangular, en términos de porcentaje en masa, las


concentraciones de los tres componentes correspondientes al instante en el que el sistema
se transforma en una sola fase, se obtiene la curva de solubilidad1 (figura 6.2).

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Un diagrama triangular, constituye la representación más adecuada para sistemas ternarios


como el descrito. Cada vértice representa el 100% en peso de un componente, mientras que
las bases opuestas a éstos, representan proporciones del 0 % de ese componente. En el
diagrama triangular el área que queda por debajo de la curva de solubilidad, aporta
información sobre las proporciones de los componentes cuya mezcla da lugar a dos fases
diferentes. Una de las fases es rica en agua por lo que se denomina fase acuosa. La otra es
rica en toluol y se denomina fase orgánica. Ambas fases son transparentes, sin embargo, en
un sistema bifásico, se observa la existencia de una frontera física que las mantiene
separadas, una sobre la otra.
Con la densidad del agua a la temperatura de experimento, la del tolueno y ácido acético en
g/ml. Se debe intuir cuál de las fases se sitúa en la zona inferior y cuál en la superior.
Si una mezcla con las proporciones dadas por un punto K de la figura 6.2. Como está
incluido dentro del área limitada por la curva de solubilidad, esta mezcla origina dos fases. La
fase situada en la zona inferior es rica en tolueno, pero contiene también agua y ácido
acético. Su composición viene dada por el punto K1. La fase superior es la acuosa y también
contiene tolueno y ácido acético. La composición dada en el punto K2 y los puntos K1 y K2,
se sitúan en los extremos de una recta que pasa por el punto K. Esta línea se denomina
recta de reparto. Las rectas de reparto se obtienen experimentalmente y no existe una
metodología teórica, a partir de la cual, se puedan conocer. Todo punto de la región que
queda por debajo de la curva de solubilidad, da lugar a una recta de reparto. Éstas no son
paralelas entre sí ni a la base del triángulo.

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7.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL EN LABORATORIO.

MATERIAL Y REACTIVOS MATERIAL;


Material y reactivos
Probetas 100 ml
Pipetas de 10 ml
Buretas de 50 ml
Balanza
Matraces Erlenmeyer
Vasos de precipitado
Soporte Universal
Pinzas para buretas
Agua destilada
Cloroformo
Ácido acético
Solución de NaOH 0.5 N ó 0.1 N
Fenolftaleína

El procedimiento experimental se divide en dos partes:


1. Construcción de la curva de solubilidad (binodal)
2. Construcción de las líneas de unión

Matraces erlenmeyers, con tapón, de 100 ml.


REACTIVOS;
500 ml de toluol. 500 ml de ácido acético. 100 g de hidróxido sódico en lentejas ó solución
titulada. 2500 ml de agua destilada. Indicador fenolftaleína y rojo de metilo.

Determinación de etapas de extracción.


En dos peras de decantación se depositan 12.5 y 17.5 ml de tolueno, identificando cada uno
respectivamente, se añade ácido acético hasta completar 20 ml en cada muestra.
A cada uno se les añade 20 ml de agua e indicador de fenolftaleína, se agitan violentamente
con tapón y se deja reposar de 5 a 10 minutos, se extrae la fase inorgánica (más densa) y de
esta se toman 5 ml y se titulan con solución de sosa 0.5 N ó 0.1N. se registra el dato y se
repite la adición de agua de 20 ml a cada una y su titulación con sosa, se repite tantas veces
hasta que con una gota de sosa presenta el vire de fenolftaleína. Cada adición de agua
corresponde a una etapa de equilibrio y del proceso de extracción.

Preparar su tabla de datos, preliminares y de la experimentación que se anexa a su reporte y


determinar la curva de solubilidad en diagrama triangular e identificar las etapas de
extracción. Señala los puntos obtenidos en grafico.

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CENTRO UNIVERSITARIO DE CIENCIAS EXACTAS E INGENIERÍAS

Resultados
Masa de 2-3ml fase acuosa = __________ V (NaOH 0.5N) = _____________ ml %Acético = ______________

PROCEDIMIENTO (“2do”) EXPERIMENTAL.

Determinación de curva de solubilidad.


En cada matraz vacío y seco de 150 ml, se pesan con exactitud y depositan;
a.- 5.0 ml
b.- 7.5ml
c.- 10.0 ml
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d.- 12.5 ml.


e.- 15.0 ml.
f.- 17.5 ml
de tolueno, identificando cada uno respectivamente, y pesando que por diferencia se obtiene
el peso material añadido.
Se adiciona a cada uno ácido acético hasta completar 20 ml en cada matraz, pesándolo con
exactitud y por diferencia se obtiene la masa de acido añadida.
Esto dará diferentes fracciones en peso y fracción mol, para cada una.
En el matraz “a” que contiene 5 ml de tolueno se añade agua destilada y muy lentamente
gota a gota desde una bureta correspondiente, agitando durante todo el proceso y
observando con mucho cuidado, hasta que la solución homogénea se vuelva turbia de modo
permanente. Se anotan los ml de volumen de agua añadido y se pesa, obteniendo por
diferencia la masa de agua añadida. Se repite este paso para cada uno de los matraces,
rellenado la bureta con agua, se registran los datos y se procede a calcula las fracciones y
anotarlas en el diagrama triangular.

Explicar a qué se debe el fenómeno de turbidez y lo que representa el diagrama triangular


los puntos obtenidos y si no corresponden a una secuencia lineal se repite la
experimentación.

Lineamientos del curso:


Durante el curso se efectuarán dos exámenes parciales en fecha señalada por el instructor
Antes de cada examen se deberá entregar el reporte correspondiente a las prácticas
efectuadas.
La asistencia a la práctica es primordial por el grado de sucesos y observaciones que cada
realización presenta y de estas se formulan preguntas para examen.
Actividades preliminares y reportes
De cada práctica los alumnos en forma de grupo o individual, según lo señale el instructor.
Deberá realizar y entregar los siguientes:
Antes de la práctica;
Breve resumen escrito de la realización de la práctica. Una o dos hojas tamaño carta,
manuscrita.
Lista de materiales y equipos requeridos.
Secuencia de la realización de la práctica.
Tabulado de los datos a tomar.
Después de la práctica;
Puntos a calificar en la presentación de cada alumno (REPORTE ESCRITO A MANO)
a.- Bases teóricas
b.- Secuencia de la práctica. Diagrama de flujo indicando los instrumentos de medición.
c.- Hoja de datos tomados en la práctica.
d.- Cálculos y consideraciones.
e.- Resultados.
f.- Comparación de resultado vs datos reportados de literatura o teóricos.
g.- Conclusiones.
h.- Bibliografía.
Antes de cada examen parcial, cada equipo deberá integrar un reporte de todas las prácticas
realizadas con todo el contenido y desarrollos. Integrando todo el material antes, durante y

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posterior a la práctica. (fotos, videos, del equipo, del producto antes y después, características
adicionales tomadas, determinadas u obtenidas).

8. TRABAJO POSTERIOR A LA REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA:


Obtención el diagrama de equilibrio.
Efectuar balance volumétrico y balance de materia en cada corrida de las concentraciones.
Trazar la curva de solubilidad representando el porcentaje en peso.
Utilizando la curva de solubilidad obtenida, trazar la "línea de unión" que pasa por el punto
representativo de la mezcla ternaria indicada en la tabla y determinar la composición de cada
fase.
Determinar la Ki para cada corrida.
Cálculo de las eficiencias en cada etapa
Cálculo del número teórico de etapas: NTS Y HETP

9.- BIBLIOGRAFÍA GENERAL


1.- Granger Brown George "Operaciones Básicas de la Ingeniería Química."
Editorial John Wiley & Sons
2.- Perry J. "Manual del Ingeniero Químico." McGraw-Hill.
3.- Kern D. "Proceso de Transferencia de Calor", Cia. Editorial Continental.
S.A. De. C. V. México.
4.- Fox R.W., Mc Donald A.T. "Introducción a la Mecánica de Fluidos", Ed. Interamericana.
5.- Gerhart P., Gross R. & Hochstein J. "Fundamentos de Mecánica de Fluidos", Segunda
edición, Addison Wesley, Iberoamericana.
6.- McCabe & Smith "Operaciones Unitarias de la Ingeniería Química", McGraw-Hill.
7.- Foust, "Principios de Operaciones Unitarias", CECSA.
8.- Badger & Banchero, "Introducción a la Ingeniería Química", McGraw-Hill.
REVISTAS ESPECIALIZADAS:
HYDROCARBON PROCESSING
CHEMICAL ENGINEERING
CHEMICAL ENGINEERING PROGRESS
CHEMICAL ENGINEERING PROCESS

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